[发明专利]一种挥发再结晶提纯4-氰基吡啶的方法在审
| 申请号： | 201911094086.8 | 申请日： | 2019-11-11 |
| 公开（公告）号： | CN110655489A | 公开（公告）日： | 2020-01-07 |
| 发明（设计）人： | 袁晓路;张燕燕;杨红军;王本超;王骏;王婕 | 申请（专利权）人： | 安徽瑞邦生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/84 | 分类号： | C07D213/84 |
| 代理公司： | 34120 合肥顺超知识产权代理事务所(特殊普通合伙) | 代理人： | 张芳 |
| 地址： | 243000*** | 国省代码： | 安徽;34 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明提供了一种挥发再结晶纯化4‑氰基吡啶的方法，具体包括以下步骤：(1)4‑氰基吡啶熔融：在常压下，将4‑氰基吡啶粗品加入反应器，控制反应器温度，将结晶熔融；(2)挥发：控制反应器温度稳定，利用4‑氰基吡啶饱和蒸气压与杂质的差异，使4‑氰基吡啶挥发；(3)再结晶：挥发形成的4‑氰基吡啶蒸汽进入结晶器，控制结晶器壁温度，在结晶器壁上形成4‑氰基吡啶结晶；(4)提取：在再结晶期间，通过刮刀及时刮取结晶器壁上的结晶，得到4‑氰基吡啶成品，促进再结晶过程。本发明采用提纯4‑氰基吡啶的方法，其生产工艺简单，对设备要求低；制得4‑氰基吡啶步骤少、整体产率、纯度高，无任何副产物污染物，原料利用率超过90％。 | ||
| 搜索关键词： | 氰基吡啶 再结晶 挥发 反应器 结晶器壁 熔融 饱和蒸气压 原料利用率 控制结晶 器壁温度 温度稳定 对设备 副产物 结晶器 提纯 生产工艺 产率 常压 粗品 刮刀 刮取 蒸汽 污染物 | ||
【主权项】：
1.一种挥发再结晶纯化4-氰基吡啶的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：/n(1)4-氰基吡啶熔融：在常压下，将4-氰基吡啶粗品加入反应器，控制反应器温度，将结晶熔融；/n(2)挥发：控制反应器温度稳定，利用4-氰基吡啶饱和蒸气压与杂质的差异，使4-氰基吡啶挥发；/n(3)再结晶：挥发形成的4-氰基吡啶蒸汽进入结晶器，控制结晶器壁温度，在结晶器壁上形成4-氰基吡啶结晶；/n(4)提取：在再结晶期间，通过刮刀及时刮取结晶器壁上的结晶，得到4-氰基吡啶成品，促进再结晶过程。/n
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于安徽瑞邦生物科技有限公司，未经安徽瑞邦生物科技有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201911094086.8/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种挥发再结晶提纯4-氰基吡啶的方法-201911094086.8
- 袁晓路;张燕燕;杨红军;王本超;王骏;王婕 - 安徽瑞邦生物科技有限公司
- 2019-11-11 - 2020-01-07 - C07D213/84
- 本发明提供了一种挥发再结晶纯化4‑氰基吡啶的方法，具体包括以下步骤：(1)4‑氰基吡啶熔融：在常压下，将4‑氰基吡啶粗品加入反应器，控制反应器温度，将结晶熔融；(2)挥发：控制反应器温度稳定，利用4‑氰基吡啶饱和蒸气压与杂质的差异，使4‑氰基吡啶挥发；(3)再结晶：挥发形成的4‑氰基吡啶蒸汽进入结晶器，控制结晶器壁温度，在结晶器壁上形成4‑氰基吡啶结晶；(4)提取：在再结晶期间，通过刮刀及时刮取结晶器壁上的结晶，得到4‑氰基吡啶成品，促进再结晶过程。本发明采用提纯4‑氰基吡啶的方法，其生产工艺简单，对设备要求低；制得4‑氰基吡啶步骤少、整体产率、纯度高，无任何副产物污染物，原料利用率超过90％。
- 一种2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的合成方法-201710246733.7
- 董永侠;向彬;李君 - 内蒙古佳瑞米精细化工有限公司
- 2017-04-16 - 2020-01-07 - C07D213/84
- 本发明公开了一种2‑氰基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的合成方法，属于有机合成技术领域。所述的方法步骤为：(1)以2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶为原料，在溶剂体系内加入催化剂，经氟化合成2‑氟‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶，(2)将步骤1所的2‑氟‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡加入氰化试剂氰化后，经水洗，蒸馏后，得2‑氰基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶。产品纯度可达到99.5％，收率可达到90％，过程反应条件温和，易于操作，适合规模化生产。
- 3;5-二氯-2-氰基吡啶的合成方法-201910917463.7
- 丁永良;韩丹;王丽娟;张稳稳;程家蓉 - 重庆医药高等专科学校
- 2019-09-26 - 2019-11-26 - C07D213/84
- 本发明提供一种3,5‑二氯‑2‑氰基吡啶的合成方法，包括如下步骤：1)在溶剂存在的条件下，将2，3，5‑三氯吡啶与氟化物混合反应，得到3，5‑二氯‑2‑氟吡啶；2)取步骤1)制得的3，5‑二氯‑2‑氟吡啶，将其与催化剂、氰化盐混合反应，得到3，5‑二氯‑2‑氰基吡啶。本发明使用廉价易得的氰化钠或者氰化钾等氰化盐作为氰化试剂，并且氰化盐用量远低于现有方法，能够得到高收率、高含量的目标产物，从而大幅降低生产成本，还大幅度减少三废中废水的产生，是一种高效环保的3，5‑二氯‑2‑氰基吡啶生产方法。
- 一种5-异硫氰酰基-3-三氟甲基-2-氰基吡啶的制备方法-201910845555.9
- 林邦平;王远聪;陈忠平 - 浙江朗华制药有限公司
- 2019-09-06 - 2019-11-15 - C07D213/84
- 本申请实施例提供一种5‑异硫氰酰基‑3‑三氟甲基‑2‑氰基吡啶的制备方法，涉及化学合成领域。本申请实施例的5‑异硫氰酰基‑3‑三氟甲基‑2‑氰基吡啶的制备方法主要是将5‑氨基‑3‑三氟甲基‑2‑氰基吡啶、三乙烯二胺溶于第一溶剂中，加入二硫化碳，于30～110℃进行第一阶段的反应，析出固体，经抽滤、洗涤，得到二硫代甲酸盐；将二硫代甲酸盐溶于第二溶剂中，控温至0～60℃，分批加入二(三氯甲基)碳酸酯，进行第二阶段的反应。该制备方法原料易得，工艺简单，操作方便，适合工业化生产。
- 专利分类
