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[发明专利]三氟甲磺酸酐的制备方法-CN201210467020.0有效
发明人：陈红斌;魏伟群 -专利权人：江西国化实业有限公司
申请日： 2012-11-19 - 公布日： 2013-02-06 - 主分类号： C07C309/06 文献下载
摘要：一种三氟甲磺酸酐的制备方法，首先将三氟甲磺酰氟与碱金属氢氧化物反应制备三氟甲磺酸盐，三氟甲磺酸盐用有机溶剂重结晶提纯，再将三氟甲磺酰氯与三氟甲磺酸盐反应生成三氟甲磺酸酐粗品，最后通过常压蒸馏，提纯三氟甲磺酸酐本发明的三氟甲磺酸酐的制备方法，不仅有效简化反应步骤，使得操作工艺简单方便，操作安全；而且避免了传统方法生产三氟甲磺酸酐过程中的副产物，有效降低了产品中的F-和SO42-的含量，利用重结晶和常压蒸馏等方法进行纯化可使产品纯度达到99.5%；更为重要的是大大提高了酸酐的产率，由原来的60%上升到88%。
三氟甲磺酸酐制备方法

[发明专利]一种三氟甲磺酸酐制备工艺-CN202010672255.8在审
发明人：陈红斌;祝金玲;黄素玉 -专利权人：江西国化实业有限公司
申请日： 2020-07-14 - 公布日： 2020-09-22 - 主分类号： C07C303/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种三氟甲磺酸酐制备工艺，所述制备工艺如下：原料准备：三氟甲磺酸、五氧化二磷；混合搅拌：在氮气保护下，向装有温度计、蒸馏装置、搅拌装置的干燥反应釜中依次加入五氧化二磷和三氟甲磺酸，常温常压下进行搅拌；粗品制备：减压蒸馏，得到三氟甲磺酸酐粗品；提纯：在氮气保护下，将三氟甲磺酸酐粗品置于烧瓶中，连接好蒸馏装置，抽真空，加热减压蒸馏，得到精制的三氟甲磺酸酐；本发明的有益效果是：采用三氟甲磺酸、五氧化二磷为原料，并使得三氟甲磺酸的用量为五氧化二磷的1.0‑1.8倍，通过混合搅拌和蒸馏提纯的制备工艺，得到高纯度的三氟甲磺酸酐，简化了制备工艺，降低了制备的耗时，提高了制备的效率以及整体收率。
一种三氟甲磺酸酐制备工艺

[发明专利]一种三氟甲磺酸酐的制备方法-CN201910769924.0有效
发明人：花莹曦;吕灵华;郝春辉;曹红梅;郑秋燕;郑艺;李丹丹;孙昊 -专利权人：中船重工（邯郸）派瑞特种气体有限公司
申请日： 2019-08-20 - 公布日： 2021-07-06 - 主分类号： C07C303/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种三氟甲磺酸酐的制备方法，属于三氟甲磺酸酐制备领域。该方法利用三氟甲磺酸盐与三氟甲磺酰氟在4‑二烷基氨基吡啶或4‑吡咯烷基吡啶的催化下反应得到三氟甲磺酸酐。
一种三氟甲磺酸酐制备方法

[发明专利]三氟甲磺酸酐的制备方法-CN200680039373.3有效
发明人：八柳博之;腰山博史;本田常俊 -专利权人：三菱麻铁里亚尔株式会社;日本电材化成股份有限公司
申请日： 2006-10-24 - 公布日： 2008-10-22 - 主分类号： C07C303/00 文献下载
摘要：该三氟甲磺酸酐的制备方法包括使三氟甲磺酸和五氧化二磷反应生成三氟甲磺酸酐的步骤，其中通过相对于五氧化二磷使用过剩量的三氟甲磺酸，来防止由于副产物多磷酸而引起的反应液的凝固。
三氟甲磺酸酐制备方法

[发明专利]一种三氟甲磺酸酐或其类似物的粗品的纯化方法-CN202010798873.7在审
发明人：肖吉昌;安华英;张婷 -专利权人：中国科学院上海有机化学研究所
申请日： 2020-08-11 - 公布日： 2021-02-05 - 主分类号： C07C309/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种三氟甲磺酸酐或其类似物的粗品的纯化方法，包括下述步骤：(1)吸附：三氟甲磺酸酐或其类似物的粗品，通过装有吸附剂的固定床，得到纯化产物；(2)检测：检测纯化产物中三氟甲磺酸酐或其类似物的含量是否符合标准，若符合，则纯化完毕；若不符合标准，则进行下一步骤；(3)再生：在固定床上用碱性脱附剂除去吸附剂上已吸附的三氟甲磺酸和其他杂质；再重复步骤(1)和步骤(2)。本发明的三氟甲磺酸酐或其类似物的粗品的纯化方法简化了操作流程、降低了成本且提高了收率。
一种三氟甲磺酸酐类似物纯化方法

[发明专利]三氟甲磺酸酐的制备方法-CN202310184221.8有效
发明人：孙喜玲;刘银辉;宋保风 -专利权人：安徽泽升科技有限公司
申请日： 2023-03-01 - 公布日： 2023-09-12 - 主分类号： B01J31/06 文献下载
摘要：本发明公开了三氟甲磺酸酐的制备方法，涉及化学合成领域。二羟甲基‑4,5‑二羟基咪唑烷‑2‑酮发生加成反应，然后与环氧氯丙烷进行开环加成反应，制得的改性复合载体再与4‑甲氨基吡啶发生氯烷基化反应，制得负载催化剂，使其具有良好的稳定性且易于回收，并将负载催化剂用于三氟甲磺酸酐的制备，使得三氟甲磺酸酐具有良好的产率；本发明还采用丁香酸改性壳聚糖，并将其用于负载催化剂的制备，使得负载催化剂具有更优的稳定性能，然后再将其用于三氟甲磺酸酐的生产，使得三氟甲磺酸酐也具有更优的产率。
三氟甲磺酸酐制备方法

[发明专利]一种三氟甲磺酸酐前馏分的分析方法-CN202211286613.7在审
发明人：何硕;罗雪薇;姚冰洁;江晓玲;赵鹏举;赵星;姜世楠;张储桥 -专利权人：中船（邯郸）派瑞特种气体股份有限公司
申请日： 2022-10-20 - 公布日： 2023-01-31 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种三氟甲磺酸酐前馏分的分析方法，包括以下操作步骤：S1、碳酸钠溶液的配制及标定：用1mol/L～3mol/L的碳酸钠溶液与前馏分溶液搅拌混合均匀使其充分反应；S2、反应后出现分层，滴加20～50ml的二氯甲烷萃取油相至下层；S3、用分液漏斗分离水相和油相，取1ml油相液体测气相色谱，检测出三氟甲磺酸三氟甲酯存在，用色谱定量分析确定前馏分中三氟甲磺酸三氟甲酯的含量；S4、用阴离子洗脱液洗脱阴离子三氟甲磺酸，采用离子色谱确定三氟甲磺酸含量；S5、用总成分减去三氟甲磺酸含量和三氟甲磺酸三氟甲酯含量剩余为三氟甲磺酸酐含量。
一种三氟甲磺酸酐馏分分析方法

[发明专利]一种3-溴-7-羟基喹啉的合成方法-CN201810324855.8有效
发明人：黄家慧;徐卫良;徐炜政 -专利权人：苏州康润医药有限公司
申请日： 2018-04-12 - 公布日： 2021-05-04 - 主分类号： C07D215/20 文献下载
摘要：本发明的3‑溴‑7‑羟基喹啉的合成方法，包括如下步骤：1）将7‑羟基喹啉用溶剂溶解，加入三氟甲磺酸酐，低温反应，得到喹啉‑7‑三氟甲磺酸酯，其中，所述7‑羟基喹啉与所述三氟甲磺酸酐的摩尔比为1:(1~1.5)；2）将步骤1）得到的喹啉‑7‑三氟甲磺酸酯用溶剂溶解，加入N‑溴代丁二酰亚胺，反应后得到3‑溴喹啉‑7‑三氟甲磺酸酯；3）将步骤2）得到的3‑溴喹啉‑7‑三氟甲磺酸酯在碱性条件下水解，得到3‑溴‑7
一种羟基喹啉合成方法

[发明专利]一种烯醇三氟甲磺酸酯的合成方法-CN202011359835.8有效
发明人：田志雄;陈婕敏;叶丹阳;金凤;丁宁;孟喜 -专利权人：湖北航天化学技术研究所
申请日： 2020-11-27 - 公布日： 2022-12-13 - 主分类号： C07D211/96 文献下载
摘要：本发明提供一种烯醇三氟甲磺酸酯的合成方法，该方法以酮类化合物、三氟甲磺酸酐、碱、二氯甲烷为原料，通过分段酯化反应生成烯醇三氟甲磺酸酯。本发明通过加热回流过程，避免了高成本原料及苛刻实验条件的使用，同时反应过程中三氟甲磺酸酐分段加入，缩短了反应时间，增加了反应产率，首次以低成本、易获得原料实现了复杂结构烯醇三氟甲磺酸酯的合成，且合成产物多样化
一种烯醇三氟甲磺酸酯合成方法

[发明专利]环丙基二苯基锍三氟甲磺酸盐的合成方法-CN201611120910.9有效
发明人：刘海涛;杨欣;韩玉朝;茹庆科;何雷;夏俊义;郎恒元 -专利权人：河北桑迪亚医药技术有限责任公司
申请日： 2016-12-08 - 公布日： 2018-06-29 - 主分类号： C07C381/12 文献下载
摘要：本发明提供了一种环丙基二苯基锍三氟甲磺酸盐的合成方法，包括（a）以3‑卤‑1‑丙醇和三氟甲磺酸酐为原料合成3‑卤代丙基三氟甲磺酸酯，（b）3‑卤代丙基三氟甲磺酸酯和二苯硫醚反应合成3‑卤代丙基二苯基锍三氟甲磺酸盐及（c）3‑卤代丙基二苯基锍三氟甲磺酸盐与强碱反应合成环丙基二苯基锍三氟甲磺酸盐。本发明环丙基二苯基锍三氟甲磺酸盐的合成方法容易操作，反应条件温和，收率高，易于放大，且所制备的环丙基二苯基锍三氟甲磺酸盐可用作新型硫叶立德试剂，用于以醛或酮为底物合成四元环酮的过程中，其活性与常用的传统硫叶立德试剂——环丙基二苯基锍四氟硼酸盐的活性相当，具有广泛的应用前景。
二苯基三氟甲磺酸盐环丙基卤代丙基合成硫叶立德试剂三氟甲磺酸酯反应合成三氟甲磺酸酐强碱四氟硼酸盐丙醇二苯硫醚反应条件原料合成底物环酮可用收率制备放大应用

[发明专利]硫代羟基乙酸酐的制备方法-CN202310295019.2在审
发明人：张浩;郝振;宋康;杨杰;李怀德 -专利权人：阜阳欣奕华制药科技有限公司
申请日： 2023-03-22 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： C07D327/06 文献下载
摘要：本申请提供一种硫代羟基乙酸酐的制备方法，涉及制药领域。硫代羟基乙酸酐的制备方法，包括：将包括硫代二乙酸、催化剂和有机溶剂在内的原料混合，加热进行脱水反应；将反应产物进行固液分离，液体进行浓缩后降温析出产物硫代羟基乙酸酐；所述催化剂包括甲磺酸镧、甲磺酸铋、三氟甲烷磺酸镧和三氟甲烷磺酸铋中的一种或多种本申请提供的硫代羟基乙酸酐的制备方法，催化剂甲磺酸镧、甲磺酸铋、三氟甲烷磺酸镧和三氟甲烷磺酸铋为固体，反应结束后与溶剂非常容易分离，催化剂可以无需处理即返回使用；反应副产物是水，而水与溶剂可以简单的脱水分离
羟基乙酸酐制备方法

[实用新型]一种三氟甲磺酸酐的制备装置-CN202122535679.2有效
发明人：林坤;马朝选;白雪萍;鲁毅 -专利权人：中船（邯郸）派瑞特种气体股份有限公司
申请日： 2021-10-21 - 公布日： 2022-03-22 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本实用新型提供了一种三氟甲磺酸酐的制备装置，包括搅拌罐，搅拌罐的下端设有出料机构，搅拌罐的上端贯穿固定有两个安装板，搅拌罐的上端四角均固定有竖杆，竖杆的上端固定有横板，横板的上端一侧固定有推送机构，横板的上端两侧均固定有导轨本实用新型不仅可以实现三氟甲磺酸酐原料的充分混合，而且可以保证其混合效率和质量，有效降低了其混合的时间，能够从不同高度、不同的角度以及不同的方向对五氧化二磷以及三氟甲磺酸原料进行搅拌，有效的提升了三氟甲磺酸酐生产的质量和效果
一种三氟甲磺酸酐制备装置

[发明专利]一种半连续化制备三氟甲磺酸三氟甲酯的方法及系统-CN202310364437.2在审
发明人：李林;李柄缘;许爽;姚佳磊;何成;吝子东;李曼华;旷军 -专利权人：中船（邯郸）派瑞特种气体股份有限公司
申请日： 2023-04-07 - 公布日： 2023-08-18 - 主分类号： C07C303/26 文献下载
摘要：本发明公开了一种半连续化制备三氟甲磺酸三氟甲酯的方法，其包括以下步骤，S1、在反应釜A中，依次加入五氧化二磷和三氟甲磺酸，搅拌后蒸馏；S2、蒸馏时的冷凝液为三氟甲磺酸酐粗品，将其收集至反应釜B中；向上述反应釜B中滴加三氟甲磺酸，回流反应；S3、停止回流的冷凝，将反应釜B的气相进行冷凝形成冷凝液并收集至气液分离罐，进行气液分离，分离出的液体进入精馏塔精馏；S4、塔顶上部收集馏分三氟甲磺酸三氟甲酯。本发明还提供了一种半连续化制备三氟甲磺酸三氟甲酯的系统，本发明反应条件相对温和，工艺简便，反应收率较高，便于实现规模化生产。
一种连续制备三氟甲磺酸三氟甲酯方法系统

[发明专利]三氟甲基磺酸酯的合成方法-CN201610363161.6有效
发明人：丁凯;郑东青 -专利权人：中国科学院上海有机化学研究所
申请日： 2016-05-27 - 公布日： 2018-01-23 - 主分类号： C07C303/26 文献下载
摘要：本发明提供了一种三氟甲基磺酸酯的合成方法，使用三氟甲基磺酸酐和原酸酯作为反应试剂，在温和条件下高产率的合成三氟甲磺酸酯。本发明涉及的三氟甲磺酸酯的常规合成方法不仅反应温度高，操作麻烦，而且分离纯化困难。使用本发明的方法可在非常温和条件下进行反应，可用于合成一些常规方法难以合成的不稳定的三氟甲磺酸酯。
甲基磺酸酯合成方法

[发明专利]一种间歇蒸馏釜制备高纯三氟甲磺酸酐的方法-CN202211260230.2有效
发明人：旷军;路光辉;申永明;罗建志;吕灵华;李柄缘;赵庆伟;商洪涛 -专利权人：中船（邯郸）派瑞特种气体股份有限公司
申请日： 2022-10-14 - 公布日： 2023-08-18 - 主分类号： C07C303/44 文献下载
摘要：本发明公开了一种间歇蒸馏釜制备高纯三氟甲磺酸酐的方法，该方法为：将三氟甲磺酸酐粗品在第一纯化釜进行热处理和减压蒸馏，得到第一釜残、第一前馏分、第一中馏分和第一后馏分；将第一釜残、第一前馏分和第一后馏分通入第二纯化釜中进行热处理和减压蒸馏，得到第二釜残、第二前馏分、第二中馏分和第二后馏分，得到的第二中馏份回流到第一纯化釜中，与得到的三氟甲磺酸酐粗品混合进行热处理和减压蒸馏，最终得到三氟甲磺酸精品。本发明通过间歇减压蒸馏分组份多级提纯的方式，既解决了酸酐反应过程中副反应产生不同沸点杂质难以提纯的问题，大大提高了产品纯度，又解决其余组份含少量产品难以回收问题。
一种间歇蒸馏釜制备高纯三氟甲磺酸酐方法

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