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- [发明专利]一水合四氢吡咯‑2‑羧酸单晶及其制备方法-CN201510077950.9有效
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段二红;王坤坤;李雪;陈子丹;高颖
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河北科技大学
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2015-02-14
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2017-02-01
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C30B29/54
- 本发明涉及一种一水合四氢吡咯‑2‑羧酸单晶的制备方法,该方法为在水中加入四氢吡咯‑2‑羧酸,55~70℃下搅拌溶解,得到浓度为饱和溶液浓度75%~100%的四氢吡咯‑2‑羧酸水溶液,调节溶液pH至5~7;向溶液中加入晶种和溶析剂,待有细小晶体析出时停止加入溶析剂,所述溶析剂为异丙醇;将溶液以0.05~0.2℃/min的降温速率降至15~20℃恒温、老化,制得一水合四氢吡咯‑2‑羧酸单晶。采用本发明的技术方案,通过溶析结晶法成功得到了一水合四氢吡咯‑2‑羧酸单晶,制备过程成本低,使用的溶析剂可循环套用,环保无污染。制得的一水合四氢吡咯‑2‑羧酸单晶产品纯度高,物化稳定性好,生物利用度显著提高。
- 水合吡咯羧酸及其制备方法
- [发明专利]一种3-氟-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶-2-羧酸的制备方法-CN201910428738.0有效
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潘国骏
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南京合巨药业有限公司
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2019-05-22
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2021-02-09
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C07D471/04
- 本发明公开了一种3‑氟‑1H‑吡咯并[2,3‑b]吡啶‑2‑羧酸的制备方法,包括以下步骤:将3‑氟‑1H‑吡咯并[2,3‑b]吡啶溶于溶剂中,在碱性条件下,加入磺酰氯类化合物反应,得到3‑氟‑1R‑吡咯并[2,3‑b]吡啶;将3‑氟‑1R‑吡咯并[2,3‑b]吡啶溶于溶剂中,在碱性条件下,与干冰反应得到3‑氟‑1R‑吡咯并[2,3‑b]吡啶‑2‑羧酸;3‑氟‑1R‑吡咯并[2,3‑b]吡啶‑2‑羧酸在碱性条件下,0℃~30℃下在溶液中水解得到3‑氟‑1H‑吡咯并[2,3‑b]吡啶‑2‑羧酸。本发明的一种制备3‑氟‑1H‑吡咯并[2,3‑b]吡啶‑2‑羧酸的制备方法,只需三步反应,快速、高效得到目标产物,且反应产物无需经过柱层析纯化,且不使用重氮甲烷等高危险试剂,可适用于大规模工业化生产。
- 一种吡咯吡啶羧酸制备方法
- [发明专利]一种特拉匹韦中间体的制备方法-CN201310663579.5有效
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蔡春林
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湖南科源生物制品有限公司
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2013-12-10
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2014-03-26
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C07D209/52
- 一种特拉匹韦中间体的制备方法,包括以下步骤:(1)(3aR,6aS)-1,3a,4,5,6,6a-六氢环戊烷并吡咯的合成;(2)(3aR,6aS)-八氢环戊烷并吡咯-1-硫酸钠的合成;(3)(3aR,6aS)-八氢环戊烷并吡咯-1-氰的合成;(4)(3aR,6aS)-八氢环戊烷并吡咯-1-羧酸的合成;(5)(3aR,6aS)-2-Boc八氢环戊烷并吡咯-1-羧酸的合成;(6)(1s,3aR,6aS)-2-Boc八氢环戊烷并吡咯-1-羧酸的合成;(7)(1s,3aR,6aS)-2-Boc八氢环戊烷并吡咯-1-羧酸乙酯盐的合成。
- 一种特拉匹韦中间体制备方法
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