[发明专利]二苯甲酮腙无效

专利信息
申请号: 93108008.8 申请日: 1993-07-06
公开(公告)号: CN1084510A 公开(公告)日: 1994-03-30
发明(设计)人: R·G·哈尔;A·帕苏阿尔;O·克里思天森 申请(专利权)人: 希巴-盖吉股份公司
主分类号: C07C313/04 分类号: C07C313/04;A01N33/26
代理公司: 中国国际贸易促进委员会专利代理部 代理人: 李瑛
地址: 瑞士*** 国省代码: 暂无信息
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 式(I)所示的化合物与互变异构体及其盐可用作农药组合物,并可用已知的方法制备,式中各取代基的含义详见说明书。
搜索关键词: 二苯甲酮腙
【主权项】:
1、一种式(Ⅰ)所示的化合物或其互变异构体,或式(Ⅰ)化合物的盐或互变异构体的盐式中O和P每个分别是0,1,2,3,4或5,当O大于1时,R1是相同的或不同的,当P大于1时,R2是相同的或不同的;R1和R2分别是C1-C4-烷基,卤代-C1-C4-烷基,卤素,-NO2,-OH,C1-C4-烷氧基,卤代-C1-C4-烷氧基,C1-C4-烷硫基,卤代-C1-C4-烷硫基,-O-S(=O)-R6,-O-S(=O)2-R6,苯氧基或-N(R11)-SO2R12和/或键合到苯环的连位碳原子上的2个取代基R1和/或键合到苯环的连位碳原子上的2个取代基R2分别单独一起组成-Y-Z-Y-;R3是氢,C1-C4-烷基或卤代-C1-C4-烷基;R4是氢,C1-C4-烷基,卤代-C1-C4-烷基,未取代的苯基或萘基或一-或二取代的苯基或萘基,取代基选自卤素,C1-C4-烷基,卤代-C1-C4-烷基,C1-C4-烷氧基,卤代-C1-C4-烷氧基,C1-C4-烷硫基,卤代-C1-C4-烷硫基,-NO2和-CN基团;R5是-S-R7,-S(=O)-R7,-S(=O)2-R7,-NO2,-CN,-C(=O)-R8或-C(=O)-OR8;R6是C1-C8-烷基,或卤代-C1-C8-烷基或苯基;R7是C1-C8-烷基,C3-C6-环烷基,卤代-C1-C8-烷基,未取代的或一-或二取代的苯基,取代基选自卤素,C1-C4-烷基,卤代-C1-C4-烷基,C1-C4-烷氧基,卤代-C1-C4-烷氧基,C1-C4-烷硫基,卤代-C1-C4-烷硫基,-NO2和-CN基团;苄基或未取代的或一-或二取代的氨基,取代基选自C1-C4-烷基,卤代-C1-C4-烷基和苯基基团;R8是C1-C8-烷基,卤代-C1-C8-烷基或未取代的或一-或二取代的苯基,取代基选自卤素,C1-C4-烷基,卤代-C1-C4-烷基,C1-C4-烷氧基,卤代-C1-C4-烷氧基,C1-C4-烷硫基,卤代-C1-C4-烷硫基,-NO2和-CN基团;X是N或C(R9);每个Y分别是O或S;Z是亚甲基,次乙基-1,2,卤代亚甲基或卤代次乙基-1,2;R9是氢,C1-C4-烷基,卤代-C1-C4-烷基,-CN,-C(=O)-R10或-C(=O)-OR10;R10是氢,C1-C8-烷基或卤代-C1-C8-烷基;R11是氢,C1-C4-烷基或卤代-C1-C4-烷基;和R12是C1-C4-烷基,卤代-C1-C4-烷基,未取代的或一一或二取代的苯基,取代基选自卤素,C1-C4-烷基,卤代-C1-C4-烷基,C1-C4-烷氧基,卤代-C1-C4-烷氧基,C1-C4-烷硫基,卤代-C1-C4-烷硫基,-NO2和-CN基团;限制条件(A)是,当R5是甲磺酰基,未取代的苯基磺酰基或4-甲基苯基磺酰基时,在式Ⅰ所示的游离形式的化合物中O和P分别是0,R4是氢和X是N,R3不是氢和进一步的限制条件(B)是,当R5是乙氧羰基,甲氧羰基或氰基时,在式Ⅰ所示的游离形式的化合物中O和P分别是1,R1是甲磺酰氧基,R2是氯,R4是甲基,X是C(R9)和R9是氢,R3不是氢。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于希巴-盖吉股份公司,未经希巴-盖吉股份公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/93108008.8/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 一种亚磺酸酯类化合物的制备方法-202210893867.9
  • 丁成荣;桑志旻;范乾坤;张国富;吕井辉 - 浙江工业大学
  • 2022-07-27 - 2023-08-15 - C07C313/04
  • 本发明公开了一种亚磺酸酯类化合物的制备方法,该方法包括如下步骤:将如式(I)所示的苯磺酰氯类化合物为原料,向反应器中加入醇、CH2(OH)SO2Na,在空气氛围中反应,制得如(Ⅱ)所示的亚磺酸酯类化合物;其反应方程式如下所示:其中取代基R为硝基、氰基、醛基、酯基、苯基、烷基、甲氧基、呋喃基、甲磺酰基或氟基,取代基R1为烷基。本发明反应条件温和,无需过渡金属催化,使用价廉易得的还原试剂,高效促进磺酰氯类化合物和醇反应制备亚磺酸酯类化合物,底物适用性广,能以较好的收率得到相对应的亚磺酸酯类化合物。
  • 一种制备三氟甲基亚磺酸盐的方法-202310515796.3
  • 请求不公布姓名 - 衢州市九洲化工有限公司
  • 2023-05-09 - 2023-07-28 - C07C313/04
  • 本发明涉及有机化工合成领域,具体关于一种制备三氟甲基亚磺酸盐的方法;本发明采用碱、磷酸盐、三氟甲基碱性树脂、保险粉、乙腈、三氟溴甲烷,经静置分层、萃取、脱溶、蒸馏、喷雾干燥,制备三氟甲基亚磺酸盐;本发明所述纯化方法成本低,收率高,三氟甲基亚磺酸盐纯度高达99.95%以上,且纯化后的三氟甲基亚磺酸盐中无溴离子等无机盐,能满足锂离子电池电解质生产要求;本发明所采用的提纯设备及提纯原料成本低,并且溶剂可以循环利用,减少浪费,还具有操作方法简单、制备过程简单、制备效率高的优点,适合工业化生产。
  • 一种脂肪族亚磺酸钙盐及其制备方法-202211672719.0
  • 冯宇;杨以仁;黄兴;孟越;陈叶;杨劲松 - 诚达药业股份有限公司
  • 2022-12-26 - 2023-04-07 - C07C313/04
  • 本发明公开了一种脂肪族亚磺酸钙盐及其制备方法,包括下述制备步骤:步骤1)第一步将脂肪族亚磺酸钠盐(V)在酸性下,得到式VI;所述的酸为无机酸、有机酸的任意一种或多种;其中所述的无机酸优选为盐酸、硫酸、硫酸氢钾、硫酸氢钠;所述的有机酸优选为三氟醋酸、甲基磺酸、对甲苯磺酸;所述的溶剂为醚类、或酯类或甲苯含水率小于5%的溶剂;步骤2)直接加入钙离子,可以得到脂肪族亚磺酸钙盐(VII);所述的钙离子来源自氢氧化钙、氧化钙、碳酸钙、氯化钙中的任一种或多种;所述的打浆溶剂为醇类、或醇类与水的混合物;本发明的脂肪族亚磺酸钙盐的制备方法具备品质较高,收率较高操作简便,适合工业化生产的特点。
  • 一种脂肪族亚磺酸钠盐的制备方法-202211672709.7
  • 冯宇;杨以仁;黄兴;孟越;陈叶;杨劲松 - 诚达药业股份有限公司
  • 2022-12-26 - 2023-04-07 - C07C313/04
  • 本发明公开了一种脂肪族亚磺酸钠盐的制备方法,包括下述合成步骤:步骤1)将苄基‑2‑溴乙基醚(I)与2‑巯基苯并噻唑(II)在碱性下进行烷基化反应,得到式III;步骤2)直接加入氧化剂进行硫的氧化反应,得到式IV;步骤3)第三步经由硼氢化钠去除苯并噻唑,可以得到脂肪族亚磺酸钠盐(V);本发明的脂肪族亚磺酸钠盐的制备方法,具备发明整个反应过程可将溶剂整合为在醇类与水中进行反应,可以避免使用毒性较高的二甲基甲酰胺、二氯甲烷等溶剂、产品品质较高,收率较高操作简便的特点。
  • 一种高纯度对甲苯亚磺酸钠的精制方法-202310166204.1
  • 刘在成;胡新河;李庆山 - 寿光诺盟化工有限公司
  • 2023-02-27 - 2023-03-28 - C07C313/04
  • 本发明属于有机合成技术领域,涉及一种高纯度对甲苯亚磺酸钠的精制方法,包括以下步骤:S1:酸化,将对甲苯亚磺酸钠粗品加入盐酸,反应生成对甲苯亚磺酸,水洗分离除去杂质,得对甲苯亚磺酸精品;S2:中和,将对甲苯亚磺酸精品加入醇钠溶液,对甲苯亚磺酸与醇钠反应生成对甲苯亚磺酸钠与醇,然后离心分离得对甲苯亚磺酸钠和醇母液;S3:干燥,将对甲苯亚磺酸钠干燥,得到高纯度对甲苯亚磺酸钠。本发明通过酸化反应,利用对甲苯亚磺酸微溶于水的特点,水洗分离杂质,再通过中和反应,在醇钠溶液中制得不含水的对甲苯亚磺酸钠,对甲苯亚磺酸钠不溶于醇,只含少量醇,无其他杂质,再通过干燥即得,干燥温度低,节约成本,最终产品纯度高。
  • 一种苯亚磺酸钠的合成工艺-202211125347.X
  • 赵宏杰;陈建松;刘君娣;华镇;张云波;朱晨颖;沈阳;王进宇 - 江苏福特宏晔化工有限公司
  • 2022-09-15 - 2022-12-16 - C07C313/04
  • 本发明公开了一种苯亚磺酸钠的合成工艺,属于一种苯亚磺酸钠的合成工艺技术领域,该合成工艺包括如下步骤:1)、将苯磺酰氯与亚硫酸钠在低温反应釜内进行混合反应,控制反应物料温度为5‑10℃,直到苯磺酰氯溶解。本发明,通过采用苯磺酰氯与亚硫酸钠在低温反应釜内进行混合反应,并在除杂和酸化后生成苯亚磺酸,而后采用苯亚磺酸和碱盐(氢氧化钠溶液)反应即生成苯亚磺酸钠粗品,再对苯亚磺酸钠粗品进行提取、减压蒸馏即可提高苯亚磺酸钠的纯度,使得制得的苯亚磺酸钠成品的纯度达到97.5‑98.3%,并且通过上述的制备工艺制程的苯亚磺酸钠收率也较高,达到83%‑86%,同时上述的制备工艺,工艺较为简单,使得企业能够以较低的生产成本,而获得可观的经济效益。
  • 一种亚磺酸酯化合物的制备方法-202011185371.3
  • 张国富;王慧敏;范乾坤;丁成荣;吕井辉 - 浙江工业大学
  • 2020-10-30 - 2022-06-21 - C07C313/04
  • 一种式(III)所示亚磺酸酯化合物的制备方法,所述方法包括如下步骤:以式(I)所示的磺酰肼化合物与式(II)所示的醇为原料,加入还原剂,在空气氛围中于20~100℃下反应2~10h,所得反应液经后处理即得式(III)所示的亚磺酸酯化合物。本发明的方法反应条件温和,无需过渡金属催化,使用价廉易得的还原剂,高效促进磺酰肼类和醇制备亚磺酸酯化合物;底物适用性广,能以较好的收率得到相对应的亚磺酸酯化合物;操作过程简单、高效、环保、经济,适合大规模制备。
  • 一种芳基亚磺酸酯化合物的合成方法-201910206725.9
  • 于金涛;滕建刚;孙松;成江 - 常州大学
  • 2019-03-19 - 2021-08-24 - C07C313/04
  • 本发明涉及医药、有机化工及精细化工领域,具体涉及一种简便、高效制备芳基亚磺酸酯化合物的方法。该方法是以芳基四氟硼酸重氮盐、双(二氧化硫)‑1,4‑二氮杂双环[2.2.2]辛烷加合物(DABSO)和醇为原料,在铜盐催化剂、氧化剂存在下,氮气保护,50‑100℃的加热反应条件下,历时10‑15小时合成芳基亚磺酸酯。反应经过简单后处理即可以高产率得到一系列芳基亚磺酸酯化合物。苯环上有各类取代基的芳基四氟硼酸盐,普通的伯醇、仲醇都可作为反应底物,得到相应亚磺酸酯。
  • 二氟甲硫基化试剂及其制备方法和应用-201811492621.0
  • 蒋绿齐;闫强;易文斌 - 南京理工大学
  • 2018-12-07 - 2021-03-26 - C07C313/04
  • 本发明公开了一种二氟甲硫基化试剂及其制备方法和应用。所述的二氟甲硫基化试剂为二氟甲基亚磺酸甲酯或二氟甲基亚磺酸乙酯,通过在甲醇或乙醇中加入二氟甲基亚磺酰氯,在60~80℃下搅拌反应制得。本发明的二氟甲硫基化试剂可作为原料合成二氟甲硫基取代杂环化合物,通过在有机溶剂中加入二氟甲硫基化试剂的有机溶液,反应底物吡咯、吡咯衍生物、吲哚和吲哚衍生物中的一种以及烷基氯硅烷,混合后搅拌反应得到二氟甲硫基杂环化合物。本发明工艺操作简单,无金属催化,无还原剂,操作条件温和易控制,构建了二氟甲基亚磺酸酯与烷基氯硅烷的还原体系,原位生成含有SCF2H+的活性物质,降低了合成成本。
  • 一种高品质三氟甲基亚磺酸钠合成工艺-202011405568.3
  • 邱历;杨建明;顾佳林;江飞;陈佳楠 - 江苏优普生物化学科技股份有限公司
  • 2020-12-03 - 2021-03-09 - C07C313/04
  • 本发明公开了一种高品质三氟甲基亚磺酸钠合成工艺,包括以下步骤:A、将连二亚硫酸钠与三氟甲溴、氢氧化钠混合后加入反应釜中加热反应,得到三氟甲基亚磺酸钠和溴化钠混合液;B、将步骤A中的混合液送入分层釜,静置分层,得到上清液和下滤液;C、提取上清液,将下滤液加入搅拌釜中,并在搅拌釜中加入萃取剂进行搅拌萃取反应;D、加工步骤C中的反应产物送入脱溶釜脱溶,得到半成品;E、最后将半成品经高速离心喷雾干燥机干燥得三氟甲基亚磺酸钠,本发明采用的合成工艺操作简单,合成过程无污染,三氟甲基亚磺酸钠纯度高,收率高,可有效降低生产成本,节能降耗,经济效益好。
  • 一种制备全氟烷基亚磺酸酯的方法-201811090263.0
  • 万小兵;王航航 - 苏州大学张家港工业技术研究院;苏州大学
  • 2018-09-18 - 2021-03-02 - C07C313/04
  • 本发明公开了一种制备全氟烷基亚磺酸酯的方法。以α‑羰基重氮化合物和全氟烷基亚磺酸钠为反应底物,以廉价的无水醋酸铜为最优催化剂,过氧叔丁醇(TBHP)为绿色氧化剂,在有机溶剂中经过偶联反应得到全氟烷基亚磺酸酯。与现有技术相比较,本发明方法具有以下优点:反应底物范围广,反应时间短,反应产率比较高,反应条件温和等优点。该反应不需要对全氟烷基亚磺酸钠进行预活化,可直接参与反应,操作比较简单;本发明方法使用TBHP作为绿色氧化剂,反应之后生成叔丁醇和水,同时该方法避免使用溴代物或者氯代物为反应原料,避免了大量的卤化盐的形成,对环境没有危害,符合当代绿色化学的要求。
  • 一种无游离甲醛且储存稳定雕白粉的制备方法-201811130629.2
  • 宋伟明;戴志坚;颜建勋;易辉 - 湖南中翔化学科技有限公司
  • 2018-09-27 - 2021-01-19 - C07C313/04
  • 本发明公开了一种无游离甲醛且储存稳定雕白粉的制备方法,通过在超声搅拌条件下往反应体系中依次加入焦亚硫酸钠、锌粉、催化剂和甲醛,得到次硫酸氢钠甲醛溶液,再往上述溶液中加入多酚类化合物和干燥剂,得到混合均匀的次硫酸氢钠甲醛稳定储存液,最后将上述溶液浓缩、烘干得到无游离甲醛且储存稳定的雕白粉。采用一步超声法制得次硫酸氢钠甲醛,经添加多酚类化合物和硅胶后获得无游离甲醛且储存稳定的雕白粉粉末。本发明实现了一步低温法制备无游离甲醛且储存稳定的雕白粉粉末,该法降低了制备次硫酸氢钠甲醛所需反应温度和反应时间,节约了能耗和时间,提高了生产效率,降低了生产成本,且制备的雕白粉无游离甲醛、储存稳定性大为提高。
  • 用于制备氧硫化物和氟化化合物的方法-201680014751.6
  • D.勒弗朗;V.达姆布林;F.梅茨;S.韦迪耶 - 罗地亚经营管理公司
  • 2016-03-07 - 2021-01-12 - C07C313/04
  • 本发明涉及一种用于制备氧硫化物和氟化化合物的方法,该方法包括在有机溶剂存在下使至少一种具有式Ea‑X(I)的化合物(其中Ea是氟原子或选自氟烷基、全氟烷基和氟烯基的优选具有从1至10个碳原子的基团,并且X是溴、氯或碘)和硫氧化物反应,所述方法使得溶解在该反应介质中的硫氧化物的浓度保持在按重量计0.2%与3%之间的值。还描述了由此获得的氧硫化物和氟化化合物用于合成具有式(Ea‑SO2)2NH的磺酰亚胺化合物及其盐(Ea‑SO2)2NM、具有式Ea‑SO2OH的氟化磺酸化合物或具有式(Ea‑SO2)2O的氟化磺酸酐化合物的用途。
  • 一种苯亚磺酸锌自动化连续生产工艺-202010956675.9
  • 朱建华;张伟;蒋圣敏 - 嘉兴市金利化工有限责任公司
  • 2020-09-12 - 2020-12-11 - C07C313/04
  • 本发明公开了一种苯亚磺酸锌自动化连续生产工艺,包括下列步骤:S1、以苯磺酰氯为起始原料,亚硫酸铵为还原剂,水为溶剂,在无机碱的存在下,将苯磺酰氯被还原为苯亚磺酸锌盐,得到苯亚磺酸锌盐水溶液;S2、往步骤S1得到的苯亚磺酸锌盐水溶液中,加入氯化锌水溶液,进行反应;降温,过滤水洗,干燥,即得到目标产品苯亚磺酸锌;所述步骤S2中的反应温度为74~76℃,反应时间为60~80min。本发明的苯亚磺酸锌自动化连续生产工艺合成工艺步骤简单,便于进行自动化连续生产;只用水做溶剂,不使用有机溶剂,安全且环境友好;收率高,达到95%以上,操作简单,原料易得,价格低廉;是一条适合大规模自动化连续生产的合成路线。
  • 一种苯亚磺酸锌的合成方法-201910836843.8
  • 罗李华 - 浙江杰上杰新材料有限公司
  • 2019-09-05 - 2020-01-03 - C07C313/04
  • 本发明公开了一种苯亚磺酸锌的合成方法,包括下列步骤:S1、以苯磺酰氯为起始原料,亚硫酸钠为还原剂,水为溶剂,在无机碱的存在下,将苯磺酰氯被还原为苯亚磺酸盐,得到苯亚磺酸盐水溶液;S2、往步骤S1得到的苯亚磺酸盐水溶液中,加入氯化锌水溶液,进行反应,停止反应;降温,过滤水洗,干燥,即得到目标产品苯亚磺酸锌;所述步骤S2中的反应温度为50~90℃,反应时间为60~120min;优选地,所述步骤S2中的反应温度为72~75℃,反应时间为80~100min。本发明的合成方法,工艺步骤简单,不使用有机溶剂,无污染,安全环保,收率高,操作简单,原料方便易得,价格低廉;是一条适合大规模工业化生产的合成路线。
  • 一种对甲苯亚磺酸锌的合成方法-201910837261.1
  • 罗李华 - 浙江杰上杰新材料有限公司
  • 2019-09-05 - 2020-01-03 - C07C313/04
  • 本发明公开了一种对甲苯亚磺酸锌的合成方法,包括下列步骤:S1、以对甲苯磺酰氯为起始原料,亚硫酸钠为还原剂,水为溶剂,在无机碱的存在下,将对甲苯磺酰氯被还原为对甲苯亚磺酸盐,得到对甲苯亚磺酸盐水溶液;S2、往步骤S1得到的对甲苯亚磺酸盐水溶液中,加入氯化锌水溶液,进行反应;降温,过滤水洗,干燥,即得到目标产品对甲苯亚磺酸锌;所述步骤S2中的反应温度为72~88℃,反应时间为60~120min;优选地,所述步骤S2中的反应温度为79~83℃,反应时间为80~100min。本发明的的合成方法安全环保,收率高,操作简单,原料方便易得,价格低廉;是一条适合工业化生产的合成路线。
  • 一种2-烯丙基-3-磺酰基-3-丁烯酸酯化合物及其制备方法-201910231628.5
  • 冯超;林凌志 - 南京工业大学
  • 2019-03-26 - 2019-05-24 - C07C313/04
  • 本发明公开了一种2‑烯丙基‑3‑磺酰基‑3‑丁烯酸酯化合物及其制备方法,属于有机化学合成技术领域,本发明通过在惰性气体氛围下,将联烯酸酯、烯丙基叔丁基碳酸酯、亚磺酸盐、添加剂、钯催化剂、磷配体依次加入到溶剂中得到混合物;然后在惰性气体氛围下,将所述混合物在40℃条件下进行反应,最后从反应产物中收集出2‑烯丙基‑3‑磺酰基‑3‑丁烯酸酯化合物。本发明所提供的制备方法采用的原材料简单易得、底物范围广,成本低;反应条件温和,使用极少量的催化剂;还免除了繁琐的预官能团化步骤。
  • 一种芳香亚磺酸类化合物的制备方法-201710359208.6
  • 张旭斌;王天磊;吴博韬;王富民;倪汝伟;倪昊 - 天津大学
  • 2017-05-19 - 2019-01-15 - C07C313/04
  • 本发明涉及一种芳香亚磺酸类化合物的制备方法;以路易斯酸作为催化剂,以芳香族化合物为原料与1,4‑二氮杂二环[2.2.2]辛烷(DABSO)在溶剂中进行傅克酰基化反应,生成相应的芳香亚磺酸类化合物。与目前工业上芳香亚磺酸的制备方法相比,本发明可一步合成芳香亚磺酸类化合物,简化了实验操作,省略了高污染的氯磺化反应步骤;本发明反应条件温和,一般常温条件下即可反应,降低大量的生产能耗;DABSO较于气体SO2具有便于存储和运输、常温常压下性质稳定、操作安全简便等优点;原料廉价易得,降低生产成本;实际应用潜力大。
  • 用于通过亚磺化制备氧硫化物和氟化衍生物的方法-201480061937.8
  • D.勒弗朗;F.梅茨;V.达姆布林;M.肖夫 - 罗地亚经营管理公司
  • 2014-09-11 - 2018-09-18 - C07C313/04
  • 本发明涉及用于制备氧硫化物和氟化衍生物的方法,所述方法包括在有机溶剂存在下的以下项的反应:i)至少一种具有式Ea‑COOR(I)的化合物,其中Ea表示氟原子或选自氟烷基、全氟烷基以及氟烯基的具有1至10个碳原子的基团,并且R表示氢、一价阳离子或烷基,以及ii)氧化硫,所述方法是使得初始摩尔比(氧化硫/具有式(I)的化合物)小于0.4并且对于该反应的整个持续时间,通过将所述氧化硫连续加入反应介质使溶解在该反应介质中的氧化硫的浓度保持恒定至按重量计在0.2%与3%之间的值。
  • 一种用硫酚或硫醇制备亚磺酸酯的方法-201610916711.2
  • 郭圣荣;袁艳琴 - 丽水学院
  • 2016-10-21 - 2018-06-26 - C07C313/04
  • 本发明公开了一种用硫酚或硫醇制备亚磺酸酯的方法,步骤包括:步骤1、氧化酯化,在耐压反应瓶中,加入1当量的硫醇或是硫酚,同时加入4‑6当量的脂肪醇类化合物,一起置入耐压反应瓶中;再加入1.5‑2当量的氧化剂和2%‑4%摩尔当量的催化剂,加入氯仿为反应溶剂,氮气保护,封管,在20℃~50℃温度下反应2‑3小时;氯仿加入量以硫酚或硫醇为基准,每毫摩尔硫酚或硫醇加入2‑3毫升氯仿;步骤2、分离纯化,耐压反应瓶反应结束后,减压除去溶剂,利用洗脱剂对残留物进行柱层析分离,得到亚磺酸酯。本发明的方法简单,成本低,产品稳定,便于推广。
  • 一种利用二氧化硫合成芳基亚磺酸的方法-201710444284.7
  • 李军章 - 河北科技大学
  • 2017-06-13 - 2017-11-03 - C07C313/04
  • 本发明涉及利用二氧化硫合成芳基亚磺酸的方法,其特征在于,包括如下步骤S1将芳烃加入到溶剂中,搅拌至完全溶解,再加入催化剂;S2搅拌条件下,在0‑100℃和0‑10atm条件下加入干燥的过量二氧化硫气体或二氧化硫液体,反应0.5‑50h;S3将步骤S2得到的反应液冷却到10℃以下并加压过滤,回收催化剂;S4蒸馏滤液回收未反应的二氧化硫,再经过蒸馏回收溶剂,剩余固体即为产物芳基亚磺酸,产品收率大于85%。本发明提供的利用二氧化硫合成芳基亚磺酸的方法,原料价廉易得,产品收率高,生产过程更安全,极大地减少了传统工艺严重的环境污染。
  • 一种以苯磺酰甲基异腈为原料制备亚磺酸酯的方法-201510163821.1
  • 李惠静;吴彦超;高晶;王蕊 - 哈尔滨工业大学(威海)
  • 2015-04-09 - 2017-06-13 - C07C313/04
  • 本发明涉及一种以苯磺酰甲基异腈为原料制备亚磺酸酯的方法,初步生物活性测试该类化合物具有潜在抗白血病活性。所制备的亚磺酸酯类化合物结构式如图,其中Ar1和Ar2为芳基等;R1为氢原子,烷基等。制备方法苄醇类化合物,苯磺酰甲基异腈类化合物,催化剂和添加剂在硝基甲烷溶剂中室温条件下搅拌1天。反应结束后,向反应体系加入水和乙酸乙酯。通过萃取,溶剂干燥,浓缩,柱层析提纯,得到亚磺酸酯类化合物,产率在42~71%。其中催化剂为三溴化铋等;添加剂为醋酸等。
  • 一种三氟甲基亚磺酸提纯方法-201610341314.7
  • 刘方;丁亮;单晓军;王成双;张天峰 - 盐城工学院
  • 2016-05-20 - 2016-08-31 - C07C313/04
  • 本发明公开了一种三氟甲基亚磺酸提纯方法,包括混合搅拌三氟甲基亚磺酸钠工业品、无水硫酸镁及溶剂,搅拌抽滤,滤液收集,滤饼加回到原搅拌反应釜中,继续加入溶剂,搅拌抽滤,滤液收集,汇总所有过滤液及淋洗的滤液溶液并液置于釜中,减压蒸干,回收溶剂,加入去离子水,得三氟甲基亚磺酸钠水溶液;然后送干燥器进行喷雾干燥,得含量大于95%的三氟甲基亚磺酸钠粉末产品。本发明通过使用溶剂从三氟甲基亚磺酸钠工业品中萃取出高含量的三氟甲基亚磺酸钠,脱除溶剂后得到无溴离子等无机盐的高含量的三氟甲基亚磺酸钠,满足锂离子电池电解质双三氟甲烷磺酰亚胺锂生产要求。
  • 一种从药物中间体GCLE母液中回收苯亚磺酸方法-201510452589.3
  • 姜起栋;芮庆云;赵君彦;黄薇;谢春雷;魏晨曦 - 天津医药集团津康制药有限公司
  • 2015-07-28 - 2015-12-02 - C07C313/04
  • 本发明提供一种从药物中间体GCLE母液中回收苯亚磺酸方法,具体步骤为:将药物中间体GCLE氯化闭环工序母液,进行减压蒸馏处理,得到残液放入冰箱,冷冻,次日过滤,得到浅黄色固体残渣,用碳酸盐水溶液溶解该固体残渣,pH控制在6.5~7.0,搅拌,过滤,水洗,滤液0~10℃,加入盐酸调至pH至1,冰箱冷冻放置过夜,次日过滤,水洗,得到白色固体,回收率30%以上,该原料可以用于GCLE开环交换反应中,循环使用。该回收方法简单,易操作,很明显减少废渣的排放,回收原料循环使用,降低原料成本,本方法回收的苯亚磺酸达到再利用要求,该回收工艺收率30%以上,节约原料成本,降低了药的整个生产成本。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top