[发明专利]一种三氟异硫氰乙烷的制备方法在审
申请号: | 201911335514.1 | 申请日: | 2019-12-21 |
公开(公告)号: | CN113004182A | 公开(公告)日: | 2021-06-22 |
发明(设计)人: | 陈兆利;金晓东;奚雨翔;包如胜;柯林刚;蒋富国 | 申请(专利权)人: | 顺毅股份有限公司 |
主分类号: | C07C331/20 | 分类号: | C07C331/20 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 318000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及一种三氟异硫氰乙烷的制备方法。所述制备方法包括以下步骤:步骤一、将三氟乙胺、三乙胺、溶剂三者混合,得到第一反应混合物;控制温度10‑12℃,加入二硫化碳,5‑20℃反应,得到含三氟乙胺基硫代甲酸盐的第二反应混合物;所述三氟乙胺与三乙胺的摩尔比为1:1.05‑2;所述三氟乙胺与二硫化碳的摩尔比为1:1‑1.2;所述三氟乙胺与溶剂的摩尔比为1:5‑8;所述溶剂为甲苯、二甲苯或二氯甲烷;步骤二、将所述步骤一得到的第二反应混合物降温至5‑10℃,加入固光,室温搅拌,升温至35‑45℃反应,得三氟异硫氰乙烷混合物;随后降温,加水,精馏,得三氟异硫氰乙烷;所述方法采用固光作为催化剂,相比现有技术所得产物收率高且三废少;本发明采用甲苯/二氯甲烷作为溶剂,克服了四氢呋喃与水混溶,部分产物被带入水相,反应收率过低,溶剂难以回收的问题,所述溶剂蒸出后均可回收套用,回收率达88%以上,降低反应成本,减少三废排放。 | ||
搜索关键词: | 一种 三氟异硫氰 乙烷 制备 方法 | ||
【主权项】:
暂无信息
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