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[发明专利]大黄药材的质量控制方法-CN202111489133.6在审
发明人：吴相君;果德安;姚帅;笪娟;张创峰;薛磊;孙云波;沈硕;刘莎;崔旭盛 -专利权人：石家庄以岭药业股份有限公司
申请日： 2021-12-07 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： G01N30/90 文献下载
摘要：本发明关于中药材质量控制技术领域，尤其涉及大黄药材的质量控制方法。该质量控制方法包括大黄的鉴别、含量测定、指纹图谱等检测项目，其中鉴别包括真伪鉴别和大黄来源鉴别。本发明通过对鉴别项中供试品溶液的制备方法进行了优化，使供试品溶液在优选的薄层色谱条件下能够清楚地显示出大黄酚、芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄酸和大黄素五种蒽醌成分的斑点，且该鉴别方法的耐用性良好。本发明还优化了土大黄苷的检查方法，并优化了指纹图谱和含量测定方法中的供试品溶液制备方法以及色谱条件，从而有利于对大黄药材的质量进行检测。
大黄药材质量控制方法

[发明专利]检测何首乌中二苯乙烯苷和蒽醌类成分的毛细管电泳方法-CN200910192208.7无效
发明人：吴虹;叶秋芳;宗敏华 -专利权人：华南理工大学
申请日： 2009-09-09 - 公布日： 2010-03-03 - 主分类号： A61K36/704 文献下载
摘要：该方法采用胶束电动毛细管色谱法对何首乌提取液进行分析检测，获得二苯乙烯苷、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚或大黄素甲醚的电泳图谱；根据校正曲线方程计算出二苯乙烯苷、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚或大黄素甲醚的浓度
检测何首乌苯乙烯蒽醌类成分毛细管电泳方法

[发明专利]二乙酰大黄酸的制备方法-CN93101181.7无效
发明人： A·卡卡桑纳;W·格里明格;P·希耶塔拉;K·维特洪;H·采斯克 -专利权人：马道斯有限公司
申请日： 1993-01-02 - 公布日： 1994-07-06 - 主分类号： C07C65/40 文献下载
摘要：本发明提供了一种基本上不含有芦荟一大黄素组分的二乙酰大黄酸的制备方法，其中(a)于仅能与水部分可混的极性有机溶剂和水相之间进行含有芦荟一大黄素组分的大黄酸-9-蒽酮-8-葡糖苷的液-液配分，(b)配分后将含于水相中的大黄酸-9-蒽酮-8-葡糖苷氧化成大黄酸-8-葡糖苷，(c)于酸性介质中将大黄酸-8-葡糖苷8-位上的葡萄糖残基裂解，并且(d)将获得的大黄酸乙酰化并回收二乙酰大黄酸。本发明还涉及用此方法获得的二乙酰大黄酸和含有它的药物组合物。
乙酰大黄制备方法

[发明专利]大黄中大黄酸的分离方法-CN201610365168.1在审
发明人：房振东 -专利权人：铜陵东晟生态农业科技有限公司
申请日： 2016-05-30 - 公布日： 2016-11-09 - 主分类号： C07C66/02 文献下载
摘要：本发明公开了大黄中大黄酸的分离方法，它包括以下步骤：（1）、将大黄粗粉和去离子水混合搅拌加热；（2）、加入浓度为30‑40%硫酸水溶液，浓缩蒸馏至原有体积的30‑40%；（3）、通风冷却至20‑30℃后加入硫酸水溶液下保温；（5）、加入浓度为3‑5%碳酸氢钠溶液萃取2‑3次，合并碳酸氢钠溶液，用盐酸中和至不再析沉淀，析出棕黄色沉淀，抽滤，水洗后在60‑66℃下烘干，趁热过滤，滤液放置析晶，过滤，用冰醋酸淋洗结晶，得到大黄酸
大黄分离方法

[发明专利]一种大黄酸制备方法-CN201710405022.X在审
发明人：裴章宏;蒋维;胡孟奇 -专利权人：合肥远志医药科技开发有限公司
申请日： 2017-06-01 - 公布日： 2018-01-12 - 主分类号： C07C51/367 文献下载
摘要：一种制备高纯度大黄酸的方法。以化合物大黄酚为原料，通过乙酰化反应得到中间体二乙酰大黄酚，中间体二乙酰大黄酚经过高氯酸钠氧化反应得中间体二乙酰大黄酸，中间体二乙酰大黄酸在碱性条件下脱去乙酰保护基得到大黄酸。本发明克服了现有技术方法制备大黄酸反应试剂毒性大，生产成本高，反应条件苛刻，产品品质差的问题，反应条件温和、合成路线简单、收率高，工艺简洁，经济，适合工业化生产。
一种大黄制备方法

[发明专利]大黄酚纳米颗粒及其制备方法和应用-CN202010801697.8在审
发明人：陈伟;王玥;陈冰清 -专利权人：上海中医药大学附属龙华医院
申请日： 2020-08-11 - 公布日： 2021-01-08 - 主分类号： A61K9/113 文献下载
摘要：大黄酚纳米颗粒及其制备方法和应用涉及医药领域。大黄酚纳米颗粒，由聚乙二醇单甲醚衍生物、大黄酚衍生物和二硫醇单体经交联反应得到。本专利的大黄酚是通过酯键与其他结构相连，不仅能够提高大黄酚分子的稳定性，而且还能够在人体环境内缓慢降解，从而释放出大黄酚分子，发挥药效。实验结果表明，本发明制备得到的大黄酚纳米粒子具有良好的水溶性，且对细胞的杀伤效果优于大黄酚原药。
大黄纳米颗粒及其制备方法应用

[发明专利]中药大黄的质量检测方法-CN201911225080.X在审
发明人：奚艳秋;徐卫东;应洁;张礼学 -专利权人：常熟雷允上制药有限公司
申请日： 2019-12-04 - 公布日： 2020-04-17 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了中药大黄的质量检测方法，该方法包括蒽醌类成分和铅、镉、砷、汞和铜的检测。本发明提供的大黄蒽醌类成分和重金属及有害元素检测方法，可操作性强，具有灵敏度和精密度高，重复性和稳定性好，能够检测芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸、大黄素等蒽醌成分，同时还可检测铅、镉、砷、汞和铜等多种金属，对大黄药材的安全，把好质量关具有重要的意义。
中药大黄质量检测方法

[发明专利]由大黄提取物制备二乙酰大黄酸的方法-CN200410065377.1无效
发明人：夏士朋 -专利权人：夏士朋
申请日： 2004-11-30 - 公布日： 2005-08-10 - 主分类号： C07C66/02 文献下载
摘要：本发明公开了由大黄提取物制备二乙酰大黄酸的方法，该方法是以大黄提取物，即大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素中的两种或三种混合物为原料，经过乙酰化、氧化、除铬、胺化、转化、酸化、重结晶、干燥工艺步骤，可制得淡黄色的二乙酰大黄酸产品二乙酰大黄酸是一种新的白介素1β(IL－1β)抑制剂，治疗骨性关节炎的特异性药物。本发明制备方法简单，产品得率高，生产成本低。
大黄提取物制备乙酰方法

[发明专利]一种含大黄超微粉的外伤创面用喷膜剂及其制备方法-CN201810131472.9有效
发明人：赵文英;朱庆书;金青;郝豪奇;王倩;杨玉莹;孔佳;孙润洲;马畅 -专利权人：青岛科技大学
申请日： 2018-02-09 - 公布日： 2021-05-14 - 主分类号： A61K9/70 文献下载
摘要：本发明公开了一种含大黄超微粉的外伤创面用喷膜剂及其制备方法，其中一种含大黄超微粉的外伤创面用喷膜剂，其原料为制备成超微粉的大黄，制得的大黄超微粉粒径为75μm以下。一种含大黄超微粉的外伤创面用喷膜剂的制备方法，包括以下工艺步骤：(1)将大黄药材先进行初步粉碎，得大黄粗粉；再将大黄粗粉进行超微粉碎，得到大黄超微粉；(2)将壳聚糖盐酸盐溶于去离子水中，加入改性剂，搅拌至完全溶解；(3)将聚维酮K30溶解于无水乙醇，再加入步骤(1)所得大黄超微粉，混匀。(4)将步骤(2)和步骤(3)所得溶液混合，得到一种含大黄超微粉的外伤创面用喷膜剂。本发明得到的一种含大黄超微粉的外伤创面用喷膜剂，能有效治疗各种皮损性外伤，具有保护伤口创面，吸收创面液体渗出、促进组织修复与再生，加快伤口愈合等特点。
一种大黄超微粉外伤创面用喷膜剂及其制备方法

[发明专利]藏降脂制剂的质量控制方法-CN201110188604.X无效
发明人：张义智;邵成雷;刘玉芹;李丽;宋洋;高英涵 -专利权人：山东阿如拉药物研究开发有限公司
申请日： 2011-07-05 - 公布日： 2012-04-04 - 主分类号： A61K36/9068 文献下载
摘要：在原质量标准基础上增加了薄层色谱法定性鉴别产品中的甘青青兰这个专属性较强的鉴别方法，并将原质量标准中薄层扫描法测定大黄酚含量修订为高相液相色谱法测定总蒽醌含量；该方法同时测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5种主要成分。用本发明所述的含量测定方法测定藏降脂制剂中的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量，结果表明，该方法线性关系良好，回收率试验准确度较高，具有极好的重复性和稳定性，可以准确、严密地控制藏降脂制剂的质量
藏降脂制剂质量控制方法

[发明专利]一种大黄鱼的低温驯化方法-CN201810871415.4在审
发明人：李伟业;柳敏海;徐志进;刘建华;张晓林;张川 -专利权人：浙江省舟山市水产研究所
申请日： 2018-08-02 - 公布日： 2018-12-28 - 主分类号： A01K61/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种大黄鱼的低温驯化方法，包括：设置低温驯化系统；挑选大黄鱼；调温驯化；日常管理获得适宜低温的大黄鱼。通过对低温驯化后的大黄鱼和未经低温驯化的大黄鱼进行对比，发现大黄鱼的成活率从52～54％提高至85％以上。本方法具有提高大黄鱼抗寒能力，提升越冬成活率，易于推广，具有良好的应用前景的优点。
大黄鱼低温驯化越冬成活率日常管理驯化调温抗寒成活率应用发现

[发明专利]一种从大黄中提取纯化大黄总蒽醌的方法-CN201810078461.9在审
发明人：汤淮波;张腾;罗黎霞 -专利权人：湘潭大学
申请日： 2018-01-26 - 公布日： 2018-06-08 - 主分类号： A61K36/708 文献下载
摘要：本发明涉及一种从大黄中提取、纯化大黄总蒽醌的方法。本发明大黄采用闪式提取法提取，大黄提取液回收部分乙醇，药液加入高分子絮凝剂进行吸附澄清，取上层澄清的药液继续浓缩，再加酸调酸性后析出沉淀；沉淀加碱溶解，离心去除杂质，加酸即析出含量较高的大黄总蒽醌。该制备工艺操作省时简便、节能环保，产品中无有毒溶剂的残留，适于利用大黄工业化生产大黄总蒽醌。
大黄总蒽醌大黄析出加酸沉淀澄清高分子絮凝剂离心去除杂质大黄提取液节能环保闪式提取提取纯化制备工艺溶剂乙醇加碱省时吸附溶解残留浓缩上层回收

[发明专利]一种分离大黄素甲醚和大黄酚的方法-CN01104219.2无效
发明人：陈广耀;马双成;邓少伟 -专利权人：陈广耀
申请日： 2001-02-26 - 公布日： 2003-11-05 - 主分类号： C07C50/18 文献下载
摘要：本发明是一种利用萃取法从大黄素甲醚和大黄酚的混和物中分离纯化大黄素甲醚的方法。根椐酸碱质子理论的原理，选择适宜的溶剂，使大黄素甲醚和大黄酚之间的Pka之差加大，进而用pH梯度萃取法使二者达到良好的分离。本方法制备的大黄素甲醚的纯度可达98.5％以上。
一种分离黄素甲醚大黄方法

[发明专利]一种复方龙胆碳酸氢钠片中大黄蒽醌类UPLC测定-CN202110390038.4在审
发明人：陈学艳;魏文芝;张敏娟;海平;郑永彪;袁璐;张耀元;阿玉梅;吕蓓蓓;彭双;杨海源;唐荣;段广佩;张幸福;宋小利;程华;孔祥兰;苏延菊;王雯慧;保敏敏 -专利权人：青海省药品检验检测院
申请日： 2021-04-12 - 公布日： 2021-07-20 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明涉及医药检测技术领域，尤其为一种复方龙胆碳酸氢钠片中大黄蒽醌类UPLC测定，其具体步骤如下：S1,对照品溶液制备取土大黄苷、大黄素、大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素甲醚六种对照品适量，加少量氯仿溶解后加甲醇稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，作为对照品浓溶液，本发明通过设计将HPLC方法转换为UPLC方法，筛查复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷的同时测定了大黄总蒽醌与游离蒽醌的量，能够有效准确的检测复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷和大黄蒽醌类的含量
一种复方龙胆碳酸氢钠片中大黄蒽醌类 uplc 测定

[发明专利]具有抗癌活性的大黄素单链双季铵盐及其制备方法-CN201410620373.9有效
发明人：邵敬伟;陈秀芬;胡秀芳;杨祥;蒋伟;王文峰 -专利权人：福州大学
申请日： 2014-11-07 - 公布日： 2015-02-18 - 主分类号： C07C225/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种具有抗癌活性的大黄素单链双季铵盐及其制备方法，其为双保护6位大黄素双季铵盐或双脱保护6位大黄素双季铵盐；是将1,4-二碘丁烷与甲基双辛基叔胺或甲基双癸基叔胺反应，得到碘丁基季铵盐；将双保护溴代大黄素或双脱保护溴代大黄素与二甲胺反应，得到双保护大黄素叔胺或双脱保护大黄素叔胺，再将其与碘丁基季铵盐发生亲核取代反应，得到所述大黄素单链双季铵盐。体外癌细胞抑制试验表明，所得大黄素单链双季铵盐均具有良好的抗癌活性，其中双脱保护6位大黄素双季铵盐可有效抑制肝癌HepG2的生长，且对正常细胞毒副作用较小，证明大黄素单链双季铵盐可作为抗恶性肿瘤的药物，
具有抗癌活性黄素单链双季铵盐及其制备方法