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- [发明专利]一种利培酮氯代物的制备方法-CN201811503087.9有效
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余文龙;范心强;王延安;黄文锋;宋丹妮
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浙江华海立诚药业有限公司;浙江华海药业股份有限公司
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2018-12-10
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2023-05-19
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C07D471/04
- 本发明公开一种利培酮氯代物的制备方法，所述的利培酮氯代物如式II结构式所示，该方法包括以下步骤：a)将2‑氨基吡啶、α‑乙酰基‑γ‑丁内酯加入甲苯中，混合均匀后，滴加到三氯氧磷或三氯氧磷甲苯溶液中，滴加过程中控制三氯氧磷的温度为75～110℃，滴加完毕，保温反应得到中间体III 2‑甲基‑3‑(2‑氯乙基)‑吡啶并[1,2‑a]嘧啶‑4‑酮；b)将步骤a)得到的中间体III 2‑甲基‑3‑(2‑氯乙基)‑吡啶并[1,2‑a]嘧啶‑4‑酮溶解在盐酸溶液中，加入钯碳，在压力为0.20±0.05MPa条件下进行氢化反应，经中和、萃取得到2‑甲基‑3‑(2‑氯乙基)‑6,7,8,9‑四氢吡啶并[1,2‑a]嘧啶‑4‑酮。该方法通过更改反应投料方式，有利于反应转化，使中间体(III)的收率可达80～85％；优化后处理过程，有利于工业化生产。
- 一种利培酮氯代物制备方法
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