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[发明专利]一种N-正丁基硫代磷酰三胺连续化制备方法及制备装置-CN201911101948.5有效
发明人：于亦忠;高于;王志浩;国洪雷;施裕华 -专利权人：武威金仓生物科技有限公司
申请日： 2019-11-12 - 公布日： 2023-05-05 - 主分类号： C07F9/22 文献下载
摘要：本发明涉及一种N‑正丁基硫代磷酰三胺连续化制备方法及制备装置，所述制备方法包括步骤：(1)将三氯硫磷甲苯溶液和正丁胺加入微通道反应器内进行取代反应，得到N‑正丁基二氯硫代磷酰胺甲苯溶液，经阴离子交换树脂处理后进入储罐；(2)将所述储罐中的溶液和氨气加入管式反应器中反应，得到N‑正丁基硫代磷酰三胺甲苯溶液；(3)将所得溶液进行萃取洗涤、有机相浓缩重结晶、分离和干燥，得到高纯度的N‑正丁基硫代磷酰三胺。本发明的连续化制备方法及制备装置，实现了N‑正丁基硫代磷酰三胺的生产工艺的连续化，克服了釜式反应器间歇操作的不足，简化了工艺、提高反应选择性，达到清洁生产、缩短生产周期和降低生产成本的目的。
一种丁基硫代磷酰三胺连续制备方法装置

[发明专利]N-二氯磷酰基-P-三氯磷腈或N-二氯硫代磷酰基-P-三氯磷腈的本体缩聚方法-CN90103732.X无效
发明人：约埃尔·贝尔特兰德;菲利普·波丁 -专利权人：阿托化学公司
申请日： 1990-05-19 - 公布日： 1990-11-28 - 主分类号： C08G79/02 文献下载
摘要：本发明涉及N-二氯磷酰基-P-三氯磷腈或N-二氯硫代磷酰基-P-三氯磷腈本体缩聚的方法。本方法包括在装有防止缩聚产物在搅拌器上聚集的系统的反应器中，在搅拌下进行缩聚。
二氯磷酰基三氯磷腈二氯硫代磷酰基本体缩聚方法

[发明专利]硼化磷酰基磷酰肼酯及其制备方法和应用-CN200610113497.3有效
发明人：段庆华;李云鹏;王明江 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
申请日： 2006-09-29 - 公布日： 2008-04-02 - 主分类号： C07F9/24 文献下载
摘要：本发明提供的硼化磷酰基磷酰肼酯化合物，具有右式通式结构，式中R₁、R₂、R₃、R₄为相同或不相同的C_{1<本发明提供的硼化磷酰基磷酰肼酯化合物是由三氯氧磷或三氯硫磷与C₁～C₂₀醇类和水合肼以及硼酸反应而成。}
硼化磷酰基磷酰肼酯及其制备方法应用

[发明专利]用于评估肾脏疾病的新生物标记物-CN200980159664.X有效
发明人：乌瑞卡·伦丁;克劳斯·温伯格 -专利权人：比奥克拉泰斯生命科学股份公司
申请日： 2009-06-02 - 公布日： 2012-05-16 - 主分类号： G01N33/50 文献下载
摘要：本发明涉及用于评估肾脏疾病的代谢的生物标记物组，所述生物标记物组包含至少两种氨基酸，至少两种酰基肉毒碱和至少两种生物源的胺。而且，本发明涉及一种用于评估哺乳动物受试者中肾脏疾病的方法以及适于实施所述方法的试剂盒，所述方法包括从所述受试者获得生物学样品，优选血液和/或尿，以及测量所述生物学样品中的至少两种氨基酸的量、至少两种酰基肉毒碱的量和至少两种生物源的胺的量
用于评估肾脏疾病生物标记

[发明专利]一种环磷腈改性双马来酰亚胺树脂的制备方法-CN201610218275.1在审
发明人：吴战鹏;张新芳;刘伟;马翰林;张双琨;孔玉姝;赵恒平 -专利权人：北京化工大学
申请日： 2016-04-08 - 公布日： 2016-07-27 - 主分类号： C08G73/12 文献下载
摘要：一种环磷腈改性双马来酰亚胺树脂的制备方法，属于双马来酰亚胺树脂领域。步骤包括：(1)醇或酚在四氢呋喃溶液中与Na或NaH反应，制备醇或酚钠盐。(2)配制好六氯环三磷腈溶液后，将其加入到(1)中的钠盐溶液中，在0～70℃充分反应24～150h，得到环磷腈衍生物。(3)将不同种类的环磷腈衍生物分别与4,4’‑双马来酰亚胺二苯甲烷按照如下工艺进行固化：150～200℃预固化处理2～7h，210℃/1～3h，220～230℃/2～4h，250～260℃/4～6h。本发明不仅提高了双马来酰亚胺树脂的韧性，同时还提高了其热稳定性和阻燃性能，最终得到了性能优异的双马来酰亚胺树脂材料。
一种环磷腈改性马来亚胺树脂制备方法

[发明专利]甘油磷酰胆碱的I型和II型结晶及其制造方法-CN201280013106.4在审
发明人：吴旼根;金基男;徐基亨;权大吉 -专利权人：株式会社韩西克慕
申请日： 2012-02-22 - 公布日： 2013-12-04 - 主分类号： C07F9/09 文献下载
摘要：本发明涉及甘油磷酰胆碱的I型和II型结晶及其制造方法，具体是，比传统的液相甘油磷酰胆碱原料具有纯度高，从制剂学上剂型和容量易于变更，吸湿性比传统的多型结晶极低而贮存稳定性优异的甘油磷酰胆碱的新型I型结晶和所述甘油磷酰胆碱的I型结晶是，其特征在于，在差示扫描热量（DSC）分析中具有147℃的始温（onset）和150℃的吸热高峰，在粉末X射线衍射（XRD）分析中2θ衍射角具有9.8±0.2°、12.0±0.2所述甘油磷酰胆碱的II型结晶，其特征在于，在差示扫描热量（DSC）分析中具有62℃的始温（onset）、66℃的吸热高峰，和141℃的始温（onset）、145℃的吸热高峰，粉末X射线衍射（XRD）分析中
甘油胆碱 ii 结晶及其制造方法

[发明专利]一种二丁酰环磷腺苷钙的制备方法-CN201410552985.9有效
发明人：刘伟;张志刚 -专利权人：上海紫源制药有限公司
申请日： 2014-10-17 - 公布日： 2017-04-05 - 主分类号： C07H19/213 文献下载
摘要：本发明涉及药物合成技术领域，特别涉及一种二丁酰环磷腺苷钙的制备方法。该制备方法以环磷腺苷为原料，与三乙胺在非质子溶剂下制备环磷腺苷三乙胺盐，然后以丁酸酐为酰化剂，在有机非质子性溶剂中合成二丁酰环磷腺苷，该方法与传统工艺相比较，生产周期由原来的9～10天缩短至3‑4天，粗品收率提高至本发明采用连续洗涤的方法，再经过反相萃取，获得的二丁酰环磷腺苷其液相色谱纯度达到98～98.5％。
一种二丁酰环磷腺苷制备方法

[发明专利]一种1,1,3-三取代联二烯基磷酸二甲酯化合物的制备方法-CN201610037050.6在审
发明人：王剑波;吴承贵;叶飞;吴国骄;徐帅;邓桂胜;张艳 -专利权人：北京大学
申请日： 2016-01-20 - 公布日： 2016-04-27 - 主分类号： C07F9/40 文献下载
摘要：本发明公开了一种1,1,3-三取代联二烯基磷酸二甲酯化合物的制备方法，将芳基磷酯重氮/烷基磷酯对甲苯磺酰腙和末端炔在铜催化剂和碱的作用下，于有机溶剂中反应得到1,1,3-三取代联二烯基磷酸二甲酯化合物。本发明方法首次实现了芳基磷酯重氮/烷基磷酯对甲苯磺酰腙和末端炔的偶联而得到1,1,3-三取代联二烯基磷酸二甲酯化合物，反应效率高，反应成本低。芳基磷酯重氮由已知方法制备；烷基磷酯对甲苯磺酰腙可以经由苯甲酰磷酸二甲酯和对甲基苯磺酰肼生成腙，然后用碳酸钾处理制备。
一种取代联二烯基磷酸二甲酯化制备方法

[发明专利]一种新型苯乙烯微球及其制备方法-CN201510295183.9在审
发明人：董风英;戈成彪;孙云明 -专利权人：青岛农业大学
申请日： 2015-06-03 - 公布日： 2015-10-07 - 主分类号： C08F212/08 文献下载
摘要：本发明属于纳米材料制备技术领域，涉及一种新型苯乙烯微球及其制备方法。本发明以乙醇与水的混合溶液为反应介质，过硫酸钾与亚硫酸氢钠为引发剂，于室温条件下制备得到苯乙烯与2-甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱的共聚微球。由于2-甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱具有很好的生物相容性，因此苯乙烯与2-甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱的共聚微球在生物材料领域具有很好的应用前景。
一种新型苯乙烯及其制备方法

[发明专利]含磷硫键结构的湾位有机膦桥联苝酰亚胺及其制备方法-CN201711363439.0在审
发明人：马佳俊;杨军校;常冠军 -专利权人：西南科技大学
申请日： 2017-12-18 - 公布日： 2018-10-09 - 主分类号： C07F9/6568 文献下载
摘要：本发明提供了一种含磷硫键结构的湾位有机膦桥联苝酰亚胺及其制备方法。所述苝酰亚胺的结构式为所述制备方法包括将四溴苝四羧酸二酐加入溶剂中，搅拌的同时，加入伯胺类化合物，在惰性气体下加热反应，冷却后除去溶剂，提纯，得到四溴苝酰亚胺化合物，溶解后进行无水无氧处理，降温后加入正丁基锂溶液，反应后加入硫代磷酰二氯化合物，经过溶解，洗涤，干燥，提纯处理，得到含磷硫键结构的湾位有机膦桥联苝酰亚胺本发明的苝酰亚胺在常规有机溶剂中具有较大的溶解度，制备方法简单，产率高，易于实现。
苝酰亚胺制备磷硫键有机膦桥联提纯溶剂溴苝溶解伯胺类化合物硫代磷酰二氯正丁基锂溶液酰亚胺化合物四羧酸二酐惰性气体加热反应无水无氧有机溶剂溶解度产率洗涤冷却

[发明专利]含磷氧键结构的湾位有机膦桥联苝酰亚胺及其制备方法-CN201711362777.2在审
发明人：马佳俊;杨军校;常冠军 -专利权人：西南科技大学
申请日： 2017-12-18 - 公布日： 2018-04-20 - 主分类号： C07F9/6564 文献下载
摘要：本发明提供了一种含磷氧键结构的湾位有机膦桥联苝酰亚胺及其制备方法。所述苝酰亚胺的结构式为所述制备方法包括将四溴苝四羧酸二酐加入溶剂中，搅拌的同时，加入伯胺类化合物，在惰性气体下加热反应，冷却后除去溶剂，提纯，得到四溴苝酰亚胺化合物，然后溶解后进行无水无氧处理，降温后加入正丁基锂溶液，反应后加入含磷酰二氯化合物，经过溶解，洗涤，干燥，提纯处理，得到含磷氧键结构的湾位有机膦桥联苝酰亚胺。本发明的苝酰亚胺在常规有机溶剂中具有较大的溶解度，制备方法简单，产率高，易于实现。
含磷氧键结构有机膦桥联苝酰亚胺及其制备方法

[发明专利]9－｛2－［双（特戊酰氧基甲氧基）磷酰甲氧基］乙基｝腺嘌呤葡萄糖醛酸盐及其制备方法-CN200410035577.2无效
发明人：王法平;李晓翔 -专利权人：山东中科泰斗化学有限公司
申请日： 2004-08-19 - 公布日： 2005-04-06 - 主分类号： C07H15/26 文献下载
摘要：一种新的抗病毒活性化合物9－{2－[双(特戊酰氧基甲氧基)磷酰甲氧基]乙基}腺嘌呤葡萄糖醛酸盐化合物，是由9－{2－[双(特戊酰氧基甲氧基)磷酰甲氧基]乙基}腺嘌呤和葡萄糖醛酸在有机溶剂中进行成盐反应，并在醇或醚存在下结晶析出9－{2－[双(特戊酰氧基甲氧基)磷酰甲氧基]乙基}腺嘌呤葡萄糖醛酸盐白色晶体。
特戊酰氧基甲氧基磷酰甲氧基乙基嘌呤葡萄糖醛酸及其制备方法

[发明专利]一种二烷基次膦酸盐的制备方法-CN201210528363.3有效
发明人：谢自强;王卫明;刘承伟;徐利红;陈宏;李道权 -专利权人：浙江新化化工股份有限公司;江苏新化化工有限公司
申请日： 2012-12-05 - 公布日： 2013-04-24 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明涉及一种二烷基次膦酸盐的制备方法，属于绿色环保阻燃剂领域。本发明提出了全新的二烷基次膦酸盐制备工艺路线，制备方法包括以下工艺步骤：（1）二烷基磷酰氯的制备；（2）二烷基次膦酸盐的制备。本发明以烷烃和三氯氧磷为原料，以磷化铜/高岭石为催化剂，制备二烷基磷酰氯，通过二烷基磷酰氯在碱性溶液中水解得二烷基次膦酸盐，大大缩短了反应时间，提高了产品得率和产品质量，节约了成本。
一种烷基次膦酸盐制备方法

[发明专利]基于苯基磷酰丙酸二乙二醇酯的液体阻燃剂及其制备方法-CN201811443700.2有效
发明人：董绍华 -专利权人：上海炼升化工股份有限公司
申请日： 2018-11-29 - 公布日： 2021-05-11 - 主分类号： D01F1/07 文献下载
摘要：本申请涉及一种基于苯基磷酰丙酸二乙二醇酯的液体阻燃剂，其包括具有通过下述通式(I)所示结构的苯基磷酰丙酸二乙二醇酯：基于苯基丙酸二乙二醇液体阻燃及其制备方法

[发明专利]制备N－(膦酰甲基)亚氨基二乙酸的连续方法-CN99811123.6无效
发明人： M·K·斯特恩;T·J·约翰森;A·L·杰根森;M·D·罗格斯;T·S·弗兰克扎克三世 -专利权人：孟山都公司
申请日： 1999-08-12 - 公布日： 2001-10-24 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：在本发明的方法中,经过一个连续的酰氨基羧甲基化反应生成了N－(乙酰基)亚氨基二乙酸。在该反应中,在一个连续送入下列各种料源的酰氨基羧甲基化反应器内形成N－(乙酰基)亚氨基二乙酸(1)乙酰胺或乙酰胺衍生物,(2)甲醛或能产生甲醛的试剂或衍生物,(3)羰基化催化剂,(4)一氧化碳,和任选的(5)氢气;然后从酰氨基羧甲基化反应器系统内取出包含N－(乙酰基)亚氨基二乙酸和羰基化催化剂的酰氨基羧甲基化反应产物料流;将羰基化催化剂与酰氨基羧甲基化反应产物料流分离,回收羰基化催化剂,并形成已除催化剂的含N－(乙酰基)亚氨基二乙酸的产物料流;分出的羰基化催化剂返回酰氨基羧甲基化反应器系统;将已除催化剂的产物料流中的N－(乙酰基)亚氨基二乙酸(1)在酸存在下与磷源和甲醛源反应,形成含N－(膦酰甲基)亚氨基二乙酸和乙酸的膦酰甲基化反应产物料流或(2)脱酰化和环化,形成2,5－二酮哌嗪;然后,在一种酸存在下与磷源和甲醛源反应,生成含N－(膦酰甲基)亚氨基二乙酸和乙酸的膦酰甲基化反应产物料流;在这两种情况下,均在乙酸存在下,使N－(膦酰甲基)亚氨基二乙酸从膦酰甲基化反应产物料流中沉积出来
制备甲基氨基乙酸连续方法