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[发明专利]砷烷的制备方法-CN201811126763.5有效
发明人：宁红锋;赵青松 -专利权人：紫石能源有限公司
申请日： 2018-09-26 - 公布日： 2022-03-15 - 主分类号： C01G28/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种砷烷的制备方法。该制备方法包括以下步骤：将包括氢化钙与三氯化砷的原料在含水量小于100ppm且真空环境下混合反应，得到砷烷。本发明避免了纯化方面的除水的困难，解决了生产的砷烷含水问题；并且，本发明通过采用氢化钙与三氯化砷反应，还能够有效解决现有技术中砷烷生产工艺中存在砷烷发生不彻底的问题。优选地，为了进一步解决现有技术中砷烷的生产过程产生大量含砷废液的问题，本发明采用特定的有机溶剂，并采用蒸馏法将有机溶剂回收利用，极大地减少了含砷废液的产生。因此，采用本发明提供的上述制备方法解决了传统方法反应不彻底、含砷废液对环境造成破坏等存在的问题，更能实现快速、高效工业化生产。
制备方法

[发明专利]安全高效处理砷烷生产中含砷废水的方法-CN201310585497.3无效
发明人：许从应;王陆平;马潇;王仕华;李英辉;朱颜 -专利权人：苏州丹百利电子材料有限公司
申请日： 2013-11-19 - 公布日： 2014-03-26 - 主分类号： C02F9/04 文献下载
摘要：本发明涉及安全高效处理砷烷生产中含砷废水的方法，在含砷废水中加入碱性物质，中和至碱性；在碱性废水中加入氧化剂，使溶解在废水中的挥发性的砷烷氧化转变成完全不挥发的砷酸盐AsO43-；加入金属离子Mn+，使可溶性砷酸盐AsO43-形成Mx（AsO4）y沉淀；加入絮凝剂和吸附剂，通过吸附和共沉淀的方式进一步降低废水中砷的含量，待固体完全沉淀后，过滤收集含砷的固体废料。通过物理和化学方法相结合，有效地降低砷烷生产过程中产生的废水中砷的含量，将大量剧毒的废水转变成可以循环使用的工业用水，处理过程中收集的含砷固体废料体积很小，便于作为固体废料安全处理。
安全高效处理生产中含砷废水方法

[发明专利]砷烷的制备方法-CN201811573697.6有效
发明人：宁红锋 -专利权人：紫石能源有限公司
申请日： 2018-12-21 - 公布日： 2023-03-24 - 主分类号： C01G28/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种砷烷的制备方法。该制备方法包括：将单质砷和氢气进行化合反应，得到化合反应产物体系，其中化合反应反应温度为500～700℃，反应压力3～5MPa；将化合反应产物体系进行第一冷却分离处理过程，得到未反应的单质砷和第一分离产物；及将第一分离产物进行第二冷却分离处理过程，得到液态的砷烷和未反应的氢气。当反应温度为500～700℃，反应压力3～5MPa时，单质砷和氢气能够发生化合反应，得到含砷烷的化合反应产物体系；通过两次冷却分离过程将砷烷中的杂质去除，提高砷烷的产率和纯度。采用上述方法制备砷烷的过程中没有液体物料参与，且不会产生废液，一种非常优异的环境友好型工艺，更适合规模化生产。
制备方法

[实用新型]一种含砷烷喷淋液的安全处置装置-CN202222742002.0有效
发明人：郭鹏飞;王振宇;王强;郑传扬;熊鑫 -专利权人：安徽浩悦环境科技有限责任公司
申请日： 2022-10-18 - 公布日： 2023-01-06 - 主分类号： C02F9/00 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种含砷烷喷淋液的安全处置装置，包括酸碱调节装置、氧化装置和絮凝沉淀装置，酸碱调节装置、氧化装置和絮凝沉淀装置的上部均设有进料口，所述酸碱调节装置的进料口连接废液储槽，所述酸碱调节装置上设置有第一加药装置且第一加药装置包括用来添加焚烧飞灰的第一进口槽，所述酸碱调节装置的输出端与氧化装置的进料口通过管道连接，所述氧化装置上设有第二加药装置；通过控制体系酸碱度，用多级反应(氧化、中和、絮凝沉淀)的工艺来实现含砷烷喷淋废液的处理，在反应全程对体系三废进行有效的收集和处理，来达到含砷烷喷淋废液的安全处理，保障了后续蒸发脱盐及生化处理的稳定运行的一种组合式处置装置。
一种含砷烷喷淋安全处置装置

[发明专利]烃流吸附剂、其制备方法及应用-CN99802784.7无效
发明人： S·布兰克施普;R·W·沃格特 -专利权人：苏德－化学公司
申请日： 1999-01-08 - 公布日： 2004-08-18 - 主分类号： B01J20/06 文献下载
摘要：从烃气体流(优选烯烃或烷属烃流)中吸附痕量硫、砷、汞元素、含这些元素的化合物或金属氢化物的吸附剂产品。该吸附剂产品是置于一载体材料(优选氧化铝)上的氧化铁和氧化锰。也公开了使用这种吸附剂产品从烃气体流(优选烯烃或烷属烃气体流)中吸附痕量硫、砷、汞元素或含这些元素的化合物或金属氢化物的方法。
吸附剂制备方法应用

[发明专利]一种砷烷的合成提纯方法-CN201910909935.4在审
发明人：陈国富;龚施健 -专利权人：博纯材料股份有限公司
申请日： 2019-09-25 - 公布日： 2020-01-03 - 主分类号： C01B6/06 文献下载
摘要：本发明提供一种砷烷的合成提纯方法，使用锌粉与砷粉制备砷化锌，然后使用砷化锌粉末与稀硫酸发生反应，然后制得粗制砷烷气体，通过将粗制砷烷气体通过通入第一吸附装置，吸附装置中设有碱性多孔吸附剂，除去粗制砷烷气体中的酸性物质，再通入第二吸附装置，所述第二吸附装置中设有分子筛，除去砷烷气体中的高沸点杂质，最后使用液氮冷肼捕集砷烷气体，使砷烷气体冷凝为液态砷烷，使用真空泵抽去不凝气体，然后取下冷肼外的液氮罐，使砷烷挥发，得到纯净的砷烷气体；纯净的砷烷气体通入预先处理过的洁净钢瓶中进行保存，得到高纯度的砷烷气体成品。本发明提供的合成及提纯方法制备的砷烷成品，纯度可达6N，产品的杂质含量小于0.1ppm。
砷烷吸附装置粗制砷化锌提纯冷肼制备合成分子筛多孔吸附剂高沸点杂质不凝气体气体冷凝气体通过酸性物质高纯度稀硫酸液氮罐真空泵捕集钢瓶挥发取下锌粉液氮洁净保存

[发明专利]一种砷烷的合成提纯方法-CN202011385329.6在审
发明人：陈国富;龚施健;于胜;陈金彬;林海宁 -专利权人：深圳市博纯半导体材料有限公司;博纯材料股份有限公司
申请日： 2020-12-01 - 公布日： 2021-03-19 - 主分类号： C01B6/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种砷烷的合成提纯方法，包括：步骤一：将锌粉和砷粉放入石英器皿内混合均匀再置于不锈钢反应罐内抽真空并充入高纯惰性气体，加压加热得到砷化锌粉末；步骤二，砷化锌粉末至于反应器中，加入稀硫酸反应生成粗制砷烷气体；步骤三，将粗制砷烷气体通入吸附装置得到砷烷气体；步骤四，使用液氮冷阱捕集砷烷气体，使砷烷气体冷凝为液态砷烷，使用真空泵抽去不凝气体并取下冷肼外的液氮罐，使砷烷挥发，得到纯净的砷烷气体；步骤五：将纯净的砷烷气体通入预先处理过的洁净钢瓶中进行保存能够有效减少砷烷气体内的杂质，提高本发明所述砷烷的纯度，同时，将吸附剂的加入和分子筛的选择放在一个装置内进行能够提高反应效率。
一种合成提纯方法

[发明专利]一种处理高纯砷烷的钢瓶方法-CN201610330685.5有效
发明人：汤剑波;李东升 -专利权人：上海正帆科技股份有限公司;合肥正帆电子材料有限公司
申请日： 2016-05-18 - 公布日： 2018-02-23 - 主分类号： F17C7/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种处理高纯砷烷钢瓶的方法将多个待处理钢瓶顶部的阀门出口通过钢瓶接头连接到主管路上；将装有砷烷的源气钢瓶和冷阱收集钢瓶的阀门出口通过钢瓶接头连接到主管路上；使用高纯氦气对主管路进行置换，确保管路不受污染，然后使用真空泵对主管路进行抽真空；在保持真空泵运行的情况下，对待处理钢瓶进行真空烘烤，而后向待处理钢瓶充入氦气，然后通过真空泵将氦气抽出；打开源气钢瓶的钢瓶阀，向待处理钢瓶内充入砷烷气体；向待处理钢瓶充入氦气本发明将用来钝化的砷烷气体进行回收利用，很好地减少了含砷气体的排放，达到了循环经济的目的。
一种处理高纯钢瓶方法

[发明专利]一种含砷尾气处理方法-CN201210244219.7有效
发明人：李东升;周力;汤剑波 -专利权人：上海正帆科技有限公司;合肥正帆电子材料有限公司
申请日： 2012-07-13 - 公布日： 2012-10-17 - 主分类号： B01D53/14 文献下载
摘要：本发明提供了一种含砷尾气处理方法，其特征在于：该方法分为以下4个步骤：步骤1：使含砷尾气进入喷淋塔，通过高锰酸钾溶液逆向喷淋处理，处理后的尾气达到国家标准后排放；步骤2：对喷淋塔釜内的溶液进行定期定量排放本发明提供的一种含砷尾气处理方法，处理效率高，处理工序操作简便，所需成本低，并对含砷烷尾气的溶液进行进一步处理至达标排放。
一种尾气处理方法

[发明专利]砷纳米颗粒及其制备方法、电解制砷烷的系统和方法-CN201811648143.8有效
发明人：闫冬升;赵青松;宁红锋;孟亚飞;南建辉 -专利权人：紫石能源有限公司
申请日： 2018-12-29 - 公布日： 2022-03-15 - 主分类号： C25B1/01 文献下载
摘要：本发明提供了一种砷纳米颗粒及其制备方法、电解制砷烷的系统和方法。该制备方法包括：步骤S1，在密闭容器内，在真空条件下加热使砷单质升华，形成等离子状态的砷蒸气；步骤S2，向密闭容器内充入惰性气体或氮气，使密闭容器内压力升高；步骤S3，使砷蒸气与密闭容器内的冷却装置接触，砷蒸气凝结形成砷纳米颗粒。上述制备方法利用金属蒸气原子在高温下与气体原子发生碰撞而失去能量凝聚形成纳米尺寸的团簇并在骤冷条件下聚集起来形成纳米级别的砷纳米颗粒。所得到的砷纳米颗粒表面具有的不饱和性以及氢离子的高反应活性，应用于电解制砷烷时不需要配置大量的阴极电解液，进而降低了含砷废液的产生，从而实现了降低危废物的产生。
纳米颗粒及其制备方法电解制砷烷系统

[发明专利]一种连续生产超纯砷烷的方法及装置-CN202210380424.X在审
发明人：周桂明 -专利权人：沧州渤海新区盛泰化工有限公司
申请日： 2022-04-12 - 公布日： 2022-07-29 - 主分类号： C01G28/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种连续生产超纯砷烷的方法及装置。浓硫酸在水环境下，螺旋进料器控制加入砷化锌，多台反应釜并联，交替投料生产和排出反应液；得到粗品砷烷；粗品砷烷通过两级低温冷冻将高沸点杂质冷冻于冷凝器中；交替低温收集砷烷、加热气化砷烷给后续工序提供气源；低温冷阱收集结束后加热提供的粗品砷烷通过双级低温低压精馏塔除去高、低沸点杂质；将精馏后的砷烷进行吸附；得到纯度≥99.99999的超纯砷烷产品，精制过程砷烷收率≥90％，与传统工艺相比，双级低温低压精馏工艺节能将超纯砷烷产品通过质量流量计充装于低温负压钢瓶组。实现超纯砷烷的规模化充装。
一种连续生产超纯砷烷方法装置

[实用新型]一种电解制砷烷装置-CN201821996475.0有效
发明人：赵青松;宁红锋;彭小磊;闫东升;刘文杰;南建辉 -专利权人：东泰高科装备科技有限公司
申请日： 2018-11-29 - 公布日： 2019-08-13 - 主分类号： C25B1/00 文献下载
摘要：本实用新型提供了一种电解制砷烷装置。该电解制砷烷装置包括：阴极室，阴极室的阴极电解液为三氧化二砷饱和水溶液；阳极室，电解制砷烷装置还包括：三氧化二砷饱和水溶液供应单元，与阴极室相连。采用三氧化二砷饱和水溶液作为阴极电解液，并且采用三氧化二砷饱和水溶液供应单元持续向阴极室提供饱和的三氧化二砷饱和水溶液，以维持电解过程中阴极室内可用电解液浓度稳定，从而维持稳定的电解效率，进而控制电解所得到的氢气和砷烷的比例上述电解制砷烷装置还可以不停机进行砷烷的电解生产，延长电解制砷烷装置的维护周期和保证砷烷稳定供应。
砷烷电解饱和水溶液三氧化二砷阴极室阴极电解液供应单元阴极本实用新型电解过程电解生产电解效率浓度稳定维持稳定维护周期稳定供应氢气不停机电解液阳极室可用饱和室内保证

[发明专利]一种电子级砷烷的合成和提纯方法-CN201210398083.5有效
发明人：李东升;周力;汤剑波 -专利权人：上海正帆科技有限公司;合肥正帆电子材料有限公司
申请日： 2012-10-18 - 公布日： 2013-01-09 - 主分类号： C01G28/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种电子级砷烷的合成和提纯方法，其特征在于，将砷化锌粉末与稀硫酸反应生成粗制的砷烷气体；将粗制的砷烷气体先通过冷凝器将气体中的液滴分离，然后通过吸附阱除去水分和二氧化碳，再置于第一液氮冷阱中，使砷烷凝固；然后将砷烷进行加热蒸发；通入化学吸附柱，去除含有硫化物的杂质，再通入分子筛吸附柱，去除含有水分、氧气、二氧化碳的杂质；最后将砷烷气体置于第二液氮冷阱中，使砷烷凝固，得到高纯度的砷烷产品。采用本发明提供的合成和提纯方法制备的砷烷产品，其纯度可达6N，产品中的杂质含量小于0.1ppm。
一种电子级砷烷合成提纯方法

[实用新型]砷烷气体的除水装置-CN201822257140.3有效
发明人：刘文杰;赵青松;宁红峰;闫东升;彭晓磊;董辉;孟亚飞;蒋章 -专利权人：东泰高科装备科技有限公司
申请日： 2018-12-29 - 公布日： 2019-11-22 - 主分类号： B01D53/26 文献下载
摘要：本实用新型提供了一种砷烷气体的除水装置。该除水装置包括：电解装置、至少一个冷凝单元和用于向冷凝单元供应冷媒的冷媒供应装置。电解装置设置有砷烷混合气出口；冷凝单元与电解装置上的砷烷混合气出口相连；冷媒供应装置与冷凝单元相连，冷凝单元包括：用于使砷烷混合气中的水蒸汽进行冷凝的冷凝装置，冷凝装置与砷烷混合气出口相连。电解装置能够制备出含有砷烷和水蒸气的砷烷混合气体，冷凝单元借助于冷媒供应装置供应的冷媒，将进入冷凝单元中的砷烷混合气进行冷却，以将砷烷混合气中的水蒸汽冷凝转化为冷凝液(液态水)，从而实现了去除砷烷混合气中水蒸气的效果
砷烷冷凝单元电解装置混合气冷媒供应装置混合气出口除水装置水蒸气冷凝装置本实用新型水蒸汽冷凝除水过程供应冷媒混合气体冷凝冷凝液水蒸汽液态水冷媒去除制备冷却转化

[发明专利]一种砷烷在线检测装置和检测方法-CN201910623198.1在审
发明人：孟亚飞;胡光有;彭小磊;赵青松;南建辉 -专利权人：东泰高科装备科技有限公司
申请日： 2019-07-11 - 公布日： 2021-01-12 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种砷烷在线检测装置和检测方法。该在线检测装置包括：砷烷浓度检测器；水分检测器，与砷烷浓度检测器相连；气质联用仪，与水分检测器相连，气质联用仪配置第一色谱柱、第二色谱柱、脉冲放电氦离子化检测器和质量选择检测器，第一色谱柱用于分离砷烷中的氧气、一氧化碳和二氧化碳，第二色谱柱用于分离砷烷中的硅烷、锗烷、磷烷、羰基硫和硫化氢，脉冲放电氦离子化检测器用于检测砷烷中的氧气、一氧化碳和二氧化碳，质量选择检测器用于检测砷烷中的硅烷、锗烷、磷烷、羰基硫和硫化氢上述在线检测装置可以实时对砷烷中各组分的准确检测。
一种在线检测装置方法

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