[发明专利]一种利用硫酸二甲酯在芳胺N原子上引入甲基的方法无效
| 申请号： | 99112785.4 | 申请日： | 1999-03-25 |
| 公开（公告）号： | CN1239091A | 公开（公告）日： | 1999-12-22 |
| 发明（设计）人： | 路百程 | 申请（专利权）人： | 路百程 |
| 主分类号： | C07C211/43 | 分类号： | C07C211/43;C07C209/00 |
| 代理公司： | 沈阳市专利事务所 | 代理人： | 杨滨 |
| 地址： | 110044 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 一种利用硫酸二甲酯在芳胺的N原子上引入甲基的方法，在2—5个串接的反应器中投入一定量的芳胺、有机溶剂、碱性催化剂，搅拌加热至40—105℃、滴加一定量的硫酸二甲酯，继续反应3—5小时；降至室温后将混合反应物转移至下一反应器中，补加有机溶剂，继续滴加硫酸二甲酯，各级反应器的反应温度、滴加速度、反应时间、步骤及操作条件均相同，而根据需要再经3号4号或5号反应器后降至室温、过滤分离出固体物，残余物即获得一甲基化或二甲基化的芳胺混合物。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 利用 硫酸二甲酯 原子 引入 甲基 方法 | ||
【主权项】：
1、一种利用硫酸二甲酯在芳胺的N原子上引入甲基的方法，它包括带加热、搅拌、回流冷凝装置的反应器，其特征是在2-5个串接的1号反应器中分别投入以重量份数比为芳胺10-20份、有机溶剂70-120份、催化剂10-38份，搅拌加热至40-105℃、在2-5小时内滴加硫酸二甲酯10-17份，继续反应3-5小时；降至室温后将混合反应物从1号反应器转移至2号反应器中，补加10-25份有机溶剂，在搅拌及反应温度与1号反应器相同的情况下，继续滴加7.5-15份硫酸二甲酯，滴加时间以2-4小时为宜，再继续反应3-5小时；以后各级反应器的反应温度、滴加速度、反应时间、步骤及操作条件与2号反应器相同，而3号4号和5号反应器硫酸二甲酯滴加量均为0-9份；降至室温、过滤分离出固体物，母液转移至蒸发器中回收溶剂，残余物中各物质重量百分比为：N.N-二甲基胺基苯甲酸甲酯∶N.-一甲基胺基苯甲酸甲酯∶氨基苯甲酸甲酯＝72.0-90.0∶10.0-27.8∶0.0-4.0；上述的芳胺是指H2NC6H4-R，其中R＝氢，卤素，烷基，甲氧基，羧基，酯基；上述的有机溶剂是指甲苯、苯、丙酮、丁酮、环己酮或环己烷；上述的催化剂是指碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾。
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