[发明专利]一种HMX大单晶的快速制备方法有效

申请号：	201910966243.3	申请日：	2019-10-12
公开（公告）号：	CN110590481B	公开（公告）日：	2021-03-09
发明（设计）人：	齐秀芳;李晓炜;叶思伟;唐杰;魏应东;孔蓓蓓;伍波;段晓惠;裴重华	申请（专利权）人：	西南科技大学
主分类号：	C06B25/34	分类号：	C06B25/34;C30B7/06;C30B29/54
代理公司：	北京远大卓悦知识产权代理有限公司 11369	代理人：	张忠庆
地址：	621010 四川***	国省代码：	四川;51
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摘要：	本发明公开了一种HMX大单晶的快速制备方法，包括以下步骤：将普通HMX晶体溶解于DMSO中形成高浓度结晶溶液；将高浓度结晶溶液在0℃～30℃下静置12h～24h；向静置后的高浓度结晶溶液中加入有机小分子不良溶剂，得到待结晶溶液；在0℃～30℃下，将待结晶溶液静置，溶剂自然挥发，结晶3d～20d，然后过滤、洗涤、干燥，得到单质炸药HMX大尺寸单晶晶体。本发明通过在HMX高浓度结晶溶液中添加有机小分子不良溶剂的方法，利用溶剂自然挥发和晶体生长的自然趋动力，经过结晶制备了粒径为2mm～5mm的大尺寸多面体β‑HMX单晶晶体，该方法工艺流程简单，条件温和，过程安全，适宜工业化生产。
搜索关键词：	一种 hmx 大单晶快速制备方法
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【主权项】：

1.一种HMX大单晶的快速制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤一、将普通HMX晶体溶解于DMSO中形成高浓度结晶溶液；/n步骤二、将高浓度结晶溶液在0℃～30℃下静置12h～24h；/n步骤三、向静置后的高浓度结晶溶液中加入有机小分子不良溶剂，得到待结晶溶液；/n步骤四、在0℃～30℃下，将待结晶溶液静置，溶剂自然挥发，结晶3d～20d，然后过滤、洗涤、干燥，得到单质炸药HMX大尺寸单晶晶体。/n

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发明人：李小东;杨玥;孙彦涛;王晶禹;刘文杰;赵悦 -专利权人：中北大学
申请日： 2022-04-20 - 公布日： 2022-08-02 - 主分类号： C06B25/34
摘要：本发明提供了一种疏松球形高聚物黏结炸药及其制备方法，属于军用含能材料技术领域。本发明将FOX‑7、黏结剂和有机溶剂混合，得到溶液，所述黏结剂包括TPU聚酯和偏二氟乙烯与六氟丙烯共聚物；将所述溶液进行喷雾干燥，得到所述疏松球形高聚物黏结炸药。本发明通过喷雾干燥包覆技术将溶解的FOX‑7和高分子黏结剂聚合物共沉淀，颗粒的干燥过程由有机溶剂的汽压和气相分压的压差所驱动。蒸发速率由蒸发有机溶剂所需的能量和传递溶剂至表面的能量来平衡，以形成疏松多孔的复合微球，实现炸药与黏结剂两种异质组分均匀复合，改善高聚物黏结炸药的流散性和比表面积，有助于提高其在混合炸药中的应用效果和性能。

一种LLM-105/SI/DMSO三元超分子炸药及其制备方法-202111209862.1
发明人：黄辉;黄石亮;肖依依;刘渝;李诗纯;晏蜜 -专利权人：中国工程物理研究院化工材料研究所
申请日： 2021-10-18 - 公布日： 2022-06-03 - 主分类号： C06B25/34
摘要：本发明公开了一种LLM‑105/SI/DMSO三元超分子炸药及其制备方法，首先以DMSO为结晶溶剂制备LLM‑105与SI的混合溶液，然后，将该溶液静置，经过晶体成核与生长，形成LLM‑105/SI/DMSO共晶炸药。为强氢键平面型炸药分子的超分子结构设计、制备和性能调控提供了一种新的可以借鉴和参考的思路和方法。制备条件温和、工艺简单、便于操作。

一种烟花无烟发射药的制备方法-202110712531.3
发明人：李欢;孙亮;李建军;肖立文;曾赛;黎发建;彭红 -专利权人：湖南恒达烟花有限公司
申请日： 2021-06-25 - 公布日： 2022-05-31 - 主分类号： C06B25/34
摘要：发明公开了一种烟花无烟发射药的制备方法，该烟花无烟发射药由如下步骤生产制得：S1、准备原料，包括分散液、硝酸胍、硝化二乙二醇、硝酸纤维素和可燃剂；S2、将硝酸胍、硝化二乙二醇和硝酸纤维素一起加入到混料机中混合得到复合料；S3、将分散液、复合料和可燃剂混合后装入到高压反应釜中，得到烟花发射药；S4、将烟花发射药通过灌装装置装入炮筒，后经分拣、捆绑、包装、入库得到烟花无烟发射药；本发明中烟花无烟发射药燃烧后产生非吸湿性气体和固体产物，不含有硫氧化物、氮氧化物，燃烧后无烟，发射药混合物燃烧后产生的烟雾比现有的黑火药浓度降低了85%以上。

一种双元熔铸炸药及增材制备工艺-202110855983.7
发明人：蒋秋黎;罗一鸣;王红星;杨斐;王玮;巨荣辉;张蒙蒙;雷伟 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2021-07-28 - 公布日： 2022-05-24 - 主分类号： C06B25/34
摘要：本发明提供了一种双元熔铸炸药及增材制备工艺，该双元熔铸炸药为内外层同轴装药，内层装药采用TNT基高能炸药，外层装药采用DNAN基高安全性炸药；TNT基高能炸药中：TNT为15％～25％，HMX为75％～85％，微晶蜡为0～5％；DNAN基高安全性炸药中：DNAN为15％～25％，HMX为75％～85％，微晶蜡为0～5％。内层装药与外层装药的质量比为1:1。本发明的双元熔铸炸药能量水平高，相对于Octol，爆速提高2.9％以上，能量密度提高3.8％以上；本发明所述炸药感度低，自发火温度高，烤燃响应剧烈程度为燃烧，可在战斗部中安全使用。本发明的制备工艺通过增材制造成型，具有制备工艺简单、安全可靠、可成型复杂结构等特点，成型密度一致性好、精度高。

一种LLM-105/SI共晶炸药及其制备方法-202111211536.4
发明人：黄辉;黄石亮;肖依依;刘渝;李诗纯;晏蜜 -专利权人：中国工程物理研究院化工材料研究所
申请日： 2021-10-18 - 公布日： 2022-05-17 - 主分类号： C06B25/34
摘要：本发明公开了一种LLM‑105/SI共晶炸药及其制备方法，首先通过结晶溶剂制备LLM‑105与SI的混合溶液，然后将该溶液静置于0℃～室温条件下，经过晶体成核与生长，形成LLM‑105/SI共晶炸药。该方法突破了具有强氢键网络的炸药难以共晶化的难题，首次获得了平面型炸药LLM‑105共晶，为LLM‑105的含能共晶制备以及性能优化提供了新的思路和方法，制备条件温和、工艺简单、便于操作。

一种气体分子嵌入CL-20的主客体炸药及其制备方法-202110211705.8
发明人：张增明;孙晓宇;代如成;王中平 -专利权人：中国科学技术大学
申请日： 2021-02-25 - 公布日： 2022-03-01 - 主分类号： C06B25/34
摘要：本发明涉及一种气体分子嵌入CL‑20的主客体炸药及其制备方法，所述方法包括如下步骤:(1)在金刚石对顶砧(DAC)装置的压腔中加入CL‑20晶体；(2)将小分子气体填充到所述压腔内；(3)对已填充CL‑20晶体与小分子气体的金刚石对顶砧装置施加压力；(4)压力诱导CL‑20晶体和气体小分子发生化学反应，生成主客体炸药。由上述方法制备的气体分子嵌入CL‑20的主客体炸药。本发明金刚石对顶砧与气体封装装置相配合，仅在压力维度就可以制备新型主客体炸药，操作便捷、方法简单，直接利用物理方法对晶体进行分子嵌入，更加安全。

具有导热网络的高聚物粘结炸药及其制备方法-202011223417.6
发明人：杨文彬;杨学林;刘旭;邓浩;何方方;李永升;唐小红;杨志剑 -专利权人：西南科技大学
申请日： 2020-11-05 - 公布日： 2022-01-28 - 主分类号： C06B25/34
摘要：本发明公开了一种具有导热网络的高聚物粘结炸药及其制备方法，包括：将炸药和高聚物粘结剂加到有机溶剂中，加水和阴(阳)离子表面活性剂，高速剪切乳化，得到炸药/高聚物粘结剂乳液；选择阳(阴)离子表面活性剂对导热填料进行处理，将表面带正(负)电荷的导热填料分散液加入带相反电荷的炸药/高聚物粘结剂乳液中，在正、负电荷的静电相互作用下自组装形成炸药/高聚物粘结剂‑导热填料乳液；对炸药/高聚物粘结剂‑导热填料乳液进行破乳和干燥处理，得到炸药/高聚物粘结剂‑导热填料核壳结构；导热填料聚集在炸药/高聚物粘结剂乳胶粒表面，在PBX炸药中构建形成导热网络。本方法成本低、效率高、易于工业化，应用前景广阔。

一种NTO与ATO共晶炸药及其制备方法-202110415565.6
发明人：王俊峰;束庆海;王子锋;王满曼;马仙龙;金韶华;尚凤琴;张哲 -专利权人：北京理工大学;甘肃银光化学工业集团有限公司
申请日： 2021-04-19 - 公布日： 2022-01-04 - 主分类号： C06B25/34
摘要：本发明涉及一种NTO/ATO共晶炸药及其制备方法，属于含能材料领域。本发明以3‑硝基‑1,2,4‑三唑‑5‑酮(NTO)和5‑氨基‑1,2,4‑三唑‑3酮(ATO)为原料，采用溶剂挥发法制备了NTO/ATO共晶炸药。该方法包含以下步骤：在室温下，将NTO和ATO溶解于pH值为2～3的溶剂中，充分混合后其静置于恒温环境中缓慢挥发结晶，经过滤、干燥得到NTO/ATO共晶炸药。本发明制备的NTO/ATO共晶炸药pKa＝8.72，酸性远小于NTO，有效改善了NTO的酸性问题。同时，NTO/ATO共晶炸药具有良好的安全性。本发明的制备方法简单，条件温和，生产成本低。该共晶炸药作为一种高能低感炸药，有良好的应用前景。

一种高性能塑性炸药及其制备方法-202110945284.1
发明人：宋小兰;寇勇;王毅;郭凯歌;李凤生 -专利权人：中北大学
申请日： 2021-08-17 - 公布日： 2021-12-10 - 主分类号： C06B25/34
摘要：本发明提供了一种高性能塑性炸药及其制备方法；由以下质量百分数的原料组成：基础物质91％，聚异丁烯2.1％，机油1.6％，已二酸二辛酯5.3％。本发明还涉及前述炸药的制备方法。本发明方法制备的塑性炸药密度较高，最低密度达到1.66g/cm3，比C4炸药的密度(1.59g/cm3)要高。本发明方法制备的塑性炸药能量较高。最低爆速达到8266m/s，最低爆热达到1716kJ/mol，比C4炸药的爆速(8040m/s)和爆热(1081kJ/mol)要高。本发明方法制备的塑性炸药感度很低。撞击感度为0％～8％(25cm，2.5kg，35mg)，与C4炸药的撞击感度(Pi＝0％)基本相当。本发明制备的塑性炸药塑性温度范围较高，达到了‑55℃～77℃。而传统C4炸药的塑性范围只有‑40℃～60℃。

专利分类

C 化学；冶金

C06 炸药；火柴
C06B 炸药或热剂的组合物
C06B25-00 含硝化的有机化合物的组合物
C06B25-02 .硝化的化合物是淀粉或糖
C06B25-04 .硝化的化合物是芳族的
C06B25-10 .化合物是硝化甘油
C06B25-18 .化合物是占全部组分重量10或10以上的硝化纤维素
C06B25-28 .化合物是占全部组分重量10以下的硝化纤维素

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[发明专利]一种HMX大单晶的快速制备方法有效

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