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- [发明专利]森塔纳法啶的制备方法-CN202080072419.1在审
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大塚怜;安中正祥;三谷光
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大塚制药株式会社
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2020-10-15
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2022-05-27
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C07D209/52
- 本发明解决了寻找可靠地制备(1R,5S)‑1‑(萘‑2‑基)‑3‑氮杂双环[3.1.0]己烷盐酸盐的方法的问题，其中结晶多晶型物可以使用工业上容易的操作来控制。本发明提供了一种制备(1R,5S)‑1‑(萘‑2‑基)‑3‑氮杂双环[3.1.0]己烷盐酸盐的一种晶型的方法，所述方法包括：步骤(a)将(1R,5S)‑1‑(萘‑2‑基)‑3‑氮杂双环[3.1.0]己烷盐酸盐加热并溶解在包括醇基溶剂的溶剂中；步骤(b)将步骤(a)的溶解产物冷却至使(1R,5S)‑1‑(萘‑2‑基)‑3‑氮杂双环[3.1.0]己烷盐酸盐的晶体沉淀的温度，以使所述晶体成核；步骤(c)将含有通过成核得到的晶体的混合物加热至仅选择性保留特定晶型的温度
- 森塔纳法啶制备方法
- [发明专利]电子级2.1.5-重氮萘醌磺酰氯的萃取液及其制备方法-CN200910311050.0无效
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宋芳
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宋芳
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2009-12-08
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2010-06-09
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C07C309/88
- 本发明公开了电子级2.1.5-重氮萘醌磺酰氯的萃取液及其制备方法，由下列重量百分比的原料，经混合而成：氯仿50％～54％，乙醚4％～8％，石油醚24％～28％，二氧杂环己烷7％～11％，蒸馏水8％～12电子级2.1.5-重氮萘醌磺酰氯的萃取液的制备方法，包括下列步骤：按上述的重量百分比，在常温下，先将氯仿加到容器中，以60～80转/分钟的速度搅拌，并缓慢加入乙醚，约30分钟后，溶液充分搅拌均匀，再加入石油醚，充分搅拌均匀后，再缓慢加入二氧杂环己烷，充分搅拌均匀后，加入蒸馏水和乙醇混合溶液，继续搅拌40分钟得到萃取液。该萃取液能使2.1.5-重氮萘醌磺酰氯在其中完全溶解，而2.1.5-重氮萘醌磺酰氯中含有的杂质在萃取液中的溶解度几乎为零。
- 电子2.1重氮萘醌磺酰氯萃取及其制备方法
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