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[发明专利]一种用于甲苯/醋酐/2-氧杂-1;4-丁二醇二乙酯的分离方法及设备-CN201710455720.0在审
发明人：李海勇;王彩霞;郭鑫;王红星 -专利权人：天津中福泰克化工科技有限公司
申请日： 2017-06-16 - 公布日： 2019-01-04 - 主分类号： C07B63/00 文献下载
摘要：本发明公开一种用于甲苯/醋酐/2‑氧杂‑1,4‑丁二醇二乙酯（以下简称“二乙酯”）分离方法及设备，包括脱轻塔、轻杂暂存罐、中和罐、甲苯塔、醋酐塔、二乙酯粗品罐、二乙酯精馏釜、二乙酯塔、二乙酯前馏分罐、二乙酯产品罐上层得到的甲苯返回至脱轻塔再次回收，下层得到含盐废水排出到蒸发脱盐装置处理；脱轻塔塔釜物料进入甲苯塔，在甲苯塔塔顶得到甲苯产品；甲苯塔塔釜物料进入醋酐塔，在醋酐塔塔顶得到醋酐产品；将醋酐塔塔釜得到的少量二乙酯粗产品积攒到粗品罐，一定量后打入到二乙酯精馏釜内，将二乙酯塔塔顶得到的前馏分返回至醋酐塔，后馏分便得到二乙酯产品。本发明与传统的回收工艺相比，甲苯回收率有了很大提高，除含盐废水外不产生其他废料，并且提高了二乙酯产品稳定性。
二乙酯醋酐甲苯塔脱轻塔甲苯塔顶分离方法及设备含盐废水粗品罐精馏釜中和罐轻杂丁二醇二乙酯产品稳定性甲苯回收率甲苯塔塔顶塔顶冷凝器塔釜再沸器脱轻塔塔釜醋酸回收工艺甲苯产品前馏分罐塔釜物料蒸发脱盐装置处理返回产品罐传统的粗产品共沸物塔塔釜暂存罐分层排出下层暂存上层中和回收

[发明专利]亚甲基二磷酸四乙酯的制备方法-CN201610383749.8在审
发明人：廖艳金;刘庆辉;廖元统 -专利权人：肇庆巨元生化有限公司
申请日： 2016-05-31 - 公布日： 2016-10-12 - 主分类号： C07F9/40 文献下载
摘要：本发明公开了一种亚甲基二磷酸四乙酯的制备方法，包括以下步骤：1)在乙醇钠作用下，亚磷酸二乙酯与乙醇钠发生反应，得到亚磷酸二乙酯钠乙醇溶液，减压蒸馏去除乙醇，得到亚磷酸二乙酯钠固体；2)将二氯甲烷加入到步骤1)得到的亚磷酸二乙酯钠固体中；亚磷酸二乙酯钠与二氯甲烷发生取代反应后，得到亚甲基二磷酸四乙酯。
甲基二磷酸四乙酯制备方法

[发明专利]一种反应精馏法联产电子级碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的装置及工艺-CN202110897170.4在审
发明人：岳昌海;黄益平;吴丹;黄晶晶;孙玉玉;冯能杰 -专利权人：中建安装集团有限公司
申请日： 2021-08-05 - 公布日： 2021-11-02 - 主分类号： C07C68/08 文献下载
摘要：本发明提供一种反应精馏法联产电子级碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的装置，包括：反应精馏单元、碳酸二甲酯和甲醇分离单元和碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯分离提纯单元；所述反应精馏单元包括反应精馏塔进料缓冲罐、反应精馏塔和压滤机；所述碳酸二甲酯和甲醇分离单元包括碳酸二甲酯加压精制塔、甲醇精制塔和碳酸二甲酯精制塔；所述碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯分离提纯单元包括粗碳酸二乙酯进料缓冲罐、碳酸二乙酯粗分离塔、碳酸二乙酯精制提纯塔、粗碳酸甲乙酯进料缓冲罐、碳酸甲乙酯粗分离塔和碳酸甲乙酯精制提纯塔。本发明还公开了一种联产电子级碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的工艺。本发明工艺合理，原料利用率高，实现一套装置生产两种电子级碳酸酯产品。
一种反应精馏联产电子碳酸甲乙酯二乙酯装置工艺

[实用新型]反应精馏法联产电子级碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的装置-CN202121817921.9有效
发明人：岳昌海;黄益平;吴丹;黄晶晶;孙玉玉;冯能杰 -专利权人：中建安装集团有限公司
申请日： 2021-08-05 - 公布日： 2022-04-05 - 主分类号： C07C69/96 文献下载
摘要：本实用新型提供一种反应精馏法联产电子级碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的装置，包括：反应精馏单元、碳酸二甲酯和甲醇分离单元和碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯分离提纯单元；所述反应精馏单元包括反应精馏塔进料缓冲罐、反应精馏塔和压滤机；所述碳酸二甲酯和甲醇分离单元包括碳酸二甲酯加压精制塔、甲醇精制塔和碳酸二甲酯精制塔；所述碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯分离提纯单元包括粗碳酸二乙酯进料缓冲罐、碳酸二乙酯粗分离塔、碳酸二乙酯精制提纯塔、粗碳酸甲乙酯进料缓冲罐、碳酸甲乙酯粗分离塔和碳酸甲乙酯精制提纯塔。本实用新型能够实现一套装置生产两种电子级碳酸酯产品。
反应精馏联产电子碳酸甲乙酯二乙酯装置

[发明专利]一种8-溴辛酸乙酯的合成方法-CN202110393622.5在审
发明人：顾寿胜;吕敏杰 -专利权人：苏州昊帆生物股份有限公司
申请日： 2021-04-13 - 公布日： 2021-07-09 - 主分类号： C07C67/343 文献下载
摘要：本发明提供一种8‑溴辛酸乙酯的合成方法，包括如下步骤：步骤S1，使1,6‑二溴己烷与丙二酸二乙酯进行取代反应，得到化合物2‑(6‑溴己基)‑丙二酸二乙酯；步骤S2，使所述2‑(6‑溴己基)‑丙二酸二乙酯发生酯水解以及脱羧反应，得到8‑溴辛酸；步骤S3，使所述8‑溴辛酸与无水乙醇发生酯化反应，得到所述8‑溴辛酸乙酯。根据本发明实施例的8‑溴辛酸乙酯的合成方法，首先使用1,6‑二溴己烷初始原料与丙二酸二乙酯进行取代反应，生成2‑(6‑溴已基)丙二酸二乙酯，接着发生酯水解并进行脱羧反应，得到8‑溴辛酸；最后发生酯化反应生成化合物8‑溴辛酸乙酯，此方案原料容易获得，且该反应的中副反应少且工艺简单适合工业化生产，具有十分广阔的应用前景。
一种辛酸合成方法

[发明专利]一种硫酸二乙酯的绿色生产工艺-CN201910839415.0在审
发明人：孙桂彬;张荣楠;李贺存;胡蕾;张学德;边炳辉;王家旺 -专利权人：泰安汉威集团有限公司
申请日： 2019-09-05 - 公布日： 2020-01-03 - 主分类号： C07C303/24 文献下载
摘要：本发明属于化学合成领域，具体涉及一种硫酸二乙酯的绿色生产工艺，该工艺采用硫酸二乙酯中间体(硫酸氢乙酯或者含硫酸氢乙酯的混合物)与硫酸盐或盐酸盐在温度60℃‑130℃条件下反应4‑12h，生成硫酸二乙酯与硫酸氢盐的混合物，混合物通过冷却、用水溶解、分液得到硫酸氢盐溶液与硫酸二乙酯粗品，硫酸二乙酯粗品经过精制得到硫酸二乙酯。该工艺在反应的过程中反应物不会碳化，没有难以重复利用的废酸产生，产品质量高，容易实现工业化生产，是一种硫酸二乙酯的绿色生产工艺。
硫酸二乙酯混合物绿色生产工艺粗品乙酯硫酸化学合成领域硫酸氢盐溶液硫酸氢盐重复利用反应物硫酸盐盐酸盐废酸分液碳化精制冷却溶解

[发明专利]一种新型醇醚环保燃料的制备方法-CN201510017967.5在审
发明人：李荣 -专利权人：李荣
申请日： 2015-01-14 - 公布日： 2016-08-10 - 主分类号： C10L1/04 文献下载
摘要：一种新型醇醚环保燃料的制备方法，其制备步骤：按质量份比选购芳烃、甲苯、甲醇、叔丁醇、异丁醇、异丙醇、苯甲醇、乙醇、石油醚、乙醚、异丙醚、异辛烷、二甲氧基甲烷、3-二羟基丁烷、辛烷、碳酸二乙酯、2-乙二氧基乙酸乙酯、亚磷酸二丁酯、乙酸乙酯、乙丙酮、501抗氧剂、二叔丁基、腐蚀抑制剂；首先将上述选购好的甲醇、叔丁醇、异丁醇、异丙醇、苯甲醇和乙醇混合得a后；再将石油醚、乙醚、异丙醚、异辛烷、二甲氧基甲烷、3-二羟基丁烷和辛烷混合得b；继而将碳酸二乙酯、2-乙二氧基乙酸乙酯、亚磷酸二丁酯、乙酸乙酯、乙丙酮、501抗氧剂、二叔丁基和腐蚀抑制剂混合得c；进而再将a和b与芳烃和甲苯混合均匀得d；然后再将d与c混合均匀即得。
一种新型环保燃料制备方法

[发明专利]聚合物材料单体3,4-乙撑二氧噻吩的制备方法-CN201210254379.X有效
发明人：张艳 -专利权人：上海羽涵医药开发有限公司
申请日： 2012-07-23 - 公布日： 2012-11-14 - 主分类号： C07D495/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种聚合物材料单体3,4-乙撑二氧噻吩的制备方法，包括：（1）将氯乙酸乙酯和硫化钠溶于丙酮中，反应得到硫代二乙酸二乙酯；（2）将硫代二乙酸二乙酯溶解于乙醇中，加入乙醇钠、草酸二乙酯，加热回流得到2,5-二甲酸乙酯-3,4-噻吩二醇钠的乙醇溶液；（3）在2,5-二甲酸乙酯-3,4-噻吩二醇钠的乙醇溶液中加入二氯乙烷、四丁基溴化铵，加热回流得到3,4-乙撑二氧-2,5-二甲酸乙酯噻吩；（4）将3,4-乙撑二氧-2,5-二甲酸乙酯噻吩溶解于混合溶剂中，加入氯化钠，加热反应，最后减压精馏，即可。
聚合物材料单体二氧噻吩制备方法

[发明专利]一种（甲酰基甲基）膦酸二乙酯的制备方法-CN201811485876.4有效
发明人：廖艳金;方泽华;麦凌志;区家杰;姚伟平 -专利权人：肇庆巨元生化有限公司
申请日： 2018-12-06 - 公布日： 2022-11-25 - 主分类号： C07F9/40 文献下载
摘要：本发明公开了一种(甲酰基甲基)膦酸二乙酯的制备方法，包括，缩合反应：在惰性气体保护下，亚甲基二膦酸四乙酯与反应溶剂混合，在碱作用下生成碳负离子，再在密闭条件下与甲酸乙酯发生HWE缩合反应得到2‑乙氧基乙烯基膦酸二乙酯；水解反应：密闭条件下，2‑乙氧基乙烯基膦酸二乙酯在水解酸的酸性条件下发生水解反应生成(甲酰基甲基)膦酸二乙酯。本发明的制备方法反应原料简单易得、可实现工业化的方法用来得到(甲酰基甲基)膦酸二乙酯。
一种甲酰基甲基膦酸二乙酯制备方法

[发明专利]一种乙基膦酸二乙酯的制备方法-CN201010207493.8无效
发明人：周永红;张猛;胡立红 -专利权人：中国林业科学研究院林产化学工业研究所;江苏强林生物能源有限公司
申请日： 2010-06-23 - 公布日： 2010-10-20 - 主分类号： C07F9/40 文献下载
摘要：本发明公开了一种乙基膦酸二乙酯的制备方法，属膦酸二乙酯制备领域。以亚磷酸三乙酯为原料，以对甲基苯磺酸乙酯为催化剂，通过重排反应合成阻燃剂乙基膦酸二乙酯。具体步骤为：亚磷酸三乙酯和催化剂对甲苯磺酸乙酯，混合搅拌均匀，加热至亚磷酸三乙酯的回流温度，回流反应后，减压蒸馏，在真空度为0.095Mpa下收集118～120℃馏分，得无色透明产品乙基膦酸二乙酯。
一种乙基膦酸二乙酯制备方法

[实用新型]一种乙二酸二乙酯精馏装置-CN202221443771.4有效
发明人：郝光宾;刘智慧;马之坤;张洋;郝光军 -专利权人：山东博沂化工有限责任公司
申请日： 2022-06-10 - 公布日： 2022-09-09 - 主分类号： B01D3/30 文献下载
摘要：本实用新型提供一种乙二酸二乙酯精馏装置，包括蒸馏筒，所述蒸馏筒的底部设置有支撑脚，所述蒸馏筒侧面的下侧位置设置有进液管，且所述进液管延伸至蒸馏筒的内部，所述蒸馏筒侧面的上侧位置设置有出气管，所述蒸馏筒的上侧位置设置有泄压阀，所述蒸馏筒内部的上侧位置连接固定有装配架，在蒸馏筒的内部设置有呈螺旋状排列的环形加热管，通过环形加热管内部的电阻加热丝将电能转化为热能散发出来，通过散发的热能实现对乙二酸二乙酯的加热，乙二酸二乙酯向上蒸发，吸取框下侧的吸取头采用喇叭形的设计则可以最大化的对蒸发的乙二酸二乙酯进行吸收，吸收的乙二酸二乙酯经由出气管排出，进而达到精馏的目的。
一种乙二酸二乙酯精馏装置

[发明专利]乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯的制备方法-CN202110122778.X有效
发明人：顾海宁;蒋誉 -专利权人：杭州新本立医药有限公司
申请日： 2021-01-29 - 公布日： 2022-08-05 - 主分类号： C07C67/31 文献下载
摘要：本发明公开了一种乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯的制备方法，以丙二酸二乙酯为原料，甲酸乙酯或一氧化碳为辅料，在催化剂作用下引入甲酰基，再在酸催化下与醇之间发生缩合反应，得到产物乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯。其中甲酸乙酯可以用CO代替，原料成本更低。本发明操作简单，原料易得，转化率高，安全环保，成本低，可实现工业化生产。
乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯制备方法

[发明专利]用于生产4-甲基辛酸乙酯的方法-CN201710157895.3有效
发明人：三宅裕树;长江祐辅;金生刚 -专利权人：信越化学工业株式会社
申请日： 2017-03-16 - 公布日： 2020-12-11 - 主分类号： C07C67/32 文献下载
摘要：提供用于以较低的成本，通过较少的步骤并且以较高的产率生产4‑甲基辛酸乙酯的方法。更具体地，提供一种用于生产4‑甲基辛酸乙酯的方法，其包括以下步骤：通过丙二酸酯合成使1‑氯‑2‑甲基己烷反应获得2‑甲基己基丙二酸二乙酯，并且使所述2‑甲基己基丙二酸二乙酯进行Krapcho反应以获得4‑甲基辛酸乙酯。
用于生产甲基辛酸方法

[发明专利]一种甲基亚膦酸二乙酯和草铵膦的合成方法-CN201310299754.7有效
发明人：孙国庆;侯永生;张杰;李志清;张利国;高国利;马华青;牟红海;杜鹏;单春花;张艳;袁国秀;任师涌;石爱防;褚宝琦;李本玉;杨辉;葛龙飞 -专利权人：山东潍坊润丰化工有限公司
申请日： 2013-07-17 - 公布日： 2013-09-25 - 主分类号： C07F9/40 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲基亚膦酸二乙酯和草铵膦的合成方法，包括以下步骤：亚磷酸二乙酯与氯甲烷气体在缚酸剂存在下进行反应制备甲基膦酸二乙酯，反应后过滤，生成的甲基膦酸二乙酯存在于滤液中；向滤液中滴加溶有还原剂的有机溶剂溶液，将甲基膦酸二乙酯还原为甲基亚膦酸二乙酯，反应完后蒸馏反应液，得甲基亚膦酸二乙酯，以甲基亚膦酸二乙酯为中间体，可制成草铵膦。本发明以亚磷酸二乙酯为原料，反应原料廉价易得，反应过程简单、易操作、绿色环保，原子利用率高，所得产品质量好，收率高，为草铵膦的合成提供了一条新的思路，也降低了草铵膦的制备成本，具有比较广范的应用价值。
一种甲基亚膦酸二乙酯草铵膦合成方法

[发明专利]Cu-丝光沸石催化合成没食子酸甲（乙）酯的方法-CN201310725364.1有效
发明人：徐浩;张宗和;钱星;黄嘉玲;陶林;徐斌;陈文文 -专利权人：南京龙源天然多酚合成厂;乐山三江生化科技有限公司
申请日： 2013-12-25 - 公布日： 2014-04-09 - 主分类号： C07C69/84 文献下载
摘要：本发明涉及一种Cu-丝光沸石催化合成没食子酸甲酯或没食子酸乙酯的方法，以没食子酸和碳酸二甲酯或碳酸二乙酯为原料，Cu-丝光沸石为催化剂，加压下进行酯交换反应得没食子酸甲酯或没食子酸乙酯。本方法绿色环保的碳酸二甲酯或碳酸二乙酯为甲（乙）基化剂，成本低，对环境友好，合成工艺产品收率达到98%以上，没食子酸乙酯产品纯度大于99%以上。
cu 丝光催化合成没食子酸甲方法