[发明专利]超低氯高纯二氧化锗的制备方法在审
| 申请号： | 202111155802.6 | 申请日： | 2021-09-29 |
| 公开（公告）号： | CN113896225A | 公开（公告）日： | 2022-01-07 |
| 发明（设计）人： | 彭伟校;梁水强;彭永延;陈应红;符积高 | 申请（专利权）人： | 广东先导稀材股份有限公司 |
| 主分类号： | C01G17/02 | 分类号： | C01G17/02 |
| 代理公司： | 北京五洲洋和知识产权代理事务所(普通合伙) 11387 | 代理人： | 张向琨 |
| 地址： | 511500 广东省清*** | 国省代码： | 广东;44 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本申请公开一种超低氯高纯二氧化锗的制备方法，包括以下步骤：步骤一，选料：选国标高纯二氧化锗为原料；步骤二，煅烧：将国标高纯二氧化锗装入石英料盘中，放入高温煅烧炉内煅烧，煅烧12h～48h，得到二氧化锗粉体；步骤三，研磨过筛：把步骤二煅烧后的二氧化锗粉体冷却至室温，经研磨，过100目筛，得到超低氯高纯二氧化锗。本公开的超低氯高纯二氧化锗的制备方法，氯含量低，其工艺简单，流程短，直收率高，无废水排放，对环境友好，生产成本低，产品质量稳定，安全可靠。 | ||
| 搜索关键词： | 超低氯 高纯 氧化 制备 方法 | ||
【主权项】：
暂无信息
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于广东先导稀材股份有限公司，未经广东先导稀材股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/202111155802.6/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种二氧化锗粉体的制备方法-202010312772.4
- 谈发堂;马伟涛 - 湖北联合贵稀资源再生科技有限公司
- 2020-04-20 - 2023-09-29 - C01G17/02
- 本发明公开了一种二氧化锗粉体的制备方法，涉及半导体氧化物制备技术领域。具体包括：将四氯化锗液体均匀地加入温度为0～10℃的高纯水或二次蒸馏水中，搅拌水解反应成悬浊液后，进行固液分离，得到二氧化锗滤饼和含锗母液，再将二氧化锗滤饼干燥、粉碎，得二氧化锗粉体；二氧化锗干燥过程中产生的含锗酸性气体进行二级冷凝回收，酸性含锗废液返回锗提取生产，四氯化锗返回水解生产二氧化锗。本发明摒弃传统四氯化锗水解、多次洗涤、干燥工艺，大大减少了二氧化锗滤饼的洗涤用水，减少了含锗母液的量；且将产生的含锗酸性气体进行分级冷凝回收，减小水解、洗涤、干燥生产二氧化锗过程中因四氯化锗挥发造成锗的损失。
- 一种锂离子电池负极用GeO
- 王志峰;王子刚;张勇;余晖 - 河北工业大学;天津天昶科技有限公司
- 2023-06-14 - 2023-08-29 - C01G17/02
- 本发明为一种锂离子电池负极用GeO
- 一种湿法炼锌无机锗渣制备二氧化锗的方法-202211188408.7
- 邓志敢;陈春林;魏昶;李兴彬;李旻廷;樊刚 - 昆明理工大学
- 2022-09-27 - 2023-08-18 - C01G17/02
- 本发明涉及一种湿法炼锌无机锗渣制备二氧化锗的方法，属于湿法冶金技术领域。本发明湿法炼锌无机锗渣加入到氯化铵溶液中浸出锌得到富锌浸出液和富锗渣；富锗渣加入到盐酸中酸浸锗得到含氯化锗的浸出液和酸浸残渣；将氨水加入到含氯化锗的浸出液中调节体系pH值为1.5～2.5，沉淀析出锗酸铵，固液分离得到锗酸铵固体和氯化铵溶液，氯化铵溶液返回进入循环；将锗酸铵固体进行煅烧分解得到二氧化锗和氨气，氨气用于制备氨水返回进入循环。本发明采用试剂循环利用工艺分离提取湿法炼锌无机锗渣中锗，制备二氧化锗，试剂消耗量小、反应温度低、能耗低。
- 高纯二氧化锗的生产方法-202211546614.0
- 邱加焕;吴军;钟明志;刘坚;韦日问;罗少家;薛凤昌;潘东;莫兴泉 - 广西誉升锗业高新技术有限公司
- 2022-12-05 - 2023-01-31 - C01G17/02
- 本发明公开了一种高纯二氧化锗的生产方法，包括：（1）将含锗精矿放入蒸馏釜中，加入二氧化锰或三氯化铁、硝酸、硫酸和盐酸进行氯化蒸馏，得到粗四氯化锗；（2）将粗四氯化锗与盐酸加入蒸馏釜内，连续通入氯气，蒸出纯化后的四氯化锗；（3）将纯化后的四氯化锗转移到精馏塔中加热到60‑75℃，再将精馏塔温度升高到80‑90℃，同时加入惰性气体气化高纯四氯化锗；（4）将气化后的四氯化锗气体通入超纯水中，控制溶液的pH值≤6，四氯化锗与水发生水解反应，抽滤法进行固液分离，得到二氧化锗固体；（5）将二氧化锗用超纯水洗涤多次，烘干得到高纯二氧化锗。本发明高纯二氧化锗的生产方法，能降低高纯二氧化锗中氯的含量，二氧化锗的纯度能到99.9999%以上。
- 一种二氧化锗脱氯的方法-202110277599.3
- 康冶;王波;梁鉴华;彭伟校;梁水强;沃尔特·德巴兹;朱刘 - 广东先导稀材股份有限公司
- 2021-03-15 - 2023-01-03 - C01G17/02
- 本发明涉及一种二氧化锗脱氯的方法，其包括如下步骤：S1：溶解：以固液比为1：(1~6)，将二氧化锗原料加入纯水中，搅拌分散，然后以一定的摩尔比加入氨水，加完搅拌2~6h；S2：沉锗：将S1所得溶液升温至40~100℃，在搅拌状态下加入酸性溶剂，直至体系中游离酸度达到目标浓度，然后40~100℃保温搅拌反应1~8h；S3：洗涤：将S2所得浆料过滤得到滤饼，然后以固液比为1：(1~4)，使用高纯水多次洗涤滤饼，直至洗涤液电导率小于50μS/cm；S4：煅烧：用石英材料容器盛装S3所得滤饼并放入煅烧炉内，升温至目标温度煅烧8~24h，降至室温即可得到低氯高纯二氧化锗。本发明一种砷化镉的制备方法其生产过程操作简便、成本低廉；制备的二氧化锗氯含量低于20ppm。
- 从废弃含锗元素玻璃中回收制备高纯度二氧化锗的方法-202210721988.5
- 刘明钢;张勤生;赵全民;程振江;刘鹏;程杰鹏 - 灵宝市民生高新材料有限公司
- 2022-06-17 - 2022-12-23 - C01G17/02
- 本发明的目的是提供一种从废弃含锗元素玻璃中回收制备高纯度二氧化锗的方法，使含锗废玻璃变废为宝。本发明先通过氢氟酸和分析纯硝酸配置的混酸将废玻璃破碎得到的玻璃粉溶解，过滤除去其中的二氧化钛与大部分的氟化钡、氟化钠；然后通过氨水将锗沉出，通过水洗除去磷、钾、少部分的钠，得到含锗沉淀粗品；再采用盐酸溶解含锗沉淀粗品，由氢氟酸碱解得到的锗酸为高活性二氧化锗水合物，其可有效与盐酸作用，然后再加入氨水，调整微酸性状态，可去除残余极少量的钠、钾、钛、磷并有效去除产品中铁等金属杂质，得到高纯锗酸；最后，对高纯锗酸经过梯度烧制后得到高纯二氧化锗。
- 一种高纯锗探测器用氧化锗粉制备装置及方法-202210638324.2
- 张磊;朱颜;乔洋;王仕华;王陆平 - 全椒南大光电材料有限公司;江苏南大光电材料股份有限公司
- 2022-06-07 - 2022-10-11 - C01G17/02
- 本发明公开了一种高纯锗探测器用氧化锗粉制备装置及方法，涉及氧化锗技术领域，其中该方法实现以
- 一种纳米氧化锗的制备方法-202010546092.9
- 敬承斌;杨英;佘长坤;谢国兴;李桂顺;鲁学会;刘少华;胡鸣;徐剑;程亚;褚君浩 - 华东师范大学
- 2020-06-16 - 2022-10-04 - C01G17/02
- 本发明公开了一种纳米氧化锗的制备方法，该方法以锗酸根离子水溶液为前驱液，通过硫酸溶液调节前驱液pH值，再利用油包水的反向胶束来限制氧化锗颗粒的生长空间，从而对氧化锗颗粒的粒径和形貌进行调控。该制备方法所使用的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵即CTAB，油相为正丁醇。本发明制备纳米氧化锗的制备工艺简单，成本较低，制备得到的纳米氧化锗粒径小，比表面积大，具有良好的分散性、稳定性，在催化合成高品质聚酯方面具有广阔的应用前景。
- 一种高纯二氧化锗的制备方法-202011171972.9
- 谢安扬 - 怀化市洪江恒昌锗业科技有限公司
- 2020-10-28 - 2022-10-04 - C01G17/02
- 本发明属于化工生产制备技术领域，尤其是一种高纯二氧化锗的制备方法，针对现有技术中存在控温效果差，不便投料，容易对人体造成危害，同时存在原料混合不匀、反应不完全，导致GeO
- 以四氟化锗为原料制备高纯锗单晶中间体二氧化锗的方法-202210780765.6
- 周红艳;王晶;高林华;陈俭月;王珂 - 核工业理化工程研究院
- 2022-07-05 - 2022-09-16 - C01G17/02
- 本发明公开了一种以四氟化锗为原料制备高纯锗单晶中间体二氧化锗的方法，包括以下步骤：（ⅰ）四氟化锗水解；（ⅱ）酸化除氟；（ⅲ）氯化蒸馏；（ⅳ）四氯化锗水解反应。本发明弥补了目前国内以四氟化锗为原料制备高纯二氧化锗的研究空白，以满足国防、同位素探测等特殊领域的需要。本发明中以四氟化锗为原料制备高纯二氧化锗的工艺方法可以使二氧化锗产品的收率达到70%以上，产品质量完全达到国家标准。
- 一种超声波水解制备超细二氧化锗的方法-202011575309.5
- 崔丁方;何兴军;彭明清;王侃;符世继;陈知江;李恒方;子光平;缪彦美;余江游;廖吉伟;张明;张利生 - 云南驰宏国际锗业有限公司
- 2020-12-28 - 2022-09-02 - C01G17/02
- 本发明公开了一种超声波水解制备超细二氧化锗的方法，涉及二氧化锗制备技术领域。本发明包括以下步骤：S1：制备悬浮液；S2：超声波水解，开启超声波发生器，水解产生的二氧化锗颗粒和盐酸悬浮于超声场中，首先采用20～30kHz频率的超声波作用于固液介质保持不变的悬浮体，进行一级超声水解，然后采用30～40kHz频率的超声波作用于固液介质保持不变的悬浮体，进行二级超声水解，最后采用40～50kHz频率的超声波作用于固液介质保持不变的悬浮体，进行三级超声水解。本发明在传统水解基础上，增加超声波强化搅拌，通过对粗四氯化锗进行制备悬浮液、超声波水解、过滤、洗涤、烘干一系列工序，最终得到超细的15～20um二氧化锗。
- 一种快速溶于乙二醇的二氧化锗的制备方法-202210518815.3
- 康冶;沃尔特·德巴兹;江竞鑫;彭伟校;梁水强;王波;朱刘 - 广东先导稀材股份有限公司
- 2022-05-13 - 2022-07-05 - C01G17/02
- 本发明提供了一种快速溶于乙二醇的二氧化锗的制备方法，包括以下步骤：在0～20℃、搅拌条件下，将四氯化锗和氨水同时加入到底液中，加料时间为3～8h，体系pH值为9.0～11.0，反应结束后离心，得到固体物；所述底液为pH值＝9.0～11.0的稀氨水；将所述固体物先烘干再煅烧，得到二氧化锗。该方法制备的二氧化锗为非晶型，降低了其溶解在乙二醇中的时间。实验结果表明：0.300g二氧化锗溶于60.0g乙二醇的比例混合，于200±1℃溶解搅拌反应，其溶解澄清时间为5min～7min。
- 一种用作锂离子负极材料的混相二氧化锗的制备方法-202110350497.X
- 魏明灯;武俊秀 - 福州大学
- 2021-03-31 - 2022-05-24 - C01G17/02
- 本发明公开了一种用作锂离子负极材料的混相二氧化锗的制备方法，其是将GeO
- 超低氯高纯二氧化锗的制备方法-202111155802.6
- 彭伟校;梁水强;彭永延;陈应红;符积高 - 广东先导稀材股份有限公司
- 2021-09-29 - 2022-01-07 - C01G17/02
- 本申请公开一种超低氯高纯二氧化锗的制备方法，包括以下步骤：步骤一，选料：选国标高纯二氧化锗为原料；步骤二，煅烧：将国标高纯二氧化锗装入石英料盘中，放入高温煅烧炉内煅烧，煅烧12h～48h，得到二氧化锗粉体；步骤三，研磨过筛：把步骤二煅烧后的二氧化锗粉体冷却至室温，经研磨，过100目筛，得到超低氯高纯二氧化锗。本公开的超低氯高纯二氧化锗的制备方法，氯含量低，其工艺简单，流程短，直收率高，无废水排放，对环境友好，生产成本低，产品质量稳定，安全可靠。
- 一种含锗盐酸溶液的回收方法-202011564207.3
- 何兴军;崔丁方;李恒方;陈知江;子光平;缪彦美;廖吉伟;朱家义;陈俊肖 - 云南驰宏国际锗业有限公司
- 2020-12-25 - 2021-04-23 - C01G17/02
- 本发明公开了一种含锗盐酸溶液的回收方法，涉及化工生产回收技术领域。本发明包括以下步骤：S1：含锗稀盐酸溶液预处理，通过精馏塔余热蒸汽对含锗稀盐酸溶液进行预热；S2：精馏浓缩，将预处理后的含锗稀盐酸溶液输送至精馏塔内进行精馏；S3：氯化蒸馏；S4：精馏水解。本发明采用精馏浓缩，将原料中的水分离出来，得到20%的含锗浓盐酸溶液，再将该溶液进行氯化蒸馏得到粗四氯化锗，粗四氯化锗再水解得到二氧化锗，锗得到高效回收，同时氯离子返回生产进行再利用，且微波技术和超声波技术的引入，极大地改善化学反应环境，解决了现有的碱液中和回收锗的方法，锗的回收率低，形成大量的氯化钠高氯废水，容易污染环境的问题。
- 一种低氯高纯二氧化锗制备系统-202021389300.0
- 唐安泰;李建平 - 昆明汇泉高纯半导材料有限公司
- 2020-07-15 - 2021-04-23 - C01G17/02
- 本实用新型公开了一种低氯高纯二氧化锗制备系统，包括壳体，所述壳体的内壁固定连接有横板，所述壳体顶部的右侧固定连通有进料管，所述壳体的顶部固定连接有第一电机，所述第一电机转轴的底部贯穿至壳体的内腔并固定连接有转杆，所述转杆的表面固定连接有搅拌板，所述壳体顶部的左侧固定连接有双氧水箱，所述壳体顶部的右侧固定连接有氨水箱，所述双氧水箱和氨水箱的顶部均固定连通有加液管，所述双氧水箱左侧的底部和氨水箱右侧的底部均固定连通有弯管。本实用新型解决了现有的二氧化锗制备系统成本较高，流程复杂，对环境与操作人员不友好，工艺周期长，得到的二氧化锗纯度低，白度低，含有大量氯离子的问题。
- 一种高纯二氧化锗的制备方法-201811398996.0
- 陈建国;聂玉 - 衡阳恒荣高纯半导体材料有限公司
- 2018-11-22 - 2021-04-13 - C01G17/02
- 本发明公开了一种高纯二氧化锗的制备方法，步骤如下：以普通二氧化锗为原料，将其缓慢加入到水中与水反应，反应产物干燥后得到二氧化锗粉体；将二氧化锗粉体在真空条件下进行熔化，得到二氧化锗液体；二氧化锗液体直接倒入到600‑700℃的模具中，恒温，然后逐渐冷却到300‑400℃，恒温，再冷却至室温，得到二氧化锗锭；二氧化锗锭放入加热装置中，先缓慢升温至1200‑1250℃，恒温，再缓慢降温至600℃‑800℃，恒温，再降温至常温得到高纯二氧化锗。采用上述方法得到的高纯二氧化锗的纯度达到99.9999％以上，并且含氯量低于0.004％，整个过程中不需要加入化学试剂，对环境无污染，操作简便，生产成本低。
- 一种高纯二氧化锗的制备方法-202011620547.3
- 余树华;余青;张本聪;余凡 - 云南五鑫实业有限公司
- 2020-12-31 - 2021-04-09 - C01G17/02
- 本申请公开了一种高纯二氧化锗的制备方法，该方法以纯度99.0％～99.9％的二氧化锗为原料，通过采用优级纯以上的次亚磷酸钠作为为还原剂，在800℃～1050℃的条件下，在高纯石英还原炉内将二氧化锗还原成高纯一氧化锗气体后挥发进入高纯石英制成的氧化炉内，二氧化锗中的杂质残留于反应后的残留物中，从而使锗与其它大量的不挥发性杂质成分分离，再在石英氧化炉内通入高纯氧气(O
- 一种绿色环保生产二氧化锗的方法-201811467465.2
- 金鑫;杜敏;马杰;代立健;王爽 - 四环锌锗科技股份有限公司
- 2018-12-03 - 2021-01-08 - C01G17/02
- 本发明属于材料技术领域，提供了一种绿色环保生产二氧化锗的方法。该方法包括：(1)浸出回收铅、锌；(2)丹宁酸回收；(3)预处理；(4)破碎；(5)盐酸浸出；(6)蒸馏；(7)复蒸；(8)水解；(9)烘干；(10)废盐酸回收；(11)液体酸多级烟气吸收；(12)混合酸的加热蒸馏；(13)蒸馏气体冷凝得到盐酸。该方法制备得到的二氧化锗不仅锗浸出率高，二氧化锗的纯度高，而且能够解决二氧化锗生产过程中废渣污染的问题，使废旧盐酸、硫酸得以回收利用，降低生产成本也利于环保，实现绿色环保生产二氧化锗。
- 催化剂级二氧化锗的生产方法-201811412466.7
- 王波;朱刘 - 广东先导稀材股份有限公司
- 2018-11-26 - 2020-12-22 - C01G17/02
- 本发明涉及一种催化剂级二氧化锗的生产方法，其包括如下步骤：S1、水解；S2、压滤洗涤；S3、初步干燥；S4、二次干燥；S5、筛分。本发明催化剂级二氧化锗的生产方法是根据客户不断提升的要求而应运而生，解决了现有技术仅能制备或生产普通的二氧化锗的技术瓶颈，而且本方法具备所需要的设备少、生产周期短、成本低、效率高等特点，所制备得到的催化剂级二氧化锗应用广泛，符合客户的要求。
- 一种环保型氧化锗合成装置-201922002891.5
- 卢鹏荐;曾小龙;张林;范永志;李科 - 武汉拓材科技有限公司
- 2019-11-19 - 2020-08-11 - C01G17/02
- 本实用新型涉及化工合成装置技术领域，尤其是一种环保型氧化锗合成装置，包括管式炉体，管式炉体的底端侧壁上固定安装有控制面板，管式炉体内部的两端均卡接有真空管，两个真空管均与管式炉体内部相通，两个真空管的外端均固定安装有管口接头，两个管口接头的管口端分别接通有进气管和出气管，进气管的侧壁上固定安装有第一压力表，出气管的侧壁上固定安装有第二压力表，出气管的出口端固定安装有换热水箱，换热水箱的内部固定安装有换热盘管，换热盘管的出口端固定连接有气体回收管，气体回收管贯穿换热水箱的侧壁，且延伸到换热水箱的外侧。本实用新型充分利用气体热能，节能环保。
- 一种回收含锗物料中锗的方法-201710234873.2
- 王朋 - 苏州朴拙材料有限公司
- 2017-04-12 - 2020-06-05 - C01G17/02
- 本发明公开了一种回收含锗废料中锗的方法，本发明的方法在含锗分离过程中采用树脂吸附原理将锗彻底吸附在树脂中而硅则以硅酸钠进入溶液中，从而使得含锗分离彻底，使得锗的回收率达到95％左右，避免了电解质分离含锗方法产生的电解质沉硅过程中有大量锗被带到二氧化硅的沉淀中的问题。经树脂吸附后硅酸钠溶液蒸发掉部分水后可以作为水玻璃产品出售，避免了污水处理问题，降低了生产成本。本技术发明摒弃了氢氟酸法处理含锗物料产生的生产成本高、设备腐蚀严重、环境污染的缺点，避免了碱溶沉淀法处理含锗废料产生的回收率低的问题，在含锗废料溶解过程中没有造成设备腐蚀、环境污染等问题。
- 一种触媒型高纯氧化锗生产线-201822142777.8
- 唐安泰;李建平 - 昆明汇泉高纯半导材料有限公司
- 2018-12-20 - 2019-09-17 - C01G17/02
- 本实用新型公开了一种触媒型高纯氧化锗生产线，包括富集箱、反应箱、水解箱、洗涤箱、过滤箱，干燥箱和粉碎箱，所述反应箱左侧上部位置设置有进气口，所述水解箱右侧上部位置设置于进水管，所述进水管中部位置设置有流量计，所述进水管远离水解箱一端设置有蒸馏水发生器，所述洗涤箱左侧上部位置设置有冷水入口，所述洗涤箱右侧靠近中部位置设置有冷水出口，所述富集箱出料口与反应箱进料口相连接，本实用新型涉及氧化锗制备设备技术领域，具体为一种触媒型高纯氧化锗生产线，达到了解决传统氧化锗生产技术效率低下、杂质较多、生产成本较高，同时缺乏对温度的合理控制，排放物中锗的含量也较高问题的目的。
- 一种用粗四氯化锗提取高纯二氧化锗的装置-201822142562.6
- 唐安泰;李建平 - 昆明汇泉高纯半导材料有限公司
- 2018-12-20 - 2019-08-09 - C01G17/02
- 本实用新型公开了一种用粗四氯化锗提取高纯二氧化锗的装置，包括箱体，所述箱体内腔位置上下分为分别设置有混合腔和水解腔，所述箱体顶部左侧位置设置有进料口，所述箱体顶部右侧位置设置有电机，所述电机底部一侧输出轴顶端位置设置有第一皮带轮，所述箱体左侧外部位置设置有净水发生器，所述净水发生器底部位置设置有第一开关阀，本实用新型涉及二氧化锗制备装置技术领域，具体为一种用粗四氯化锗提取高纯二氧化锗的装置，解决化工生产氧化锗的时候，经常需要使用到水解发制备二氧化锗，现有的水解设备存在原料混合不匀、反应不完全导致成品含有大量杂质，同时水解过程较为缓慢导致大量时间浪费问题的目的。
- 一种碳纤维帮助法生长具有纳米孔道有机无机复合氧化锗纳米线方法-201910460419.8
- 陈平;程晓丹;陈明富 - 南京欣益浩信息科技有限公司
- 2019-05-30 - 2019-07-30 - C01G17/02
- 本发明公布了一种碳纤维帮助法生长具有纳米孔道有机无机复合氧化锗纳米线方法，其中碳纤维帮助法生长具有纳米孔道有机无机复合氧化锗纳米线方法包括：步骤A，将一定量的氧化锗粉末附着在碳纤维表面，将混合物料置于高温环境下反应，反应后得到初始产物，所述高温反应为水热反应，其温度为180～200℃，水热反应的时间为1～5天，步骤B：将步骤A得到的初始产物中的炭纤维进行烘干分离即可。本发明将氧化锗粉末附着在碳纤维表面，进行水热反应，并通过超声波技术将反应产物与碳纤维进行分离，不会破坏到产品结构；本发明制备成本低、反应过程易于控制、对环境污染小。
- 一种高纯二氧化锗的制备方法-201910023629.0
- 彭寿;马立云;潘锦功;傅干华;黎东升;段杰明;周毅 - 成都中建材光电材料有限公司
- 2019-01-10 - 2019-03-29 - C01G17/02
- 本发明公开一种高纯二氧化锗的制备方法，包括以下步骤：金属锗粉末与水混合，加热；加入双氧水进行氧化反应，过滤，得到滤液；浓缩滤液、结晶，得到锗酸结晶；锗酸结晶在通入惰性气体条件下进行裂解反应，即得；所述制备方法，成本低廉，流程简单，对环境与操作人员友好，工艺周期短，得到的二氧化锗纯度高，白度高，不含氯离子。
- 一种纳米二氧化锗生产技术新工艺-201811398986.7
- 陈建国;聂玉 - 衡阳恒荣高纯半导体材料有限公司
- 2018-11-22 - 2019-03-08 - C01G17/02
- 本发明涉及一种二氧化锗生产工艺，具体涉及一种纳米二氧化锗生产技术新工艺，包括如下步骤：在搅拌罐内放入氨水和蒸馏水，并加热搅拌，在搅拌过程中将四氯化锗粉末加入搅拌罐内，在搅拌罐内进行加热及搅拌；在加热过程中不停搅拌，四氯化锗与氨水及蒸馏水反应，生成锗酸根离子水溶液，待形成均匀透明的溶液后，停止加热，与现有技术相比，本发明的有益效果是：通过混合、反应、冷却等步骤进行加工，且在加工过程中加入添加剂，析出的晶体更加纯粹，避免掺杂杂质。
- 四方晶型氧化锗转化为六方型酸溶锗的生产工艺-201811399994.3
- 陈建国;聂玉 - 衡阳恒荣高纯半导体材料有限公司
- 2018-11-22 - 2019-02-22 - C01G17/02
- 四方晶型氧化锗转化为六方型酸溶锗的生产工艺，包括如下步骤：第一步，取含有四方晶型氧化锗的原料，加入反应釜中，加入水，然后向其中加入氢氧化钠，搅拌，反应2‑3小时；第二步，将第一步得到的物料进行加热蒸发，得到浓缩液，将浓缩液降低温度，并利用盐酸调整pH为4.5‑6.0；第三步，加入氯酸钠，搅拌均匀，并升温，保持搅拌3‑5小时；第四步，向第三步的物料中加入盐酸，然后进行加热蒸馏，收集馏分；第五步，将馏分加入6.5倍体积的蒸馏水,搅拌2‑3小时后，放置一段时间，期间通入氧气，生成沉淀，用冷水洗涤沉淀至洗液不含氯离子为止，于200℃干燥得到六方型酸溶锗产品。本发明提供了一种合理的工艺，将四方晶型氧化锗转化为六方型酸溶锗。
- 一种二氧化锗的制备方法-201811398985.2
- 陈建国;聂玉 - 衡阳恒荣高纯半导体材料有限公司
- 2018-11-22 - 2019-02-12 - C01G17/02
- 本发明公开了一种二氧化锗的制备方法，涉及稀有金属冶金领域，该制备方法依次包括锗矿氯化蒸馏；复蒸；精馏提纯而得到四氯化锗；水解四氯化锗制备二氧化锗和水解上清液；水解上清液沉淀处理制备锗酸镁滤渣；锗酸镁滤渣蒸馏处理制得四氯化锗重复利用。本发明锗回收率高、使用成本低且残液产生量较少，更加节能环保。
- 一种二氧化锗的提纯方法-201811398997.5
- 陈建国;聂玉 - 衡阳恒荣高纯半导体材料有限公司
- 2018-11-22 - 2019-01-15 - C01G17/02
- 本发明公开了一种二氧化锗的提纯方法，包括以下步骤：(1)将氧化钙加入到二氧化锗溶液中，得到溶液A；(2)在溶液A中加入硼氢化钾，得到溶液B；(3)在溶液B中加入醋酸，得到锗烷气体；(4)将锗烷气体加热，得到高纯度二氧化锗。本发明能简化工艺，降低生产成本，提高二氧化锗纯度。
- 专利分类
