[发明专利]一种三氟异硫氰乙烷的制备方法

说明书

本发明涉及一种三氟异硫氰乙烷的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：步骤一、将三氟乙胺、三乙胺、溶剂三者混合，得到第一反应混合物；控制温度10‑12℃，加入二硫化碳，5‑20℃反应，得到含三氟乙胺基硫代甲酸盐的第二反应混合物；所述三氟乙胺与三乙胺的摩尔比为1:1.05‑2；所述三氟乙胺与二硫化碳的摩尔比为1:1‑1.2；所述三氟乙胺与溶剂的摩尔比为1:5‑8；所述溶剂为甲苯、二甲苯或二氯甲烷；步骤二、将所述步骤一得到的第二反应混合物降温至5‑10℃，加入固光，室温搅拌，升温至35‑45℃反应，得三氟异硫氰乙烷混合物；随后降温，加水，精馏，得三氟异硫氰乙烷；所述方法采用固光作为催化剂，相比现有技术所得产物收率高且三废少；本发明采用甲苯/二氯甲烷作为溶剂，克服了四氢呋喃与水混溶，部分产物被带入水相，反应收率过低，溶剂难以回收的问题，所述溶剂蒸出后均可回收套用，回收率达88％以上，降低反应成本，减少三废排放。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种三氟异硫氰乙烷的制备方法。

技术背景

三氟异硫氰乙烷是一类重要的有机合成中间体，广泛应用于农药、医药等有机合成产品的制备。现有技术中，三氟异硫氰乙烷的制备方法普遍存在收率低、成本高、三废多等问题，不适合工业化生产。因此研究收率高、成本低、绿色环保的制备路线是非常有意义的。

现有技术中三氟异硫氰乙烷的制备路线主要有两种，第一种路线是利用三氟乙胺和硫光气反应。然而该反应的原料硫光气作为一种剧毒的挥发性物质，对环境危害大且价格昂贵，此路线不利于大规模的工业化生产。

第二种路线(WO 2012129338 A1)是利用三氟乙胺和二硫化碳反应得到三氟乙胺基硫代甲酸盐，再经过对甲苯磺酰氯反应生成三氟异硫氰乙烷，溶剂为四氢呋喃。然而该反应路线虽避免了剧毒原料的使用，但实际收率较低，三废多，不适合工业化生产。

综上，为解决现有技术中存在的成本高、收率低、三废多等问题，迫切需要开发一种低成本，高收率，环境友好，并可实现工业化生产的三氟异硫氰乙烷的制备方法，满足日益增长的工业化生产需求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种三氟异硫氰乙烷的制备路线，本发明路线产物收率高，成本低且三废低，适用于大规模的工业化生产。

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：

一种三氟异硫氰乙烷的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

步骤一、将三氟乙胺、三乙胺、溶剂三者混合，得到第一反应混合物；控制温度10-12℃，加入二硫化碳，5-20℃反应，得到含三氟乙胺基硫代甲酸盐的第二反应混合物；所述三氟乙胺与三乙胺的摩尔比为1:1.05-2；所述三氟乙胺与二硫化碳的摩尔比为1:1-1.2；所述三氟乙胺与溶剂的摩尔比为1:5-8；所述溶剂为甲苯、二甲苯或二氯甲烷；

步骤二、将所述步骤一得到的第二反应混合物降温至5-10℃，加入固光，室温搅拌，升温至35-45℃反应，得三氟异硫氰乙烷混合物；随后降温，加水，精馏，得三氟异硫氰乙烷。

优选地，所述溶剂为甲苯或二氯甲烷。

优选的，所述反应中三氟乙胺与三乙胺的摩尔比为1:1.1-1.6。

所述步骤一中反应温度优选为5-15℃。

与现有技术相比，本发明的优点主要体现在：

本发明采用两步法制备三氟异硫氰乙烷，反应收率高，工艺成本低，环境友好，适合工业化生产。特别是本发明采用固光作为催化剂，固光具有稳定性高，毒性低，安全性高的特点。相比硫光气，反应成本低且环境危害小，操作更方便；相比WO 2012129338 A1中所采用的对甲苯磺酰氯，所得产物收率高且三废少。且通过升温、加水，即可除去过量催化剂，相比现有技术，减少了酸洗的步骤，简化工艺流程，降低三废排放。