[发明专利]一种五羟甲基糠醛的制备方法在审
| 申请号： | 201910976566.0 | 申请日： | 2019-10-15 |
| 公开（公告）号： | CN110606835A | 公开（公告）日： | 2019-12-24 |
| 发明（设计）人： | 刘守新;李伟;尹钰;马春慧;罗沙;吴振威 | 申请（专利权）人： | 东北林业大学 |
| 主分类号： | C07D307/46 | 分类号： | C07D307/46 |
| 代理公司： | 11569 北京高沃律师事务所 | 代理人： | 马小星 |
| 地址： | 150000 黑龙*** | 国省代码： | 黑龙;23 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明涉及生物质糖类资源化利用技术领域，尤其涉及一种五羟甲基糠醛的制备方法。本发明提供的五羟甲基糠醛的制备方法，包括以下步骤：将生物质原料、离子液体与MoCl | ||
| 搜索关键词： | 羟甲基糠醛 生物质原料 制备 反应料液 离子液体 脱水反应 资源化利用技术 规模化生产 落叶松木粉 生物质糖类 反应条件 高效制备 微波加热 微波条件 单糖 二糖 催化剂 生产成本 | ||
【主权项】：
1.一种五羟甲基糠醛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n将生物质原料、离子液体与MoCl
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于东北林业大学，未经东北林业大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201910976566.0/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种丙烯酰吗啉的制备方法
- 下一篇：一种利用不老莓果渣制备花青素的方法
- 同类专利
- 一种制备2;5-二甲酰基呋喃的方法-201710317239.5
- 刘贤响;尹笃林;刘凯;赖金花;徐琼 - 湖南师范大学
- 2017-05-08 - 2020-01-24 - C07D307/46
- 一种制备2,5‑二甲酰基呋喃的方法，在有机溶剂体系中，以生物质基平台化合物5‑羟甲基糠醛为原料，采用钒磷氧化物或铜、锰、铋掺杂钒磷氧化物作催化剂，催化5‑羟甲基糠醛高选择性氧化获得产品2,5‑二甲酰基呋喃。本发明的优点是：所使用的催化剂活性高、制备简单，相对于其它贵金属催化剂等成本低廉；对5‑羟甲基糠醛氧化制备2,5‑二甲酰基呋喃具有较高的选择性；该反应体系常压下进行，条件温和、催化氧化效率高、副产物少、后处理方便，对实现2,5‑二甲酰基呋喃的工业规模化生产具有重要的指导意义。
- 一种由纤维素一锅制备5-羟甲基糠醛的方法-201710559303.0
- 范国枝;王悦昕;胡宗潇;闫俊涛;李建芬;宋光森 - 武汉轻工大学
- 2017-07-11 - 2020-01-17 - C07D307/46
- 本发明涉及一种由纤维素一锅制备5‑羟甲基糠醛的方法。纤维素在酸催化剂的作用下于普通有机溶剂中进行降解，采用四氢呋喃、N,N‑二甲基甲酰胺或两者组成的混合溶剂作反应介质。纤维素的催化转化过程分为两个阶段，先在较高温度下进行降解，然后在较低温度下将降解生成的葡萄糖进一步转化为5‑羟甲基糠醛。第一阶段的反应温度为170~220
- 一种碳基固体酸催化琼脂糖制备5-羟甲基糠醛的方法-201910966498.X
- 李晓云;段冰瑜;梁敏 - 天津科技大学
- 2019-10-11 - 2020-01-03 - C07D307/46
- 本发明公开了一种碳基固体酸催化琼脂糖制备5‑羟甲基糠醛的方法，属于生物质化工领域。本发明以琼脂糖为原料，采用二甲基亚砜、γ‑戊内酯和水混合溶液为反应介质，利用碳基固体酸进行催化反应，经减压过滤后，得到产物5‑羟甲基糠醛。该法催化剂酸性强且可循环重复使用，溶剂性质稳定且毒性低，反应过程温和，流程简单，目标产物产率高，环境污染小，应用前景好。
- 一种H-Beta催化玉米秸秆制备5-羟甲基糠醛的方法-201910966500.3
- 李晓云;梁敏;段冰瑜 - 天津科技大学
- 2019-10-11 - 2020-01-03 - C07D307/46
- 本发明属于生物质化工领域，特别涉及一种H‑Beta催化玉米秸秆制备5‑羟甲基糠醛的方法。该方法主要包括以下步骤：玉米秸秆、H‑Beta和γ‑戊内酯/水溶剂按照一定质量比加入反应釜中，在电加热130～190℃温度条件下，磁力搅拌反应1～8h，反应结束后，冷却至室温，通过离心进行固液分离即得。该方法使用H‑Beta联合γ‑戊内酯/水溶剂的反应方法，具有催化活性高、产物分离简单、催化剂和溶剂易回收，环境友好等优点，整个方法操作简单，易于操作，具有良好的应用前景。
- 一种由5-羟甲基糠醛选择加氢制备5-甲基糠醛的方法-201710542551.4
- 夏海岸;安佳欢;孙国瀚;谢勇飞;杨莉;左宋林 - 南京林业大学
- 2017-07-05 - 2019-12-31 - C07D307/46
- 本发明是一种由5‑羟甲基糠醛选择加氢制备5‑甲基糠醛的方法，包括：将5‑羟甲基糠醛、溶剂、催化剂、供氢试剂加入反应器中，形成反应体系；在温度为20‑300℃，进行加氢反应，即可制得较高收率的5‑甲基糠醛产物。优点：克服了现有技术中使用HCl、HI等反应试剂易腐蚀设备、价格贵、难以循环利用等缺点。此催化剂具有高效、绿色、环保、副产物少、易分离回收、可循环使用等特点。
- 一种五羟甲基糠醛的制备方法-201910976566.0
- 刘守新;李伟;尹钰;马春慧;罗沙;吴振威 - 东北林业大学
- 2019-10-15 - 2019-12-24 - C07D307/46
- 本发明涉及生物质糖类资源化利用技术领域，尤其涉及一种五羟甲基糠醛的制备方法。本发明提供的五羟甲基糠醛的制备方法，包括以下步骤：将生物质原料、离子液体与MoCl
- 威灵仙在分离制备5-羟甲基糠醛中的应用-201810145602.4
- 张海江;赵圆圆;刘文杰;李云剑;金凡;俞佳敏;臧婉蓉;付欣欣;张芹;韦丹丹;许晨新;唐森 - 淮阴工学院
- 2018-02-12 - 2019-12-24 - C07D307/46
- 本发明公开了一种威灵仙在分离制备5‑羟甲基糠醛中的应用，该应用包括以下步骤：威灵仙用酸性溶液进行提取，浓缩后离心冻干得到粗提取物；将粗提取物加甲醇溶液溶解离心，取上清液浓缩，加水溶解得含有5‑羟甲基糠醛的粗提取液；将粗提取液采用大孔树脂进行吸附，经过洗脱再采用高效液相色谱检测，合并洗脱液并浓缩，获得富集物；富集物采用半制备高效液相色谱进行制备并收集含有5‑羟甲基糠醛的流分，浓缩冻干即得5‑羟甲基糠醛。本发明将威灵仙通过酸溶液对威灵仙中的5‑羟甲基糠醛进行提取，采用大孔树脂分离方法结合高效液相色谱和半制备高效液相色谱的方法，实现了从威灵仙分离制备5‑HMF，该纯化方法简单易行，得到的纯品纯度高。
- 一种2-酰基呋喃的制备方法-201910754435.8
- 姜维强;陈朝晖;韩勇 - 安徽金禾实业股份有限公司
- 2019-08-15 - 2019-12-10 - C07D307/46
- 本发明涉及一种2‑酰基呋喃的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）控制温度在‑10～40℃，将70～98%水相或10～90%水相与有机相混合液、0.0001～2.0%锇化合物、0.001～5.0%胺类化合物加入反应容器中形成反应液；（2）将反应液打入密闭反应器中，换气为反应提供有氧环境；（3）向密闭反应器中加入1‑(2‑呋喃基)‑1‑烷基甲醇，控制压力0～20MPa、温度0～200℃、时间1～74小时；（4）反应停止后降温至室温，泄压至大气压，加入硫酸氢钠和醋酸萃取，有机相减压蒸馏精制得2‑酰基呋喃产品。本发明的优点：本方法避免了现有合成路线中技术经济性缺点，减化了工艺流程，减少了消耗和排放，降低了能耗和成本，适合于扩大产能的工业化生产。
- 含果糖的原料向含HMF的产物的转化-201580009754.6
- T·R·布希;E·L·迪亚斯;V·J·墨菲;J·A·休梅克 - 阿彻丹尼尔斯米德兰公司
- 2015-01-27 - 2019-11-29 - C07D307/46
- 本发明一般涉及用于在水、溶剂和酸催化剂的存在下将含果糖的原料转化成包括5‑(羟甲基)糠醛(HMF)和水的产物的方法。在一些实施方案中，果糖向HMF的转化被控制在部分转化终点，所述部分转化终点的特征在于来自果糖的HMF的产率不超过约80mol％。在这些和其它实施方案中，所述方法提供了用于分离和回收所述产物、未转化的果糖、溶剂和酸催化剂的分离技术以使得能够有效地回收和再利用反应组分。
- 一种制备5-羟甲基-2-呋喃甲醛的方法-201810427547.8
- 马中森;张亚杰 - 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
- 2018-05-07 - 2019-11-15 - C07D307/46
- 本发明公开了一种制备5‑羟甲基‑2‑呋喃甲醛的方法。所述方法包括：至少使作为溶剂及催化剂的有机酸和/或有机酸酐与生物质以及作为助剂的水于100～250℃混合反应，生成5‑羟甲基‑2‑呋喃甲醛。本发明的制备5‑羟甲基‑2‑呋喃甲醛的方法使用有机酸或有机酸酐作为溶剂和催化剂，以水作为助剂和抑制物，且可有效抑制5‑羟甲基‑2‑呋喃甲醛与有机酸或有机酸酐形成呋喃类酯类化合物，可提高产物HMF的选择性；而且，该方法工艺简单可实现工业化，反应体系简单，溶剂可直接循环利用，无废液产生，废渣较少且易于处理，对环境污染较小，绿色环保，对呋喃类生物化工行业的发展具有较大的促进作用。
- 由5-羟甲基糠醛制备2;5-呋喃二甲醛的方法-201910698096.6
- 傅尧;李兴龙;解光霞;孔庆山;沈鸿波 - 中国科学技术大学
- 2019-07-29 - 2019-11-15 - C07D307/46
- 本申请涉及一种由5‑羟甲基糠醛(5‑HMF)制备2，5‑呋喃二甲醛(DFF)的方法，该方法包括：在0～80℃的温度下，在叔醇类溶剂中，原料5‑羟甲基糠醛在TEMPO催化剂、有机羧酸类助催化剂、硝酸盐类助剂和氧化剂存在下反应而转化为2，5‑呋喃二甲醛。通过利用本发明的方法，可以在温和条件下以高收率将原料5‑羟甲基糠醛(5‑HMF)转化得到目标产物2，5‑呋喃二甲醛(DFF)，并且工艺路线简单，具有巨大的工业应用前景。
- 一种2-乙酰呋喃的制备方法-201910754438.1
- 姜维强;陈朝晖;赵程成 - 安徽金禾实业股份有限公司
- 2019-08-15 - 2019-11-15 - C07D307/46
- 本发明涉及一种2‑乙酰呋喃的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）‑10～30℃下向反应容器中搅拌加入乙酸、乙酸酐和催化剂锌盐，催化剂溶解后滴加呋喃，乙酸酐：乙酸：呋喃：催化剂锌盐质量比为1：0.01～5.0：0.1～2.0：0.01～0.2；（2）密闭反应器，控制压力0～1.0MPa，30～120℃反应0.1～12 h；（3）随后降至室温，减压蒸馏，控制真空度‑0.10～‑0.05MPa、温度20～80℃，回收乙酸；（4）继续减压蒸馏，真空度为‑0.10～‑0.05MPa、温度40～90℃精制得到2‑乙酰呋喃。本发明优点：提高了呋喃利用率，减少物料损耗；回收乙酸后直接蒸馏即可得成品，降低了后期回收成品的难度，大大减少了工艺流程，降低了能耗，消除了环境污染，适合于扩大产能的工业化生产。
- 一种离子液体催化六碳糖制备5-羟甲基糠醛的方法-201910860494.3
- 黄家辉;徐吉磊;商雪航 - 中国科学院大连化学物理研究所
- 2019-09-11 - 2019-11-15 - C07D307/46
- 本发明提供一种酸性离子液体催化六碳糖制备5‑羟甲基糠醛的方法，以酸性离子液体为催化剂，以六碳糖为原料，在无机盐饱和水溶液‑有机溶剂两相体系中进行脱水制备5‑羟甲基糠醛。酸性离子液体能够促进反应生成5‑羟甲基糠醛，并且，酸性离子液体不会进入有机相，利于分离回收，重复利用，纯度为98％，当使用果糖为原料时，5‑羟甲基糠醛的收率为75‑95％，当使用葡萄糖为原料时，5‑羟甲基糠醛的收率为45‑72％，半乳糖和甘露糖为原料时，5‑羟甲基糠醛的收率为42‑53％。
- 一种合成5-羟甲基糠醛的方法-201910860502.4
- 黄家辉;徐吉磊;商雪航 - 中国科学院大连化学物理研究所
- 2019-09-11 - 2019-11-15 - C07D307/46
- 本发明提供一种合成5‑羟甲基糠醛的方法，所述方法的原料为果糖，反应体系为饱和无机盐溶液‑有机溶剂体系，反应器为静态混合器，所述静态混合器中溶液的流速为0.1‑5m/s；所述方法的催化剂为有机酸、无机酸、离子液体或路易斯酸。通过控制反应溶液在静态混合器中的流速，控制反应时间，提前预热至反应温度，使反应时间大幅缩减，使得反应物在体系中的停留时间减少，副产物减少，产物的产率可达99％。
- 专利分类
