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- [发明专利]一种芳基乙酸的制备方法-CN200510049166.3无效
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章鹏飞;周国斌
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杭州师范学院
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2005-03-02
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2005-10-19
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C07C57/32
- 本发明涉及重要的医药、农药、香料等精细化学品中间体芳基乙酸的制备方法;所述的方法是用式II N-(2,3,4,6-四新戊酰基葡萄糖基)芳基亚胺在过渡金属路易斯酸催化下在四氢呋喃或乙腈或含1~3个碳原子的氯代烃或含3~4个碳原子的醇中与三甲基硅氰化物进行亲核加成反应得到式IIIN-(2,3,4,6-四新戊酰基葡萄糖基)-α-氨基芳基乙腈,N-(2,3,4,6-四新戊酰基葡萄糖基)-α-氨基芳基乙腈在卤化氢乙酸溶液中水解得到式IV所述的芳基乙酸;本发明所述的方法原料价廉易得,成本低;避开使用原料氰化钠或氢氰酸,操作简单安全,反应收率高;副产物可有效地回收利用,具有较大的实施价值和社会经济效益。反应式如图:式II、III中,Piv=(CH3)3CCO;式IV中,Ar为芳基。
- 一种乙酸制备方法
- [发明专利]一种甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵中强极性杂质的分离分析方法-CN201110061902.2无效
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韩冰冰;王翠翠;李新军;邹新琢
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华东师范大学
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2011-03-15
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2011-09-14
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G01N30/06
- 本发明公开了一种甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵中强极性杂质的分离分析方法,该方法固定相为硅胶上键合了氰基的HILIC柱或者乙基桥杂化硅胶的HILIC柱,流动相为乙腈和水;洗脱方式为梯度洗脱;使用硅胶上键合了氰基的HILIC柱时,流动相中乙腈的起始浓度为10~30%,最终浓度为90~70%,在水相中加入0.01~0.03%体积比的二丁胺,用H3PO4调节pH=3,使用乙基桥杂化硅胶的HILIC柱时,流动相A为乙腈,其中含0.01~0.05%体积比的乙酸,流动相B为乙腈其中含0.01~0.05%体积比的乙酸,并加入0.005mol/L的乙酸铵。本发明既保持了高效液相色谱法分析的优点,又可以一次性简单地、同时快速地分离出多个用其他方法难以分离的强极性杂质,大大方便了甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的生产和质量监控,具有很大的实用价值。
- 一种甲基丙烯乙基氯化铵极性杂质分离分析方法
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