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[发明专利]三氟甲磺酸三甲硅酯的制备方法-CN201210467161.2无效
发明人：陈红斌;魏伟群 -专利权人：江西国化实业有限公司
申请日： 2012-11-19 - 公布日： 2013-02-06 - 主分类号： C07F7/08 文献下载
摘要：一种三氟甲磺酸三甲硅酯的制备方法，是将三氟甲磺酸盐按摩尔比1：1.5-4加入到硅烷基化试剂中，反应温度为-15℃-40℃，回流冷凝管上加氯化钙干燥管，搅拌反应1-10h，最后通过精馏，收集135℃-145本发明的三氟甲磺酸三甲硅酯的制备方法，具有简单快捷、易于操作的特点，虽然三甲基氯硅烷也含有二甲基氯硅烷杂质，但三甲基氯硅会抑制二甲基氯硅烷等杂质与三氟甲磺酸的反应发生，且三甲基氯硅烷和三氟甲磺酸盐反应，经过精馏后可以很容易的回收到二甲基氯硅烷，同时制备得到纯度在99.9%以上的三氟甲磺酸三甲硅酯。
三氟甲磺酸三甲硅酯制备方法

[发明专利]一种三氟甲磺酸三甲硅酯的萃取分离方法-CN201911141938.4在审
发明人：陈红斌;祝金玲;黄素玉 -专利权人：江西国化实业有限公司
申请日： 2019-11-20 - 公布日： 2020-01-31 - 主分类号： C07F7/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种三氟甲磺酸三甲硅酯的萃取分离方法，步骤如下：步骤一，三氟甲磺酸三甲硅酯制备：将三氟甲磺酸盐按摩尔比1：1.5‑4加入到硅烷基化试剂中，反应温度为15℃‑25℃，回流冷凝管上加氯化钙干燥管，搅拌反应2‑6h；得到三氟甲磺酸三甲硅酯和二甲基氯硅烷的混合物；步骤二,采用萃取剂萃取二甲基氯硅烷；步骤三，减压蒸馏收集到顶温135℃‑145℃的馏分，即得到三氟甲磺酸三甲硅酯。本发明中，三氟甲磺酸三甲硅酯中的二甲基氯硅烷先通过萃取剂萃取，降低了后续减压蒸馏的负荷，更为节能，提高了效率。
三氟甲磺酸三甲硅酯二甲基氯硅烷减压蒸馏萃取剂萃取硅烷基化试剂三氟甲磺酸盐回流冷凝管搅拌反应萃取分离混合物干燥管氯化钙制备按摩节能

[发明专利]保护膜形成用化学溶液-CN201180028305.8有效
发明人：公文创一;斋尾崇;荒田忍;斋藤真规;两川敦;山田周平;七井秀寿;赤松佳则 -专利权人：中央硝子株式会社
申请日： 2011-06-03 - 公布日： 2013-02-13 - 主分类号： H01L21/304 文献下载
摘要：公开了一种用于在清洗表面具有微细凹凸图案（2）且该凹凸图案（2）的至少一部分含有硅元素的晶片（1）时在该凹凸图案（2）的至少凹部表面形成拒水性保护膜（10）的化学溶液。该化学溶液包含通式：R1aSi(H)bX4-a-b所示的硅化合物A和酸A，该酸A选自由三氟乙酸三甲基硅酯、三氟甲磺酸三甲基硅酯、三氟乙酸二甲基硅酯、三氟甲磺酸二甲基硅酯、三氟乙酸丁基二甲基硅酯、三氟甲磺酸丁基二甲基硅酯、三氟乙酸己基二甲基硅酯、三氟甲磺酸己基二甲基硅酯、三氟乙酸辛基二甲基硅酯、三氟甲磺酸辛基二甲基硅酯、三氟乙酸癸基二甲基硅酯和三氟甲磺酸癸基二甲基硅酯组成的组中的至少1种。
保护膜形成化学溶液

[发明专利]一种含硫膦酸酯的制备方法-CN202110257810.5在审
发明人：亓加民 -专利权人：亓加民
申请日： 2021-03-09 - 公布日： 2021-06-22 - 主分类号： C07F9/32 文献下载
摘要：本发明提供一种膦酸酯的制备方法，其特征在于，以有机氧化膦和醇为底物，以三氟甲磺酸三甲基硅酯(TMSOTf)为催化剂，在有机溶剂中经反应制备得到膦酸酯化合物，以三氟甲磺酸三甲基硅酯为催化剂，选择特定的溶剂，特别是具有弱碱性的有机溶剂如DMF等，与三氟甲磺酸三甲基硅酯共同作用，更有利于脱氢反应，无需额外添加碱性试剂，在室温以及较短时间内即可完成反应，操作更加简单且节省反应成本。
一种含硫膦酸酯制备方法

[发明专利]一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的生产方法及设备-CN202011067400.6有效
发明人：林坤;吕灵华;商洪涛;王少波;罗建志;马朝选;孙秋丽;赵庆伟 -专利权人：中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司
申请日： 2020-10-06 - 公布日： 2023-05-09 - 主分类号： C07F7/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的生产方法及设备，属于三氟甲磺酸三甲基硅酯生产技术领域。通过向反应釜中加入三氟甲磺酸，再滴加三甲基氯硅烷在0.002～0.003MPa，20～30℃反应8.5～10h，减压蒸馏，收集125～135℃馏分即为三氟甲磺酸三甲基硅酯。所述设备可精准控制三甲基氯硅烷滴定速度，产物纯度更高。
一种三氟甲磺酸三甲基生产方法设备

[发明专利]一种提纯三氟甲磺酸三甲基硅酯的装置及方法-CN201911204459.2在审
发明人：张浩;吕灵华;徐海云;郭君;杨献奎;李林;闫云;郑艺 -专利权人：中船重工（邯郸）派瑞特种气体有限公司
申请日： 2019-11-29 - 公布日： 2020-04-07 - 主分类号： C07F7/20 文献下载
摘要：本发明涉及一种提纯三氟甲磺酸三甲基硅酯的装置及方法，属于精细化工技术领域。基于本发明所述装置提纯三氟甲磺酸三甲基硅酯的工艺简单、能耗低、成本低、产品纯度能达到99.7％以上，适合工业化生产，具有良好的工业应用价值。
一种提纯三氟甲磺酸三甲基装置方法

[发明专利]一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的纯化装置及方法-CN202211356194.X在审
发明人：吕灵华;宋富财;王永迪;张延远;郑秋艳;齐治乐;王志勤;杨少飞 -专利权人：中船（邯郸）派瑞特种气体股份有限公司
申请日： 2022-11-01 - 公布日： 2023-01-17 - 主分类号： B01D3/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的纯化装置，包括反应釜，反应釜外侧壁上设有均匀进料机构，反应釜的上端安装有搅拌设备，反应釜的上端连接有精馏柱，精馏柱内设有填料机构，精馏柱的上端安装有回流罐，回流罐的上端连接有输料管，输料管上安装有冷凝器，输料管的一端与产品接收罐连接；还提供使用上述纯化装置纯化三氟甲磺酸三甲基硅酯的方法，该方法为：将三氟甲磺酸三甲基硅酯粗品通过均匀进料机构导入反应釜内，从精馏柱柱顶对纯化装置进行抽真空后，加热反应釜，进行回流，得到高纯三氟甲磺酸三甲基硅酯。
一种三氟甲磺酸三甲基纯化装置方法

[发明专利]一种三甲硅基三氟甲磺酸酯的制备方法-CN201310476619.5无效
发明人：苏建丽 -专利权人：青岛文创科技有限公司
申请日： 2013-10-14 - 公布日： 2014-02-19 - 主分类号： C07F7/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种三甲硅基三氟甲磺酸酯的制备方法，于反应容器中加入无水三氟甲磺酸和无水三甲基氯硅烷，在惰性气体保护下搅拌反应12h，反应温度为10℃～30℃，反应结束后，减压蒸馏1-2h，收集125-135℃馏分即为三甲硅基三氟甲磺酸酯。
一种三甲硅基三氟甲磺酸酯制备方法

[发明专利]一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的制备方法-CN201711233150.7在审
发明人：陈红斌;祝金玲;杨千平 -专利权人：江西国化实业有限公司
申请日： 2017-11-30 - 公布日： 2018-08-07 - 主分类号： C07F7/08 文献下载
摘要：本发明提供一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的制备方法，其反应路线如下：CF3SO2X÷(CH3)3SiOH→CF3SO2OSI(CH3)3+XH X＝OCH3,OC2H5；其生产步骤为：将三氟甲磺酸甲酯或三氟甲磺酸乙酯按摩尔比1:(1.2～4)加入到三甲基硅醇中，加入少量催化剂，反应温度为‑20～100℃，干燥环境下搅拌反应1～10小时，反应的同时蒸出新生成的甲醇或乙醇，生成的最终产物精馏，收集135～145℃馏分得产物。本发明制备纯度可达99.5％以上，原料三甲基硅醇可以回收利用，新生成的副产物甲醇或乙醇也可以利用，环境友好，适宜大规模生产。
制备三氟甲磺酸三甲基硅酯三甲基硅醇乙醇三氟甲磺酸甲酯副产物甲醇三氟甲磺酸反应路线干燥环境环境友好回收利用搅拌反应生产步骤最终产物甲醇精馏乙酯催化剂按摩

[发明专利]一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的制备方法-CN201310680564.X有效
发明人：黄华璠;彭立培;杨献奎;徐海云;李翔宇;岳立平;吕灵华 -专利权人：中国船舶重工集团公司第七一八研究所
申请日： 2013-12-12 - 公布日： 2014-03-26 - 主分类号： C07F7/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的制备方法，属于精细化工领域。具体步骤为：将通式为CF3SO2X的化合物和三甲基硅醇反应，其中X为Cl、F或OSO2CF3，三甲基硅醇作为反应的硅烷基化试剂，反应结束后将反应混合物减压蒸馏，收集得到质量含量高于99.0%的三氟甲磺酸三甲基硅酯其中，CF3SO2X和三甲基硅醇反应的摩尔比为1.00：0.80～1.00：1.60，反应时间1～10小时，反应结束后，将反应混合物减压蒸馏，压力为0.005～0.030MPa。
一种三氟甲磺酸三甲基制备方法

[发明专利]一种制备三氟甲磺酸三甲基硅酯原料混合搅拌设备-CN201911162518.4在审
发明人：陈红斌;祝金玲;黄素玉 -专利权人：江西国化实业有限公司
申请日： 2019-11-25 - 公布日： 2020-02-28 - 主分类号： B01F7/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备三氟甲磺酸三甲基硅酯原料混合搅拌设备，包括反应筒体，所述反应筒体顶端的中心处固定设有第一旋转电机，所述第一旋转电机输出轴的底端穿过反应筒体与搅拌杆的顶端固定连接，所述搅拌杆的两侧均固定设有搅拌棍本发明通过设有抽水泵，能够对三氟甲磺酸三甲基硅酯原料混合搅拌设备进行清洗；再通过设有第二旋转电机、筛分筒、进料口、螺纹塞、筛分通道和圆形凹槽，能够对原料进行筛选，使得原料混合搅拌的纯度变高；最后通过设有圆形杆，能够对三氟甲磺酸三甲基硅酯原料搅拌混合的更均匀。
一种制备三氟甲磺酸三甲基原料混合搅拌设备

[发明专利]一种提纯三氟甲磺酸三甲基硅酯的装置-CN202110469360.6在审
发明人：陈红斌;祝金玲 -专利权人：江西国化实业有限公司
申请日： 2021-04-28 - 公布日： 2021-08-03 - 主分类号： B01D3/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种提纯三氟甲磺酸三甲基硅酯的装置，包括箱体，所述箱体内设有蒸馏腔，所述箱体的左侧安装有安装块，所述安装块内设有干燥腔，所述箱体的右端设有收集箱，所述收集箱内设有收集腔，所述收集腔的左侧空间与蒸馏腔的右侧空间通过短管连通该装置在进行提纯之前先对其进行脱水处理，避免三氟甲磺酸三甲基硅酯发生水解，同时利用温度显示器检测蒸馏时的温度，同时对三氟甲磺酸三甲基硅酯粗品进行搅拌，从而提升提纯的效率。
一种提纯三氟甲磺酸三甲基装置

[发明专利]一种含聚醚的皮革防霉剂组合物-CN201610434934.5无效
发明人：王琪宇;王新 -专利权人：王金明
申请日： 2016-06-19 - 公布日： 2016-11-09 - 主分类号： A01N57/20 文献下载
摘要：本发明涉及一种含聚醚的皮革防霉剂组合物，由三氟丙基甲基二氯硅烷，三氟甲磺酸三甲基硅酯，全氟聚醚油，聚氧乙烯烷基磷酸酯，乙基麦芽酚，2‑(2‑吡咯烷基)苯硫酚复配而成。
一种含聚醚皮革防霉组合

[发明专利]一种氯化烟酰胺核糖的合成方法-CN202111607483.8在审
发明人：骆成才;李玉麒;邵宁 -专利权人：宁波新凯生物科技有限公司
申请日： 2021-12-24 - 公布日： 2022-04-19 - 主分类号： C07H19/048 文献下载
摘要：本发明涉及一种氯化烟酰胺核糖的合成方法，以四乙酰核糖为原料，采用四乙酰核糖一倍量的三氟甲磺酸三甲基硅酯来活化四乙酰核糖，合成三氟甲磺酸化乙酰烟酰胺核糖后再用硫酸脱保护、三乙胺酒石酸盐交换掉三氟甲磺酸根离子本发明采用三氟甲磺酸三甲基硅酯作为上烟酰胺的活化试剂，采用硫酸甲醇溶液作为脱乙酰基试剂，既保持了四乙酰核糖的高转化率和β异构体的高产率，又降低了氯化烟酰胺核糖的生产成本。该方法产率高，成本低，立体选择性好，并且避免了溴离子、三氟甲磺酸根离子等对人体有害离子的残留，提高了化学合成法所获得氯化烟酰胺核糖产品的质量。
一种氯化烟酰胺核糖合成方法

[发明专利]一种提高三氟甲磺酸三甲基硅脂制备收率的反应设备-CN202211282331.X在审
发明人：陈红斌;祝金玲 -专利权人：江西国化实业有限公司
申请日： 2022-10-19 - 公布日： 2022-12-16 - 主分类号： B01J19/00 文献下载
摘要：本发明属于化工设备技术领域，公开了一种提高三氟甲磺酸三甲基硅脂制备收率的反应设备，包括反应釜，所述反应釜上连通有通气管，所述通气管的另一端固定连接有回收箱，所述回收箱的内部填充有溶剂，所述回收箱的底部设置有与其相连通的析出箱本发明，证三甲基氯硅烷与三氟甲磺酸反应后三氟甲磺酸三甲基硅脂的收率，提高三氟甲磺酸三甲基硅脂制备效率并降低成本。
一种提高三氟甲磺酸三甲基制备收率反应设备

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