[发明专利]α-氯烷芳酮的制备方法无效

专利信息
申请号: 96108016.7 申请日: 1996-03-30
公开(公告)号: CN1084725C 公开(公告)日: 2002-05-15
发明(设计)人: W·西格尔;W·多布勒;M·约翰 申请(专利权)人: BASF公司
主分类号: C07C49/233 分类号: C07C49/233;C07C45/63
代理公司: 中国专利代理(香港)有限公司 代理人: 杨九昌
地址: 联邦德国*** 国省代码: 暂无信息
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 发明介绍了一种用硫酰氯使通式II的烷芳酮类在脂肪醇存在下进行氯化,制备通式I的α-氯烷芳酮类的方法其中,n为1至5,相互独立的R1为H、烷基、烷氧基、芳基、芳氧基、酰氧式、酰氨基、卤素或硝基、相互独立的R2、3为H、烷基或芳基。
搜索关键词: 氯烷芳酮 制备 方法
【主权项】:
1.一种制备通式I的α-氯烷芳酮类的方法,其中n为1-5,相互独立的R1为H、烷基、烷氧基、芳基、芳氧基、酰氧基、酰氨基、卤素或硝基,相互独立的R2,3为H、烷基或芳基,采用通式II的烷基酮类被硫酰氯氯化,其中包括氯化作用要在C1-C4脂肪醇存在下完成。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于BASF公司,未经BASF公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/96108016.7/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 一种马来酸氯苯那敏杂质及其制备方法与应用-202210513181.2
  • 赵晓丽;杨锐成;王新军;王瑞霞;王现金;黄斌;李旭光;杨源 - 山西辅仁恒峰药业有限公司
  • 2022-05-12 - 2023-04-14 - C07C49/233
  • 本发明涉及医药技术领域,更具体而言,涉及一种马来酸氯苯那敏杂质及其制备方法与应用。具体步骤如下:将4‑氯‑苯乙腈和氨基钠溶解于有机溶剂中,滴加少量水,反应结束后加水淬灭,水相用有机溶剂萃取,用饱和氯化铵水溶液洗涤,用有机相干燥,抽滤,浓缩得棕色液体;加入浓盐酸进行酸化反应,加热至反应结束降温,然后用氢氧化钠溶液调pH值,有机溶剂萃取,用有机相干燥,抽滤,浓缩,得到残渣为粗品;将粗品以柱层析方式纯化后,再用重结晶方法制得最终结构式2精品。本发明是在制备马来酸氯苯那敏过程中首次发现的一种新杂质,将其作为马来酸氯苯那敏原料药工艺杂质标准品或对照品,能够帮助提高马来酸氯苯那敏原料药质量控制体系。
  • 一种非罗考昔及其中间体的合成方法-201880054063.1
  • 王颖;李晓迅;刘时奎;卢铁刚;邓显华 - 四川青木制药有限公司
  • 2018-09-14 - 2022-07-26 - C07C49/233
  • 本发明涉及药物合成领域,提供了一种非罗考昔及其中间体的合成方法。该非罗考昔中间体的合成方法,以对溴苯丙酮或溴苯为起始原料,避免使用环境不友好的硫醚作为起始原料,对溴苯丙酮与甲基化试剂进行甲基化反应或溴苯与酰基化试剂进行傅克酰基化反应得到第一中间体;第一中间体经磺化反应直接获得第二中间体,将硫化反应和氧化反应缩短为一步取代反应,极大地简化了反应步骤,缩短了反应时间,提高了反应效率。同时,本发明还采用NBS催化体系,使第二中间体羟基化反应直接得到非罗考昔中间体,环境更友好,适合大规模生产,提高了反应速率。此外,该非罗考昔的合成方法包括上述非罗考昔中间体的合成方法,其能以反应条件更温和、环境更友好的方式合成非罗考昔。
  • 一种单氟氯/溴代丙酮类化合物及其制备方法-202210333764.7
  • 吴晶晶;黄燕兰;吴范宏;李金亮;郑程;王霞;崔旭辉 - 上海应用技术大学
  • 2022-03-31 - 2022-06-03 - C07C49/233
  • 本发明涉及一种单氟氯/溴代丙酮类化合物及其制备方法,该化合物具有如式1‑a或式1‑b所示的结构式:式中,X为Cl或Br,R为烷基、苯基、取代苯基、稠环芳基或杂环取代基中的一种;m=0‑2。制备方法包括:将式2‑a或式2‑b所示的化合物,与卤源、卤化试剂于溶液中混合,并搅拌反应,再加入三乙胺进行二次反应,经分离纯化后即得到式1‑a或式1‑b所示的单氟氯/溴代丙酮类化合物;当X为Cl时,卤源为氯化盐;当X为Br时,卤源为溴化盐。与现有技术相比,本发明反应效率高、反应条件温和等优点,可用作单氟烷基化试剂,也可作为各类有机合成反应的砌块,因而在有机合成领域具有很好的应用前景。
  • 一种1-苯基-3-(3-三氟甲基苯基)-2-丙酮的合成方法-202111004230.1
  • 陈健龙;金璐怡 - 宁夏常晟药业有限公司
  • 2021-08-30 - 2021-11-19 - C07C49/233
  • 本发明属于化学中间体技术领域,具体涉及一种1‑苯基‑3‑(3‑三氟甲基苯基)‑2‑丙酮的合成方法。本发明以化合物A作为基础原料,依次通过Blanc氯甲基化,取代反应,克莱森酯缩合,水解反应,从而得到1‑苯基‑3‑(3‑三氟甲基苯基)‑2‑丙酮,本发明为1‑苯基‑3‑(3‑三氟甲基苯基)‑2‑丙酮的合成,提供了一种纯度高、收率高且操作简单的1‑苯基‑3‑(3‑三氟甲基苯基)‑2‑丙酮的合成方法。
  • 一种西他列汀关键中间体杂质及其制备方法和应用-202011088866.4
  • 韩得满;程格;陈霞;贺娇娇;李培贤 - 台州市生物医化产业研究院有限公司
  • 2020-10-13 - 2021-01-08 - C07C49/233
  • 本发明提供了一种西他列汀关键中间体杂质及其制备方法和应用,属于药物化学技术领域。本发明提供的具有式I所示结构的化合物为合成西他列汀的关键中间体乙酰麦氏酸衍生物5‑(1‑羟基‑2‑(2,4,5‑三氟苯基)亚乙基)‑2,2‑二甲基‑1,3‑二氧杂环‑4,6‑二酮)(II)在生产过程中产生的杂质的成分,可作为对照品应用于西他列汀生产工艺中关键中间体的杂质分析,以促进关键中间体的质量控制,进而有效控制西他列汀药品的质量。本发明提供了西他列汀关键中间体杂质的制备方法,通过热解建立了西他列汀关键中间体的杂质对照品的合成方法,是研究西他列汀的杂质组成和质量控制的基础,且该方法可操作性强、方法简单。
  • 一种新型杀菌剂戊唑醇用戊酮的制备工艺-201410091126.4
  • 曹爱春;葛鹏圣;郁培华;钱志强 - 张家港市振方化工有限公司
  • 2014-03-13 - 2014-07-23 - C07C49/233
  • 本发明公开了一种新型杀菌剂戊唑醇用戊酮的制备工艺,其特征在于:以对氯苯甲醛与频哪酮为原料,再加入催化剂以甲醇作为溶剂,反应制得烯酮;接下来将烯酮溶解在甲醇溶液中,加入相对应的催化剂,加氢制备新型杀菌剂戊唑醇用戊酮。作为一种改进,所述催化剂包括碱类物质、树酯和自由基催化剂。本发明提高了烯酮的含量和收率,烯酮含量由98.5%提高到99.5%左右,收率也提高了3%。另外,本发明提高了反应设备的使用年限,降低了反应的危险性。
  • 1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-戊酮的制备工艺-201310188556.3
  • 葛鹏圣;曹爱春;郁培华;钱志强;赵松雪 - 张家港市振方化工有限公司
  • 2013-05-20 - 2013-08-14 - C07C49/233
  • 本发明公开了一种1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-戊酮的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:一、制备烯酮:对氯苯甲醛与频呐酮在70℃条件下、以甲醇做溶剂、氢氧化钠做催化剂进行缩合,制得烯酮;二、制备戊酮:将前述烯酮溶解在甲醇中,加入催化剂氢氧化钠,在50-80℃条件下通入氢气进行加氢,制得戊酮。本发明的有益之处在于:制备烯酮过程中,以氢氧化钠做催化剂、甲醇做溶剂,不仅有效减少了副反应,提高了烯酮的含量,而且大大缩短了反应时间;制备戊酮过程中,以氢氧化钠做催化剂,有效解决了现有技术中用贵重金属做加氢催化剂和加氢不完全的问题,大大降低了生产成本,加氢转化率达到99.2%以上。
  • 1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-戊酮的提纯方法-201210009391.4
  • 葛鹏圣;曹爱春;钱志强 - 张家港市振方化工有限公司
  • 2012-01-13 - 2012-07-18 - C07C49/233
  • 本发明公开了一种1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-戊酮的提纯方法,其步骤为:首先用NaCl水溶液除去1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-戊酮粗品中的氢氧化钠、盐水溶性杂质,再将溶液中的催化剂雷尼镍微粒杂质进行离心分离,分离后清液转入蒸馏釜中,蒸出水份及其它低温馏分,得1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-戊酮成品。本发公开的分离方法:耗时少、耗能少、收率高,本发明在保证产品含量的前提下,有效的提高了收率,缩短了工艺流程,提高了生产效益。
  • 一种戊唑醇中间体的制备方法-201110188636.X
  • 周彬;胡春红;蔡军义 - 江苏七洲绿色化工股份有限公司
  • 2011-07-07 - 2012-01-04 - C07C49/233
  • 本发明涉及一种戊唑醇中间体的制备方法,其是将CH3R溶于有机溶剂中,加入催化剂和碱,控制温度在0℃~100℃,加入ClCH2CH2COR’,搅拌反应,至反应结束,水洗至中性,脱除有机溶剂,即得戊唑醇中间体,其中,R为邻硝基苯基、对硝基苯基、对氯苯基、对溴苯基、对氟苯基、甲酰基或乙酰基;R’为烷基或烷氧基;所述催化剂为选自三氯化铝、氯化镁、硫酸镁、氯化铜、三乙基苄基氯化铵、N-甲基吡咯烷酮及N,N-二甲基-4-氨基吡啶中的一种或多种的组合。本发明一步合成戊唑醇中间体,反应条件温和、工艺简单、产品纯度高(98%以上),单元操作简单方便,溶剂可有效回收(回收率大于90%),生产成本低,适于工业化生产。
  • 1-[3-(三氟甲基)苯基]-2-丙酮的制备方法-201010217858.5
  • 许永男;郭旭;杨祯云 - 沈阳药科大学
  • 2010-07-06 - 2010-11-24 - C07C49/233
  • 本发明属于医药技术领域,涉及医药化工中间体1-[3-(三氟甲基)苯基]-2-丙酮的合成方法。该方法以1-[3-(三氟甲基)苯基]-2-丙醇为原料与铬酐反应制得。本发明通过使用铬酐酸溶液做氧化剂,二氯甲烷作溶剂,使1-[3-(三氟甲基)苯基]-2-丙醇反应彻底,转化率高;反应条件易于控制,铬酐及溶剂价格便宜,所用溶剂可回收利用;氧化反应约为4h,时间短,耗能少:产物含量高,可以提高质量、降低成本,适合于工业化生产。
  • 一种α-氯代苯乙酮的制备方法-200510025531.7
  • 邹新琢;徐字金 - 华东师范大学
  • 2005-04-29 - 2005-11-23 -
  • 一种α-氯代苯乙酮的制备方法,涉及一种取代苯乙酮的α-氯代方法。首先计量苯乙酮∶酸∶DCDMH为1∶0.1~1.0∶0.5~1.0倍摩尔量;然后将苯乙酮和作为催化剂的酸加入容器内边搅拌边升温至10-100℃,并滴加DCDMH溶液;反应4-8小时原料消失,停止反应。减压抽滤除去滤液,滤渣加入冰水中,洗涤滤渣至中性并过滤得滤饼,烘干滤饼得产物α-氯代苯乙酮,产品得率为65%-94%。经检测,其熔点均能接近文献值,可直接使用。最后在滤液中加入碳酸钠中和,除去水,用丙酮洗涤残渣,过滤,除溶剂,回收副产物海因。发明的最大优点是产品纯度高,无需提纯直接使用;副产物海因易回收并经氯化处理后反复循环使用,无污染;对设备的要求低,产品得率高。
  • α-氯烷芳酮的制备方法-96108016.7
  • W·西格尔;W·多布勒;M·约翰 - BASF公司
  • 1996-03-30 - 2002-05-15 -
  • 本发明介绍了一种用硫酰氯使通式II的烷芳酮类在脂肪醇存在下进行氯化,制备通式I的α-氯烷芳酮类的方法其中,n为1至5,相互独立的R1为H、烷基、烷氧基、芳基、芳氧基、酰氧式、酰氨基、卤素或硝基、相互独立的R2、3为H、烷基或芳基。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top