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[发明专利]一种丁二酰丁二酸二烷基酯合成方法-CN201010553967.4无效
发明人：李建生 -专利权人：天津市职业大学
申请日： 2010-11-22 - 公布日： 2011-06-15 - 主分类号： C07C69/757 文献下载
摘要：本发明公开一种丁二酰丁二酸二烷基酯合成方法，其特征在于在极性溶剂中用醇镁作催化剂使丁二酸二烷基酯自缩合制备丁二酰丁二酸二烷基酯。在醇镁溶液中加入二甲基亚砜共溶剂，加入丁二酸二烷基酯，分馏出溶剂醇和反应生成的醇，真空蒸馏出大部分溶剂，析出丁二酰丁二酸二烷基酯镁盐，稀盐酸酸化蒸馏残留物至pH2，过滤析出的沉淀，水洗、醇洗、烘干得粗产品，粗产品在二甲苯溶剂中重结晶得到高纯度白色丁二酰丁二酸二烷基酯结晶，含量99.2％，收率88.4％。本方法克服了金属钠和钾价格高、易燃烧、加工和运输费用高的缺点，同时提高了丁二酰丁二酸二烷基酯合成收率和产品纯度，降低了产品成本。
一种丁二酰丁二酸二烷基合成方法

[发明专利]一种丁二酰丁二酸二甲酯的合成方法-CN202011041686.0有效
发明人：王淑梅;王朝聘;李祥金;韩红霞;张金月;张吉晔;崔北文;刘子洋 -专利权人：河北彩客新材料科技股份有限公司
申请日： 2020-09-28 - 公布日： 2023-04-07 - 主分类号： C07C67/313 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成技术领域，具体公开一种丁二酰丁二酸二甲酯的合成方法。所述合成方法包括如下步骤：采用液体石蜡作为反应溶剂，以丁二酸二甲酯为原料与甲醇钠反应后，经酸化处理，抽滤、洗涤并干燥，得丁二酰丁二酸二甲酯。本发明提供的丁二酰丁二酸二甲酯的合成方法，采用液体石蜡代替丁二酸二甲酯作为反应溶剂，有效避免了过量的丁二酸二甲酯易发生副反应以及在高温聚合、酸化过程中易水解造成原材料损失的问题，同时，保证了丁二酰丁二酸二甲酯产品的收率和纯度
一种丁二酰丁二酸二甲合成方法

[发明专利]以丁二酸、丁二醇为前体的竹粉生物降解材料及其制备方法-CN202310319566.X在审
发明人：雷保兴 -专利权人：汕头市雷氏塑化科技有限公司
申请日： 2023-03-29 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： C08L67/02 文献下载
摘要：本发明公开了以丁二酸、丁二醇为前体的竹粉生物降解材料及其制备方法，涉及高分子材料技术领域。本发明的制备方法先将丁二酸、1,4‑丁二醇聚合并用N‑(2‑羟乙基)马来酰亚胺封端，制得马来酰亚胺封端的聚丁二酸丁二醇酯；将三聚氰胺和2‑呋喃乙酰氯反应，再和丙基膦酰二氯反应，制得聚膦酰胺；对预处理后的竹粉进行酸化和酰氯化后，再和聚膦酰胺反应，制得改性竹粉；将马来酰亚胺封端的聚丁二酸丁二醇酯、改性竹粉、聚甲基乙撑碳酸酯、聚羟基脂肪酸酯混合造粒，制得以丁二酸、丁二醇为前体的竹粉生物降解材料。本发明制备的以丁二酸、丁二醇为前体的竹粉生物降解材料具有优良的阻燃性、抗冲击性和生物降解性。
丁二酸丁二醇生物降解材料及其制备方法

[发明专利]丁二酰丁二酸二甲酯的制备方法-CN201210005707.2无效
发明人：俞永泉;范建云;范国庆 -专利权人：浙江永泉化学有限公司
申请日： 2012-01-09 - 公布日： 2012-07-18 - 主分类号： C07C69/757 文献下载
摘要：丁二酰丁二酸二甲酯的制备方法，a、丁二酸二甲酯的酯化；b、丁二酰丁二酸二甲酯的合成；反应结束后用水浴的方法将物料冷却到60℃以下补加甲醇，搅拌将物料浆化，然后转入专门的可通高压的膜压装置中，用1.0-1.2Mpa压力将丁二酰丁二酸二甲酯钠盐中的丁二酸二甲酯液体分离出来，从而得到丁二酰丁二酸二甲酯钠盐固体滤饼。
丁二酰丁二酸二甲制备方法

[发明专利]一种利用丁二酸发酵液制备丁二酰亚胺的方法-CN201610201264.2有效
发明人：肖依文;朱笃;常军;汪涯;吴文婷 -专利权人：江西科技师范大学
申请日： 2016-04-01 - 公布日： 2018-09-11 - 主分类号： C07D207/404 文献下载
摘要：本发明提供了一种利用丁二酸发酵液制备丁二酰亚胺的方法，该方法以微生物发酵所得的丁二酸和从发酵液中以尿素共结晶得到的产物为原料，控制丁二酸与尿素反应的起始比例合成丁二酰亚胺。该方法无需单独匹配丁二酸纯化步骤即可有效利用发酵液中的丁二酸成分，简化了操作流程；此外，该制备方法以生物制品为起始原料，污染较小，过程中剩余的发酵液对生物无害，再加之其中残留尿素成分，因此可作为生物肥料，而合成丁二酰亚胺所产生的CO2，可用于丁二酸发酵过程中微生物培养。综合来看，本发明不仅实现了丁二酸分离工艺同丁二酰亚胺合成工艺的整合，而且获得了有价值的中间产物，在改善制备效率的基础上提升附加值，同时满足环境友好的要求。
一种利用丁二酸发酵制备丁二酰亚胺方法

[发明专利]一种聚丁二酸/对苯二甲酸丁二醇酯共聚物及其制备方法-CN202211637032.3在审
发明人：王庆国;栾振南;路启超;钟润连;祝夫昊 -专利权人：青岛科技大学
申请日： 2022-12-16 - 公布日： 2023-03-07 - 主分类号： C08G63/183 文献下载
摘要：本发明公开了一种聚丁二酸/对苯二甲酸丁二醇酯共聚物及其制备方法，是由聚丁二酸/对苯二甲酸丁二醇酯预聚物经扩链剂扩链合成的；所述聚丁二酸/对苯二甲酸丁二醇酯预聚物为1,4‑丁二醇与丁二酸(或丁二酸酐、丁二酸二甲酯、丁二酰氯)和对苯二甲酸(或对苯二甲酸二甲酯)聚合制得的双羟基或羧基封端的聚丁二酸/对苯二甲酸丁二醇酯预聚物，本发明使用扩链剂能够在短时间获得高分子量的聚丁二酸/对苯二甲酸丁二醇酯共聚物，扩链后力学性能显著提升，拉伸强度和断裂伸长率远高于传统方法合成的聚丁二酸/对苯二甲酸丁二醇酯。
一种聚丁二酸对苯二甲酸丁二醇酯共聚物及其制备方法

[发明专利]一种丁二酰丁二酸二甲酯的制备方法-CN202011304568.4有效
发明人：张晓明 -专利权人：江苏苏御新材料科技有限公司
申请日： 2020-11-19 - 公布日： 2022-08-09 - 主分类号： C07C67/313 文献下载
摘要：本发明提供了一种丁二酰丁二酸二甲酯的制备方法，包括如下步骤：S10在反应器中加入丁二酸二甲酯的甲醇溶液，加热到60±1℃，保温15～30分钟，获得第一混合溶液；S20向所述第一混合溶液中滴加1,8‑二氮杂环[5,4,0]十一烯‑7(DBU)的甲醇溶液，滴加完毕后，获得第二混合溶液；S30将所述第二混合溶液升温至80～140℃，反应2～3小时完成反应，获得第三混合溶液；以及S40将所述第三混合溶液降至80℃蒸馏，冷却至室温，获得丁二酰丁二酸二甲酯固体。本发明的一种丁二酰丁二酸二甲酯的制备方法，采用DBU作为催化剂，使用丁二酸二甲酯与甲醇直接反应合成丁二酰丁二酸二甲酯，制备工艺简单，合成产物收率大于94％，大大提高了合成效率。
一种丁二酰丁二酸二甲制备方法

[发明专利]一种赖诺普利杂质及其制备方法-CN201810885339.2在审
发明人：林金生;肖潭;王吉超;王安宇;郑扬;胡佳兴;朱文泉;陈文斌;李敏 -专利权人：浙江华海药业股份有限公司;浙江华海立诚药业有限公司
申请日： 2018-08-06 - 公布日： 2018-12-07 - 主分类号： C07K5/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种赖诺普利杂质N⁶‑(3‑羧基丙酰基)赖诺普利(I)及其制备方法。该物质由赖诺普利和丁二酸或丁二酸衍生物在溶剂中反应制备得到，所述丁二酸衍生物为丁二酸酐、丁二酰氯、丁二酰亚胺。由此制得的N⁶‑(3‑羧基丙酰基)赖诺普利(I)可用于支持该杂质的质量研究及分析方法开发工作，也可用于支持关于该杂质控制的赖诺普利工艺改进。
赖诺普利制备丁二酸衍生物丙酰基可用羧基丁二酰亚胺丁二酸酐工艺改进杂质控制质量研究丁二酸二酰氯溶剂分析开发

[发明专利]一种制备1,4-环己烷二甲酸二酯的方法-CN201310274974.4有效
发明人：徐杰;刘俊霞;杜中田;芦天亮;黄义争;高进;苗虹 -专利权人：中国科学院大连化学物理研究所
申请日： 2013-07-02 - 公布日： 2015-01-14 - 主分类号： C07C69/75 文献下载
摘要：一种制备1,4-环己烷二甲酸二酯的新方法，该方法以丁二酸二酯为原料，经酯缩合得到丁二酰丁二酸二酯，然后丁二酰丁二酸二酯加氢脱水得到1,4-环己烷二甲酸二酯。本发明提供了一条制备1,4-环己烷二甲酸二酯的新路线，具有非常重要的发展潜力和广阔应用前景。
一种制备环己烷甲酸方法

[发明专利]连续化生产丁二酰丁二酸二甲酯的方法和设备-CN201810264979.1有效
发明人：任全胜;王淑梅;贺金仓;李祥金;邵玉凤;孙玉亮;付鹏;张晶晶;崔凤桐;金娟娟 -专利权人：彩客化学(沧州)有限公司
申请日： 2018-03-28 - 公布日： 2021-08-03 - 主分类号： C07C67/313 文献下载
摘要：本发明公开了一种连续化生产丁二酰丁二酸二甲酯的方法，其缩合反应和酸化反应均可连续化进行，并在反应釜上增加精馏装置，既实现了缩合连续化，又避免了物料的再次回收。本发明还公开了用于连续化生产丁二酰丁二酸二甲酯的设备，包括缩合反应釜、精馏装置、中间釜和酸化反应釜，通过合理的设计和工艺参数设定可以实现丁二酰丁二酸二甲酯的连续化生产。
连续化生产丁二酰丁二酸二甲方法设备

[发明专利]一种聚丁二酸丁二醇酯的制备方法-CN201410323468.4有效
发明人：任立伟;卢滇楠;王昱燊;朱晶莹;刘铮 -专利权人：清华大学
申请日： 2014-07-08 - 公布日： 2014-10-08 - 主分类号： C12P7/62 文献下载
摘要：本发明公开了一种聚丁二酸丁二醇酯的制备方法。该方法包括如下步骤：(1)在标准大气压下和不添加溶剂的条件下，酰基供体和1,4-丁二醇经预聚合得到预聚物；所述酰基供体为丁二酸酐和丁二酸的混合物；(2)在标准大气压下和有机溶剂存在的条件下，所述预聚物经脂肪酶催化，经聚合得到聚丁二酸丁二醇酯。本发明提供了一种高分子量的聚丁二酸丁二醇酯的制备方法，反应条件温和、原料便宜。本发明中预聚物溶于甲苯等溶剂，解决了丁二酸和丁二酸酐不溶于脂肪酶催化所常用的有机溶剂的问题。
一种聚丁二酸丁二醇酯制备方法

[发明专利]一种聚丁二酸丁二醇酯的制备方法-CN201310681713.4有效
发明人：卢滇楠;安思源;任立伟;林森;朱晶莹;刘铮 -专利权人：清华大学
申请日： 2013-12-12 - 公布日： 2014-04-09 - 主分类号： C12P7/62 文献下载
摘要：本发明公开了一种聚丁二酸丁二醇酯的制备方法。该方法包括如下步骤：（1）在脂肪酶的催化作用下，酰基供体和1,4-丁二醇经溶液聚合得到预聚物；所述酰基供体为丁二酸、丁二酸二甲酯和丁二酸二乙酯中至少一种；（2）在所述脂肪酶的催化作用下，所述预聚物经本体聚合即得聚丁二酸丁二醇酯本发明提供了一种高分子量聚丁二酸丁二醇酯的制备方法，与目前酶促合成该类聚酯的技术相比，在原料组成相同的条件下，本发明方法可以大大降低加工过程中能量的消耗和有机溶剂的用量，同时提高产物的分子量和材料性能。
一种聚丁二酸丁二醇酯制备方法

[发明专利]一种燃油环保节油添加剂及其制备方法-CN200510043239.8无效
发明人：辛寅昌;侯尔群;安骏 -专利权人：山东师范大学
申请日： 2005-04-14 - 公布日： 2005-10-26 - 主分类号： C10L1/24 文献下载
摘要：本发明提供了一种燃油环保节油添加剂，包括如下按质量份配比的原料：有机酸稀土10－20、失水山梨醇有机酯20－25、醇5－10、烯基丁二酰亚1－5、溶剂40－60、烷基水杨酸盐0.01－1和丁二酸二异辛酯磺酸钙制备方法是按原料配比先取溶剂加入设有搅拌器的混合釜中，再于搅拌器下依次将有机酸稀土、失水山梨醇有机酯、醇、烯基丁二酰亚胺或依次将有机酸稀土、失水山梨醇有机酯、醇、烯基丁二酰亚胺、烷基水杨酸盐、丁二酸二异辛酯磺酸钙加入混合釜中
一种燃油环保节油添加剂及其制备方法

[发明专利]丁二酰丁二酸二甲酯的连续化制备工艺-CN201910986006.3在审
发明人：崔虎虎 -专利权人：江苏盛世伟业新材料有限公司
申请日： 2019-10-17 - 公布日： 2020-01-03 - 主分类号： C07C67/313 文献下载
摘要：本发明提供一种丁二酰丁二酸二甲酯的连续化制备工艺，包括丁二酸二甲酯计量连续进料模块、甲醇钠计量连续进料模块、缩合模块、酸化模块、强酸计量连续进料模块、PH在线监测模块、控制系统、板框模块、滤液分层模块、第一精馏模块、回流通道、精制模块、甲醇计量连续进料模块、过滤模块、第二精馏模块、废水回收模块、干燥模块。该丁二酰丁二酸二甲酯的连续化制备工艺，通过PH在线监测模块实现了在线监测下的酸化连续化，取代了过去的人工取样检测和间歇酸化，提高了设备的生产能力，降低了劳动强度；同时酸化温度易控制，避免了温度高造成丁二酸二甲酯水解的情况的发生，降低了原材料消耗，丁二酸二甲酯的投入比例减小，利用率升高。
连续进料酸化丁二酸二甲酯连续化计量丁二酰丁二酸二甲酯制备工艺精馏原材料消耗比例减小废水回收干燥模块过滤模块回流通道控制系统滤液分层模块实现人工取样在线监测过去的甲醇钠板框甲醇强酸水解缩合精制升高生产能力检测

[发明专利]高纯度丁二酰丁二酸二甲酯的制备方法-CN201910279070.8在审
发明人：甄美静;高希会;李丽;刘清学;张俊红;耿世淑;吴小峰;李强英;郑开军;李培成 -专利权人：淄博鸿润新材料有限公司
申请日： 2019-04-09 - 公布日： 2019-05-31 - 主分类号： C07C67/08 文献下载
摘要：本发明提供了一种高纯度丁二酰丁二酸二甲酯的制备方法。该技术方案对丁二酰丁二酸二甲酯的合成条件进行了全新设计，具体来看，本发明首先利用丁二酸与甲醇在氮气保护条件下反应生成丁二酸二甲酯，以此为反应溶剂，在超声震荡条件下向其中滴加甲醇钠，滴加完毕后，继续回流反应一段时间，通过流体的微观震动有助于提升反应的充分性；反应完毕后经搅拌浆化后抽滤，再用无水甲醇洗涤后分馏，从而回收甲醇和丁二酸二甲酯；而滤饼通过稀硫酸中和后进行减压蒸馏得到最终产品。
丁二酰丁二酸二甲酯丁二酸二甲酯高纯度甲醇制备氮气保护条件无水甲醇洗涤超声震荡滴加甲醇反应溶剂工艺步骤合成条件回流反应技术改进技术效果减压蒸馏充分性创新性丁二酸搅拌浆稀硫酸抽滤滴加分馏流体滤饼收率微观中和震动回收应用保证

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