[发明专利]一种妥洛特罗晶型及制备方法有效
| 申请号： | 202011564818.8 | 申请日： | 2020-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN112707829B | 公开（公告）日： | 2023-07-21 |
| 发明（设计）人： | 郭伟;杨杰;何淑旺;王文笙;方亮;蔡琨;颜世强;梁林;解春文;景亚军 | 申请（专利权）人： | 山东达因海洋生物制药股份有限公司;北京达因高科儿童药物研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07C215/30 | 分类号： | C07C215/30;C07C213/10;A61K31/137;A61P11/06;A61P11/08;A61P11/00 |
| 代理公司： | 北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司 11385 | 代理人： | 张敏 |
| 地址： | 264333 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种妥洛特罗晶型及制备方法。其制备方法包括：将妥洛特罗溶解于乙酸乙酯等良溶剂后，再向体系中滴加正庚烷等不良溶剂，滴加完毕后过滤，取滤饼，干燥，得到所述妥洛特罗晶型晶体。该晶型纯度高，稳定性好，在工艺成产中具有优越性，适合制剂工艺过程长期储备。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 妥洛特罗晶型 制备 方法 | ||
【主权项】：
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合成步骤为：用（Boc）2O取代对氨基苯乙醇上的氨基；将N-Boc-2-(4-氨基苯基)乙醇上的羟基氧化成醛基；使N-Boc-2-(4-氨基苯基)乙醛上的醛基与（R）-2-氨基-1-苯乙醇上的氨基脱水缩合，还原后该中间体。合成该中间体的成本低，产品收率高，适合大规模工业化生产。该中间体合成米拉贝隆的方法简便，合成的米拉贝隆收率和纯度较高。
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- M·阿尔贝特;H·斯图尔姆;A·贝格尔;P·克雷明格 - 桑多斯股份公司
- 2007-01-22 - 2009-06-17 - C07C215/30
- 本发明涉及羰基基团立构选择烷基化反应的方法和中间产物。本发明特别提供了抗抑郁药依地普伦的立构选择性制备。已经发现为了连接手性基团和含有要烷基化的羰基基团，硼酸和取代硼酸衍生物是有用的桥接元素。因此在含有羰基基团和可以与硼酸或取代硼酸衍生物相互反应的锚固基团的化合物中，所述硼酸酯和取代硼酸酯可用于羰基基团的不对称烷基化反应。不对称烷基化可以通过以下方式进行：将含有将要烷基化的羰基基团和可以与硼酸或取代硼酸衍生物相互反应的锚固基团与硼酸或取代硼酸衍生物混合，加入手性醇，并且加入有机金属化合物。在烷基化反应之后，硼酸酯和取代硼酸酯可以通过水解轻松去除。
- 从个青皮中提取分离左旋-辛弗林的方法-200810121954.2
- 沈莲清;张超;杜琪珍 - 浙江工商大学
- 2008-10-23 - 2009-04-08 - C07C215/30
- 从个青皮中提取分离左旋-辛弗林((-)-synephrine)的方法：用15～45％乙醇于80℃条件下回流提取个青皮细粉中左旋-辛弗林两次，将提取液减压浓缩至含固形物80～85％后上D101大孔吸附树脂柱，用15％乙醇洗脱；将洗脱液减压浓缩，喷雾干燥，得左旋-辛弗林粗品；用纯乙醇溶解左旋-辛弗林粗品，加入与粗品等质量的硅胶，搅拌均匀，去除乙醇，制备硅胶吸附样品，干法上样，按体积比用二氯甲烷∶甲醇∶氨水＝6～9∶2∶0.1配制的洗脱液洗脱收集左旋-辛弗林组分；将硅胶柱分离洗脱的左旋-辛弗林组分进行减压浓缩，喷雾干燥，获左旋-辛弗林产品。本发明方法制备的产品中(-)-synephrine含量高于90％。
- 制备满足药用要求的硫酸特布他林晶型B的方法-200810232990.6
- 李勤耕;郭彬;田睿;周辉;罗绪;王涛;全继平;徐少杰 - 李勤耕
- 2008-11-02 - 2009-03-25 - C07C215/30
- 本发明提出一种制备硫酸特布他林晶型B的方法，该方法选择一种溶剂，将1-(3，5二苄氧苯基)-2-叔丁基胺基乙醇溶于其中，通过通用方法氢解脱去苄基，得特布他林游离碱，再加入硫酸形成晶型B的硫酸特布他林；或将非晶型B的硫酸特布他溶于该溶剂中，在一定温度下搅拌该溶剂中非晶型B的硫酸特布他林，直到非晶型B的硫酸特布他林通过溶解析出过程转化形成硫酸特布他林晶型B，然后再回收析出的硫酸特布他林晶型B。本发明的优点是：通过简单的上述方法，获得化学及物理性质年个稳定的满足药用制剂要求的硫酸特布他林晶型B。
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