[发明专利]紫外线吸收剂2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的制备方法无效

专利信息
申请号: 94106768.8 申请日: 1994-06-21
公开(公告)号: CN1044901C 公开(公告)日: 1999-09-01
发明(设计)人: 龚开胜 申请(专利权)人: 龚开胜
主分类号: C07C49/83 分类号: C07C49/83;C07C49/825;C07C49/76
代理公司: 湖北省专利事务所 代理人: 朱必武
地址: 430072 湖北*** 国省代码: 湖北;42
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 紫外线吸收剂UV-531一步法制备方法,用间苯二酚和正辛醇为原料,其特征在于采用原料三氯甲苯,将三种原料加入反应釜内,升温至70℃~90℃,加入催化剂三丁胺,继续升温到135℃~145℃加入催化剂二氧化硫脲碘化钾,再升温到150℃~170℃保温10~18小时,缩合反应完毕生成UV-531产品,其化学反应原理为
搜索关键词: 紫外线吸收剂 羟基 正辛氧基二苯甲酮 制备 方法
【主权项】:
1、紫外线吸收剂2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的制备方法,用间苯二酚和正辛醇为原料,其特征在于采用原料三氯甲苯,将三种原料加入反应釜内,升温至70℃~90℃,加入催化剂三丁胺,继续升温到135℃~145℃加入催化剂二氧化硫脲、碘化钾,再升温到150℃~170℃保温10~18小时,缩合反应完毕生成UV-531产品,其化学反应原理为:原料和催化剂的重量比例如下:(单位份)间苯二酚????60-100????正辛醇??????140-257三氯甲苯????93-157????三丁胺??????2.9-11.4碘化钾??????2.9-11.4??二氧化硫脲??1.4-11.4
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于龚开胜,未经龚开胜许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/94106768.8/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 1,5-二羟基萘-2,6-二查尔酮衍生物及其制备方法与应用-202310302002.5
  • 廖良生;王雪东;闫长存 - 苏州大学
  • 2023-03-27 - 2023-07-25 - C07C49/835
  • 本发明涉及一种1,5‑二羟基萘‑2,6‑二查尔酮衍生物及其制备方法与应用,属于查尔酮衍生物技术领域。本发明所述的1,5‑二羟基萘‑2,6‑二查尔酮衍生物的结构式为其中,Ar选自取代或未取代的芳香基;所述未取代的芳香基选自苯、联苯、稠芳环或芳香杂环;取代芳香基的取代基团选自烷基、烷氧基、胺基、烷硫基或咔唑。本发明所述的1,5‑二羟基萘‑2,6‑二查尔酮衍生物可以建立两对激发态分子内质子转移中心,实现激发态分子内的双质子转移,为其激光性能的调控带来了更多的可能,提高激光性能。
  • 根皮素-异烟肼共晶及其制备方法-202210996068.4
  • 陈汉坤;卢仲禹;王恩瀚;林虹佳 - 广州青岚生物科技有限公司
  • 2022-08-18 - 2023-06-30 - C07C49/83
  • 本发明属于药物制剂领域,具体涉及一种根皮素‑异烟肼共晶及其制备方法。本发明的根皮素‑异烟肼共晶为根皮素与异烟肼的共晶体,其中,根皮素与异烟肼的化学计量比为1:1。根皮素‑异烟肼共晶的制备方法包括如下步骤:按配比称取根皮素和异烟肼,加入溶剂中,搅拌至完全溶解,以300‑400r/min混匀12‑15h,混匀结束后,将溶液于室温缓慢蒸发,3~5天后溶剂完全挥发获得大量晶体,对晶体进行干燥,即得。相比于根皮素、根皮素‑异烟肼混合物,本发明的根皮素‑异烟肼共晶在PH为1.2及6.8的环境中的平衡溶解度及溶解速率均得到明显提升。
  • 岷江瑞香中的倍半萜类化合物及其制备方法和应用-202211487068.8
  • 宋少江;黄肖霄;姚国栋;赵鹏 - 沈阳药科大学
  • 2022-11-25 - 2023-06-23 - C07C49/83
  • 岷江瑞香中的倍半萜类化合物及其制备方法和应用,属于医药技术领域,涉及从瑞香科瑞香属植物岷江瑞香中提取分离的如图所示13个倍半萜类化合物。本发明所述化合物是采用硅胶、ODS柱层析、HP20柱层析、HPLC等色谱方法得到的。本发明涉及基于LC‑MS/MS分子网络导向策略从岷江瑞香中提取分离得到的13个倍半萜化合物及其在制备抗肿瘤药物中的应用。本发明制备方法简单,重现性好,所得化合物纯度高,获得的化合物具有对两种肝癌细胞系Hep3B和HepG2较好的抑制活性。
  • 2-丙烯-1酮类化合物及其制备方法和应用-202111257510.3
  • 唐金山;姚新生;田丹妹;张梦;王方方;许志鹏 - 暨南大学
  • 2021-10-27 - 2023-04-28 - C07C49/835
  • 本发明公开一种2‑丙烯‑1‑酮类化合物及其制备方法和应用,属于医药技术领域。本发明基于诱导型一氧化氮合酶(iNOS)介导的一氧化氮(NO)生成模型,以甲基取代的间苯二酚为起始原料,设计、合成了系列2‑丙烯‑1‑酮类化合物,以及其药学上可接受的盐、水合物、溶剂化物或前药。本发明旨在它们的制备方法及其在制备炎症治疗剂特别是制备一氧化氮(NO)生成抑制剂中的用途,在作为抗炎药物方面具有潜在应用。
  • 一种新的二苯甲酮类化合物及其制备方法和应用-202010843889.5
  • 周北斗;李佳莉;阮志鹏;林健;方圆圆;许桂芬 - 莆田学院
  • 2020-08-20 - 2023-01-31 - C07C49/835
  • 本发明提供了一种新的二苯甲酮类化合物,(2,4‑二羟基苯基)(2,6‑二(3‑甲基‑2‑丁烯基)‑3,4,5‑三羟基苯基)甲酮及其制备方法和应用,其结构如下化学式(Ⅰ)所示:(2,4‑二羟基苯基)(2,6‑二(3‑甲基‑2‑丁烯基)‑3,4,5‑三羟基苯基)甲酮为具有明显的抗肿瘤活性,可用于制备抗肿瘤药物;还具有较强的抗氧化活性,可应用于抗氧化的药物、保健品、化妆品的制备,还对金黄色葡萄球菌ATCC29213显示出较强抑制活性,可用于金黄色葡萄球菌抗菌剂的制备;对α‑葡萄糖苷酶显示出强的抑制作用,可以应用于治疗糖尿病的药物的制备。
  • 4-丁基多羟基二苯甲酮类化合物衍生物及其应用-202010178813.5
  • 李青山;李云兰;陈曦;齐阳 - 山西医科大学
  • 2020-03-15 - 2023-01-03 - C07C49/83
  • 本发明属于医药领域,具体涉及一种4‑丁基多羟基二苯甲酮类化合物衍生物,用作预防和治疗氧化应激损伤及降低血脂、肝脏保护药物中的应用。其化学结构通式为:式中:R1选自正丁基、异丁基或叔丁基,R2选自氢、羟基或卤素,R3选自氢、羟基或羧酸酯,R4选自氢、羟基或羧酸酯,R5选自氢或羟基,R6选自氢、羟基或卤素。本发明提供的4‑丁基多羟基二苯甲酮类化合物衍生物,大多数化合物对损伤细胞的保护率均高于90%,抗氧化活性和对损伤细胞的保护率显著区别于目前市面上所应用的天然动植物提取物。本发明提供的4‑丁基多羟基二苯甲酮类化合物衍生物肝脏保护作用显著,不仅对脂肪生成有抑制作用,对NAFLD引起的肝损伤有显著改善作用。
  • 一种多戊烯基金刚烷型二苯甲酮化合物及其制备方法和应用-202210981321.9
  • 华会明;李达翃;贾翠翠;景永奎 - 沈阳药科大学
  • 2022-08-16 - 2022-12-13 - C07C49/835
  • 本发明公开了一种多戊烯基金刚烷型二苯甲酮化合物及其制备方法和应用,属于医药技术领域。本发明的多戊烯基金刚烷型二苯甲酮化合物通过丙酮浸提金丝李茎,浓缩得到粗提物,混悬于水中,依次使用石油醚和二氯甲烷进行萃取,二氯甲烷萃取物上样到硅胶色谱柱,经过两次硅胶色谱柱纯化后,所得的洗脱液经石油醚重结晶后得到。实验研究表明,该化合物对人急性早幼粒白血病细胞HL‑60、人前列腺癌细胞PC‑3、人结肠腺癌细胞Caco‑2具有非常强的生长抑制作用,具有制备临床肿瘤预防和治疗药物的前景。
  • 一种抗淋巴瘤药物相关化合物的合成方法-202210888883.9
  • 冯宇;黄宗玺;胡缘;李守鑫 - 诚达药业股份有限公司
  • 2022-07-27 - 2022-10-04 - C07C49/83
  • 本发明涉及一种抗淋巴瘤药物相关化合物的合成方法,它包括以下步骤:2‑氟‑4‑溴苯甲酸甲酯(化合物1)与3‑氟苯乙酸在碱性条件下条件下发生成化合物3,化合物3通过Pd2(allyl)2Cl2催化剂生成化合物5,化合物5通过水解得到对应的酸(化合物6),化合物6与对氟苯酚酯化生成化合物8,化合物8在强酸条件下发生Fries重排生成目标化合物1‑(5‑氟‑2‑羟基苯基)‑2‑(3‑氟‑4‑(2‑(3‑氟苯基)乙酰基)苯基)乙烷‑1‑酮(化合物9)。本发明以一种可行的方案合成1‑(5‑氟‑2‑羟基苯基)‑2‑(3‑氟‑4‑(2‑(3‑氟苯基)乙酰基)苯基)乙烷‑1‑酮,通过化学手段切实可行的合成了目标化合物,具有原料易得、操作性强的优点。
  • 一种抗肝癌的天然化合物及其制备方法和用途-202110286425.3
  • 邹辉;范莎莎;晏斯琦;陈婉玲;洪盈;聂新雨 - 湖南师范大学
  • 2021-03-17 - 2022-10-04 - C07C49/835
  • 本发明提供了一种抗肝癌的天然化合物及其制备方法和用途,属于化学药物领域。该天然化合物是式I所示的化合物、或其盐、或其立体异构体、或其水合物、或其溶剂合物。本发明还提供了这些天然化合物在制备治疗肝癌的药物中的用途。本发明从卷柏中提取的化合物对人肝癌细胞具有抑制作用,其中化合物1对肝癌细胞的抑制效果最优,显著优于阳性药索拉菲尼。本发明化合物具有有潜在的抗肝癌的用途,可以用于制备抗肝癌的药物,具有优良的应用前景。
  • 一种羟基环己基苯乙酮类光引发剂及其制备方法-202010386051.8
  • 朱晓群;杨帆;聂俊 - 北京化工大学常州先进材料研究院
  • 2020-05-09 - 2022-08-16 - C07C49/835
  • 本发明涉及有机合成技术领域,尤其涉及一种新型羟基环己基苯乙酮类光引发剂及其制备方法。目前市面上所使用的LED光源的发射波长范围均在365nm以上,而传统的光引发剂184的主要吸收波长均在365nm以下,与LED光源的发射波长不相匹配,为了使得传统光引发剂的主要吸收波长与LED光源的发射波长相匹配,本发明提供一种新型羟基环己基苯乙酮类光引发剂,其由醛基官能团化的羟基环己基苯乙酮化合物与含有αH原子的酮类化合物一步缩合反应得到,其主要吸收波长可达365nm以上,与市面上使用的LED光源相匹配,具有良好的应用前景。
  • 缩合法生产光引发剂UV-184的方法-202210420319.4
  • 郭徐良 - 宁夏沃凯珑新材料有限公司
  • 2022-04-20 - 2022-08-02 - C07C49/83
  • 本发明提供一种缩合法生产光引发剂UV‑184的方法,属于精细化工技术领域。以苯甲酸与环己甲酸为原料,在Mn2+盐存在下,于200℃‑400℃的温度下发生缩合反应,一步生成中间产物环己基苯基甲酮,然后对环己基苯基甲酮进行氯化、碱解,制备光引发剂UV‑184。方法减少了危险化学品的使用,降低了三废的产出量,是一种环境友好的生产工艺。实验表明,UV‑184的收率可以达到90%以上(按苯甲酸计算)。同时,以Mn2+盐作为催化剂,实现连续生产,有利于延长生产周期,实验表明,2.5kg的Mn2+盐,连续投料200kg,未见催化剂失活。2000kg的Mn2+盐,连续投料320天,可生产环己基苯基甲酮572t。催化剂失活后,产生约4850kg固体废弃物,即生产每吨异丁酰苯仅需要产生8.5kg固体废弃物,大幅降低了固体废弃物的产生量。
  • 一种桃金娘酮衍生物及其制备方法和用途-202111286397.1
  • 王毅清;谭桂山;谭海波;康峰华 - 湖南中嘉生物医药有限公司
  • 2021-11-02 - 2022-01-14 - C07C49/83
  • 一种桃金娘酮衍生物为式(I)所示的化合物、旋光异构体、对映体、非对映体、外消旋体及其药学上可以接受的盐,其中:R1、R2分别独自的选自H、卤素、硝基、羟基、氨基、C1‑C12直链、C1‑C12支链,C3‑C12环烷基、C3‑C12烯基、C3‑C12炔基,杂环基,芳香环、取代芳香环、C2‑C12烷氧基或C2‑C12卤代烷基。本发明所提供的化合物具有较好的体外不同类型病原菌活性,药理实验证明本发明所提供的大部分化合物对多种病原菌的抑制活性均优于vancomycin,尤其是化合物I7能够有效诱导菌落数下降,对细菌细胞膜有很好的选择性,其抗MRSA活性约为vancomycin的50倍。
  • 一种异戊烯基查尔酮类化合物及其制备方法-201811271398.7
  • 杨宝;蒋跃明 - 中国科学院华南植物园
  • 2018-10-29 - 2021-12-14 - C07C49/835
  • 本发明公开了一种制备2,2',4,4'‑四羟基‑3'‑(2”,3”‑二羟基‑3”‑甲基丁基)查尔酮的方法,该方法的步骤为:用体积分数40~100%甲醇或乙醇水溶液浸提桑叶,将浸提液浓缩去除甲醇或乙醇后用水溶解,然后依次用石油醚、乙酸乙酯萃取,将乙酸乙酯萃取液浓缩得浸膏,浸膏经硅胶柱层析,以氯仿/甲醇为洗脱剂,收集氯仿/甲醇体积比为95/5洗脱的馏分,该馏分再经反相柱层析,以乙腈/水为洗脱剂,收集乙腈/水体积比为33/67洗脱的馏分,即得。本发明对于推动桑叶的深加工利用,提升桑叶产品附加值,促进该行业的可持续发展具有重要的意义。
  • 一种光引发剂184的制备工艺-201810727567.7
  • 陈群贵;黄启真 - 大丰鑫源达化工有限公司
  • 2018-07-04 - 2021-12-10 - C07C49/83
  • 本发明提供了一种光引发剂184(1‑羟基环己基苯基甲酮)的制备工艺,包括:高温制酮工段:将苯甲酸和环己甲酸液化混合后制得反应混合液,将反应混合液预热后与金属盐催化剂接触,于高温(300‑500℃)经脱水脱二氧化碳制酮,得环己基苯基甲酮;一锅法氯化碱解工段:将环己基苯基甲酮、以四氯化碳和氢氧化钠为试剂及四丁基溴化铵为相转移催化剂,进行一锅法氯化和碱解反应制得1‑羟基环己基苯基甲酮。本发明的制备工艺选择性高,且安全环保。
  • α-F-β-OH-羰基化合物的合成方法-201910103486.4
  • 周嘉第;李坚军;方叶;王芳 - 浙江工业大学
  • 2019-02-01 - 2021-11-30 - C07C49/83
  • 本发明公开了α‑F‑β‑OH‑羰基化合物的合成方法,它将式(I)所示的不饱和酮类化合物和N‑F试剂溶于反应溶剂中,于30‑100℃温度下反应5‑25h,反应结束后,反应液经后处理得到式(II)所示的α‑F‑β‑OH‑羰基化合物,反应式如下:式(I)和式(II)中,取代基R1和R2各自独立地选自苯基、取代苯基、噻吩基或呋喃基;所述取代苯基的取代基为C1‑C3烷基、C1‑C3烷氧基、硝基、三氟甲基、氟、氯、溴中的至少一种。本发明以N‑F试剂作为氟源和Lewis酸,无需额外催化剂,使反应更加绿色,成本更低;本发明合成α‑F‑β‑OH‑羰基化合物的方法,具有原料易得,反应条件温和,无需其他催化剂,反应选择性好及操作简便等优点。
  • 一种生物合成根皮素的分离提纯工艺-201810899484.6
  • 盛夏鑫;王筱;陈贤情;周思宇;宋宇婧 - 嘉兴欣贝莱生物科技有限公司
  • 2018-08-08 - 2021-10-26 - C07C49/83
  • 本发明涉及一种生物合成根皮素的分离提纯工艺,包含以下步骤:取菌液,加入等体积的纯乙醇萃取,利用超声波辅助使其充分萃取,得混合液;上述混合液,利用离心机对其进行离心操作,收集上清液部分减压浓缩,浓缩液上大孔树脂柱,水洗至无色透明,用2‑3倍柱体积30%~100%的乙醇洗脱有效成分;上述洗脱液浓缩沉淀,趁热过滤,滤出固体;固体用体积分数95~99%的乙醇重结晶2‑3次,结晶物干燥即得产品。本发明采用的原料来自本公司通过发酵产生根皮素的酵母菌发酵液,增加了提取根皮素的原料种类的选择,开发了一种针对酵母菌发酵液的根皮素提取工艺,本发明符合绿色生产的理念,对设备的要求较低,操作简单,无毒无害,提取率可以达到90%以上,根皮素的纯度达到96%以上。
  • 一种抗植物病原真菌化合物-202010168483.1
  • 解福双;李健;王丹;刘友花;郭志刚 - 浙江清华长三角研究院
  • 2020-03-11 - 2021-09-14 - C07C49/835
  • 本发明的名称是一种抗植物病原真菌化合物,涉及生物农药领域,是一种抗植物致病真菌的化合物及其配制方法。目前化学农药药剂品种单一,病害很容易产生抗药性,使药效下降,农药残留危害人们的健康和环境。因此寻找高效、广谱、安全的生物农药已成为当前新农药研发的难点和热点。所要解决的技术问题是找到一种高效抗植物致病真菌的化合物结构,进而提高药效、减少用量、抑制抗药性。本发明采用生长速率法,测定药物抗菌活性。本发明主要对立枯丝核菌、黄瓜枯萎病菌、灰霉病菌、玉米大斑病菌、禾谷镰刀菌等植物病原真菌病害有较好的效果。防治对象包括水稻、玉米、小麦、大豆、油菜、芝麻、白菜、甜瓜、茄子、毛豆、黄瓜、草莓农作物。
  • 一种从东北岩高兰中提取、分离纯化5种查耳酮的方法-201910261969.7
  • 李爱峰;刘晓燕;柳仁民;孙爱玲 - 聊城大学
  • 2019-04-02 - 2021-09-07 - C07C49/83
  • 本发明涉及一种从东北岩高兰中提取、分离纯化5种查尔酮的方法,以东北岩高兰全草为原料,经过下述步骤:(1)提取;(2)高效液相色谱分离分析;(3)大孔吸附树脂富集;(4)半制备型高效液相色谱分离纯化;(5)化合物的纯度检测及结构鉴定。用半制备型高效液相色谱法进行分离纯化,流动相为甲醇‑水梯度洗脱,得到5种高纯度的成分,经核磁共振波谱鉴定分别是:2’,4’,β‑三羟基二氢查耳酮、2’‑甲氧基‑4’‑羟基二氢查耳酮、2’,4’‑二羟基二氢查耳酮、岩高兰素A及岩高兰素B。本工艺过程绿色环保,对环境无严重危害,综合成本低。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top