[发明专利]一种三氟异硫氰乙烷的制备方法在审
申请号: | 201911335514.1 | 申请日: | 2019-12-21 |
公开(公告)号: | CN113004182A | 公开(公告)日: | 2021-06-22 |
发明(设计)人: | 陈兆利;金晓东;奚雨翔;包如胜;柯林刚;蒋富国 | 申请(专利权)人: | 顺毅股份有限公司 |
主分类号: | C07C331/20 | 分类号: | C07C331/20 |
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地址: | 318000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三氟异硫氰 乙烷 制备 方法 | ||
1.一种三氟异硫氰乙烷的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
步骤一、将三氟乙胺、三乙胺、溶剂三者混合,得到第一反应混合物;控制温度10-12℃,加入二硫化碳,5-20℃反应,得到含三氟乙胺基硫代甲酸盐的第二反应混合物;所述三氟乙胺与三乙胺的摩尔比为1:1.05-2;所述三氟乙胺与二硫化碳的摩尔比为1:1-1.2;所述三氟乙胺与溶剂的摩尔比为1:5-8;所述溶剂为甲苯、二甲苯或二氯甲烷;
步骤二、将所述步骤一得到的第二反应混合物降温至5-10℃,加入固光,室温搅拌,升温至35-45℃反应,得三氟异硫氰乙烷混合物;随后降温,加水,精馏,得三氟异硫氰乙烷。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂为甲苯或二氯甲烷。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述反应中三氟乙胺与三乙胺的摩尔比为1:1.1-1.6。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述反应中步骤一中反应温度优选为5-15℃。
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