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[发明专利]γ-氯代-γ-乙酰丙醇的生产方法、γ-氯代-γ-乙酰丙醇和应用-CN202211511092.0在审
发明人：许凡;陈英明;严建斌;张杰;陈婷婷 -专利权人：江苏兄弟维生素有限公司
申请日： 2022-11-29 - 公布日： 2023-03-28 - 主分类号： C07C45/67 文献下载
摘要：本发明提供了一种γ‑氯代‑γ‑乙酰丙醇的生产方法、γ‑氯代‑γ‑乙酰丙醇和应用，具体涉及有机物纯化技术领域。该生产方法包括以下步骤：(a)在酸性条件下水解α‑氯代‑α‑乙酰基‑γ‑丁内酯得到γ‑氯代‑γ‑乙酰丙醇的水溶液；(b)用萃取剂分多次萃取γ‑氯代‑γ‑乙酰丙醇的水溶液中的γ‑氯代‑γ‑乙酰丙醇。本发明提供的生产方法筛选出更好的萃取剂，将γ‑氯代‑γ‑乙酰丙醇从水溶液中萃取出来，对γ‑氯代‑γ‑乙酰丙醇选择性更好。该生产方法中的萃取剂可循环使用，降低了γ‑氯代‑γ‑乙酰丙醇的生产成本。
乙酰丙醇生产方法应用

[发明专利]一种连续合成4-氯乙酰乙酸甲酯的后处理方法-CN202010893553.X有效
发明人：王海根 -专利权人：江苏恒安化工有限公司
申请日： 2020-08-31 - 公布日： 2022-04-19 - 主分类号： C07C67/46 文献下载
摘要：本发明公开了一种连续合成4‑氯乙酰乙酸甲酯的后处理方法，包括如下步骤：步骤一：采用双乙烯酮、氯气、二氯甲烷和甲醇为原料，经过氯化反应和酯化反应制得含有4‑氯乙酰乙酸甲酯的二氯甲烷溶液；步骤二：将含有4‑氯乙酰乙酸甲酯的二氯甲烷溶液加入水洗装置中，将水溶液和有机溶液分离；步骤三：有机溶液经过精馏，得到4‑氯乙酰乙酸甲酯成品，本发明方法简明，便于实现，本发明提出的水洗装置，能够实现对含有4‑氯乙酰乙酸甲酯的二氯甲烷溶液进行连续化快速水洗处理
一种连续合成乙酰乙酸处理方法

[发明专利]一种乙酰氯制备三氯乙酰氯清洁生产方法-CN202310802105.8在审
发明人：葛新芳;田大帅;李守峰;杨丰科 -专利权人：成武县晨晖环保科技有限公司
申请日： 2023-07-03 - 公布日： 2023-10-17 - 主分类号： C07C51/363 文献下载
摘要：本发明公开了一种乙酰氯制备三氯乙酰氯清洁生产方法，包括以下步骤：将活性炭活化后置于1‑磺酸丁基‑3‑甲基咪唑内盐溶液和磷钨酸溶液组成的第一混合液中浸渍、焙烧后，得到咪唑修饰磷钨酸/活性炭催化剂；再将乙酰氯、二氯海因和咪唑修饰磷钨酸/活性炭催化剂混合后，反应，即得三氯乙酰氯。本发明采用乙酰氯作为原料，实现了乙酰氯的循环利用，采用咪唑修饰磷钨酸/活性炭催化剂可以增强连续氯代反应的选择性，从而提高三氯乙酰氯的纯度和产量。
一种乙酰制备清洁生产方法

[发明专利]含芴聚芳醚酮的氯乙酰化方法-CN200910107706.7无效
发明人：朱光明;韦业林;王雷;吴凤;熊小义 -专利权人：深圳大学
申请日： 2009-05-27 - 公布日： 2009-11-04 - 主分类号： C08G65/48 文献下载
摘要：本发明提供了一种含芴聚芳醚酮的氯乙酰化方法，该方法为将路易斯酸催化剂分成两部分，一部分加入到含芴聚芳醚酮的溶液中，形成第一分散液；另一部分加入到氯乙酰氯或氯乙酰氯溶液中进行分散，得第二分散液；将第二分散液加入到第一分散液中进行反应本方法通过让路易斯酸催化剂分别预先与含芴聚芳醚酮和氯乙酰氯相互作用，再让含芴聚芳醚酮与氯乙酰氯接触反应，可以有效地阻止含芴聚芳醚酮因路易斯酸催化剂或氯乙酰氯的直接加入而导致的在溶液中团聚结块或从溶液中析出现象的发生，能使氯乙酰化反应顺利进行，获得氯乙酰化度很高且可控的改性含芴聚芳醚酮。
含芴聚芳醚酮乙酰化方法

[发明专利]一种1-氯-1-氯乙酰基丙烷的制备方法-CN202210769920.4在审
发明人：蔡明君;曹晶;罗世宏;于志强;朱俊;李建凯;王国光;牛迎春;张一鹏;辛文红 -专利权人：河北八亿时空药业有限公司
申请日： 2022-06-30 - 公布日： 2022-08-16 - 主分类号： C07C45/63 文献下载
摘要：本发明涉及化学合成技术领域，具体公开一种1‑氯‑1‑氯乙酰基丙烷的制备方法。所述1‑氯‑1‑氯乙酰基丙烷的制备方法包括以下步骤：a、引发剂活化；b、向α‑乙酰基‑γ‑丁内酯中加入活化后的引发剂和甲醇，通入氯气，进行氯代反应；然后加入氯化氢，得到中间体M1溶液；c、将氢氧化钠水溶液和二氯甲烷混合后，滴加中间体M1溶液进行环合反应，收集有机相；d、向有机相中加入活化后的引发剂和甲醇，通入氯气，进行氯代反应，得到1‑氯‑1‑氯乙酰基丙烷。本发明体提供的制备方法实现1‑氯‑1‑氯乙酰基丙烷的合成过程中两次氯代均采用氯气为氯化试剂，减少氯代反应的引发时间，显著提高1‑氯‑1‑氯乙酰基丙烷的收率和纯度。
一种乙酰丙烷制备方法

[发明专利]一种4‑氯‑2‑三氟乙酰基苯胺水合物盐酸盐的合成方法-CN201510283060.3有效
发明人：邓一建;张吉祥;乔健婷;柴建;陶庆生 -专利权人：乐平市瑞盛制药有限公司
申请日： 2015-05-28 - 公布日： 2017-11-28 - 主分类号： C07C215/68 文献下载
摘要：本发明涉及一种依非韦伦中间体的合成方法，具体涉及一种4‑氯‑2‑三氟乙酰基苯胺水合物盐酸盐的合成方法，属于药物中间体合成技术领域。合成方法包括如下步骤低温下将正丁基锂溶液滴加到4‑氯‑N‑特戊酰基苯胺溶液中，反应得到4‑氯‑N‑特戊酰基苯胺的双锂盐溶液，然后低温下向溶液中通入三氟乙酰氯气体反应得到4‑氯‑2‑三氟乙酰基‑N‑特戊酰基苯胺，最后将4‑氯‑2‑三氟乙酰基‑N‑特戊酰基苯胺在酸性条件下水解得到产物4‑氯‑2‑三氟乙酰基苯胺水合物盐酸盐。本发明用正丁基锂作碱，在盐酸中和后基本都转化为有比较高经济价值的氯化锂溶液，易于回收处理，可降低污水处理难度；使用价格低廉的三氟乙酰氯作原料，可降低生产成本。
一种乙酰苯胺水合物盐酸合成方法

[发明专利]一种N-氯乙酰-L-酪氨酸的制备方法-CN201410761221.0有效
发明人：王庭见;郭桂生;杨彦军;李跃东;汪寿江 -专利权人：济南诚汇双达化工有限公司
申请日： 2014-12-13 - 公布日： 2015-03-11 - 主分类号： C07C233/47 文献下载
摘要：本发明属于化工技术领域，具体涉及一种N-氯乙酰-L-酪氨酸的制备方法。本发明的N-氯乙酰-L-酪氨酸，是向L-酪氨酸与在低温无机碱溶液中氯乙酰氯甲苯溶液控温5℃-12℃反应而得。该制备方法解决了传统的N-氯乙酰-L-酪氨酸制备过程中滴加时间长和反应温度及pH不容易控制的问题，得到的产品不用水洗，产品不用乙醇溶液精制，具有操作简单、安全性高、收率高、产品纯度高的优点。
一种乙酰酪氨酸制备方法

[发明专利]一种苯并三氮唑基－N－对氯乙酰苯胺的制备方法-CN201410242289.8无效
发明人：黄海波;黄奎生;王宏;黄雪平 -专利权人：如皋市金陵化工有限公司
申请日： 2014-06-03 - 公布日： 2014-08-20 - 主分类号： C07D249/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种苯并三氮唑基－N－对氯乙酰苯胺的制备方法，加入对氯苯胺和三氯甲烷，搅拌溶解，滴加含氯乙酰氯的三氯甲烷溶液，回收氯乙酰氯，蒸干过滤、水洗，用无水乙醇重结晶，得片状结晶2－氯－N－对氯乙酰苯胺；加入苯并三氮唑和无水乙醇，溶解加入氢氧化钠反应，滴加2－氯－N－对氯乙酰苯胺的无水乙醇溶液，过滤去除无机盐，滤液继续浓缩，升温回流，反应过滤去除无机盐得产品。本发明的这种苯并三氮唑基－N－对氯乙酰苯胺的制备方法，生产工艺简单，操作方便，节省合成原料；本方法生产时间大大缩短，生产效率得到了很大程度的提高；利用本方法生产的苯并三氮唑基－N－对氯乙酰苯胺热稳定性和油溶性好
一种三氮唑基乙酰苯胺制备方法

[发明专利]一种对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺的制备方法-CN202110170036.4有效
发明人：张思思;张永军;刘永欣;于连友;王祥传;王光金;李珂;张宗英;崔子玉;刘玲玲;张超;周卫岐;李冰洁 -专利权人：山东京博生物科技有限公司
申请日： 2021-02-08 - 公布日： 2022-08-09 - 主分类号： C07C235/74 文献下载
摘要：本发明涉及化学合成领域，具体提供了一种对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺的制备方法。双乙烯酮与甲基异丙基酮在低温下经甲磺酸催化反应后与对氯邻硝基苯胺反应生成对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺，然后对含有对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺的反应溶液进行减压蒸馏过滤，得到对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺产品。并限定了反应物的用量和反应条件，从而克服了直接使用对氯邻硝基苯胺和双乙烯酮合成对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺的诸多弊端。
一种硝基乙酰苯胺制备方法

[发明专利]一种氯代消毒副产物二氯乙酰胺和三氯乙酰胺的高效液相色谱-电喷雾质谱检测方法-CN201610970679.6有效
发明人：周亚男;翟洪艳;苗雨;于珊珊 -专利权人：天津大学
申请日： 2016-11-04 - 公布日： 2020-05-19 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种氯代消毒副产物二氯乙酰胺和三氯乙酰胺的高效液相色谱‑电喷雾质谱检测方法，包括样品的制备、待测水样的萃取和浓缩、待测水样的测定、空白样品的测定、二氯乙酰胺和三氯乙酰胺标准溶液的测定；最后从待测水样的液相色谱图中排除与无水甲醇色谱峰对应的色谱峰后与标准溶液的液相色谱图进行比对，找出待测水样的色谱峰，对待测水样的色谱峰进行积分得到峰面积，根据步骤五得到的标准曲线确定待测水样中二氯乙酰胺和三氯乙酰胺的含量。本发明扩展了二氯乙酰胺和三氯乙酰胺的液质分析方法，具有操作简单，灵敏度度高，同时测定等优点。
一种消毒副产物乙酰高效色谱喷雾检测方法

[发明专利]一种吡唑啉酮药物中间体乙酰基乙酰苯胺的合成方法-CN201610814196.7在审
发明人：储冬红 -专利权人：厦门安普顿信息科技有限公司
申请日： 2016-09-11 - 公布日： 2017-02-22 - 主分类号： C07C231/02 文献下载
摘要：一种吡唑啉酮药物中间体乙酰基乙酰苯胺的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入三氯代乙酸160—190ml,苯胺0.6mol,控制搅拌速度160—190rpm,滴加乙酰乙酸0.6—0.65mol溶于200ml三氯代乙酸配成的溶液，滴加时间控制在60—80min，加完后回流2—3h,减压蒸馏，蒸出三氯代乙酸，加入环己烷溶液，升高溶液温度至65‑‑70℃,30min后降低溶液温度至2‑‑5℃，析出固体，过滤，氯化钾溶液洗涤，脱水剂脱水，用丙酮溶液重结晶，得乙酰基乙酰苯胺；其中，步骤所述的减压蒸馏，所处压力为1.7—1.9kPa。
一种吡唑药物中间体乙酰苯胺合成方法

[发明专利]一种吡唑啉酮药物中间体乙酰基乙酰苯胺的合成方法-CN201510975824.5无效
发明人：储冬红 -专利权人：成都东电艾尔科技有限公司
申请日： 2015-12-23 - 公布日： 2016-06-08 - 主分类号： C07C231/02 文献下载
摘要：一种吡唑啉酮药物中间体乙酰基乙酰苯胺的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入三氯代乙酸160—190ml,苯胺0.6mol,控制搅拌速度160—190rpm,滴加乙酰乙酸0.6—0.65mol溶于200ml三氯代乙酸配成的溶液，滴加时间控制在60—80min，加完后回流2—3h,减压蒸馏，蒸出三氯代乙酸，加入环己烷溶液，升高溶液温度至65--70℃,30min后降低溶液温度至2--5℃，析出固体，过滤，氯化钾溶液洗涤，脱水剂脱水，用丙酮溶液重结晶，得乙酰基乙酰苯胺；其中，步骤所述的减压蒸馏，所处压力为1.7—1.9kPa。
一种吡唑药物中间体乙酰苯胺合成方法

[发明专利]一种(-)-菊苣酸的合成方法-CN201210406542.X有效
发明人：徐广宇;周希杰;陈波 -专利权人：湖南师范大学
申请日： 2012-10-23 - 公布日： 2013-01-23 - 主分类号： C07C69/732 文献下载
摘要：一种(-)-菊苣酸的合成方法，具体步骤为二乙酰基咖啡酸在二氯亚砜或草酰氯存在下与(L)-酒石酸反应得到(-)-四乙酰基菊苣酸，(-)-四乙酰基菊苣酸亦可由二乙酰基咖啡酸和二氯亚砜反应制得二乙酰基咖啡酰氯，然后再与(L)-酒石酸反应制得，最后(-)-四乙酰基菊苣酸在酸溶液与水溶性有机溶剂的混合溶液中脱除掉乙酰基得到(-)-菊苣酸。
一种菊苣酸合成方法

[发明专利]一种地西泮药物中间体2‑氯乙酰氨基‑5‑氯二苯酮的合成方法-CN201610827059.7在审
发明人：储冬红 -专利权人：厦门莱恩斯特信息科技有限公司
申请日： 2016-09-18 - 公布日： 2017-02-22 - 主分类号： C07C231/08 文献下载
摘要：一种地西泮药物中间体2‑氯乙酰氨基‑5‑氯二苯酮的合成方法，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入2‑氨基‑5‑氯‑二苯酮(2)0.09mol，乙酸乙酯溶液300—350ml,控制搅拌速度120—160rpm,溶液温度27‑‑30℃，滴加对氯乙酰苯胺0.11mol,加完后缓慢加热，使溶液温度维持在80‑‑85℃，反应时间4—4.5h,然后降低溶液温度至5‑‑8℃，析出黄色晶体，抽滤，乙二胺洗涤，盐溶液洗涤，脱水剂脱水，得2‑氯乙酰氨基‑5‑氯二苯酮；其中，步骤(i)所述的乙酸乙酯溶液的质量分数为80—85％。
种地药物中间体乙酰氨基氯二苯酮合成方法

[发明专利]一种地西泮药物中间体2-氯乙酰氨基-5-氯二苯酮的合成方法-CN201510977481.6无效
发明人：储冬红 -专利权人：成都东电艾尔科技有限公司
申请日： 2015-12-22 - 公布日： 2016-05-04 - 主分类号： C07C231/10 文献下载
摘要：一种地西泮药物中间体2-氯乙酰氨基-5-氯二苯酮的合成方法，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入2-氨基-5-氯-二苯酮(2)0.09mol，乙酸乙酯溶液300—350ml,控制搅拌速度120—160rpm,溶液温度27--30℃，滴加对氯乙酰苯胺0.11mol,加完后缓慢加热，使溶液温度维持在80--85℃，反应时间4—4.5h,然后降低溶液温度至5--8℃，析出黄色晶体，抽滤，乙二胺洗涤，盐溶液洗涤，脱水剂脱水，得2-氯乙酰氨基-5-氯二苯酮；其中，步骤(i)所述的乙酸乙酯溶液的质量分数为80—85％。
种地药物中间体乙酰氨基氯二苯酮合成方法

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