[发明专利]一种原位生长高长径比莫来石晶须的制备方法

摘要

一种原位生长高长径比莫来石晶须的制备方法，涉及一种莫来石晶须的制备方法。本发明是要解决现有的制备莫来石晶须的方法大多需要高温(900℃)烧制，且长径比较低的技术问题。本发明：一、铝溶胶的制备；二、硅溶胶的制备；三、水热；四、冷冻和冷冻干燥；五、热处理。本发明的水热体系中可形成纳米级纤维状物质，可降低热处理过程中莫来石晶须生长所需要的能量，进而降低莫来石晶须的制备温度；本发明通过水热与热处理制备的莫来石晶须，可在低反应温度下制备出高长径比的莫来石晶须的；本发明的制备方法具有反应温度低、重复性好、产率高等优点。

主权项

1.一种原位生长高长径比莫来石晶须的制备方法，其特征在于原位生长高长径比莫来石晶须的制备方法是按以下步骤进行的：/n一、铝溶胶的制备：/n将仲丁醇铝和水混合，在70℃～100℃的水浴条件下回流搅拌1h～1.5h，然后加入稀硝酸水溶液促进水解的进一步进行，此时溶液由乳白色变澄清，之后继续在70℃～100℃的水浴条件下回流并搅拌9h～10h，得到混合溶胶，将混合溶胶放入100℃～110℃的恒温搅拌加热器中至溶胶中Al元素的含量为1mol/L～1.1mol/L，得到铝溶胶；/n所述的仲丁醇铝和水的摩尔比为0.12:(9.5～10)；/n所述的稀硝酸水溶液与仲丁醇铝的质量比为1:(6～7)；/n二、硅溶胶的制备：/n首先将正硅酸乙酯倒入烧杯中，加入无水乙醇，再加入去离子水形成混合液，将混合液放入40℃～50℃的水浴中保温10min～15min，滴入盐酸水溶液，在40℃～50℃的水浴中保温1h～1.5h，得到硅溶胶；/n所述的正硅酸乙酯与去离子水的摩尔比为1:(4～5)；/n所述的正硅酸乙酯与无水乙醇的摩尔比为1:(4～5)；/n所述的正硅酸乙酯与盐酸水溶液中的氯化氢的摩尔比为1:(7.5×10^-4～10^-3)；/n三、水热：/n将步骤一制备的铝溶胶、冰乙酸和步骤二制备的硅溶胶依次加入容器中，搅拌均匀，配制成悬浊液，将悬浊液加入到聚四氟乙烯反应釜中，将反应釜置于烘箱中进行水热反应，水热反应的温度为135～185℃，反应的时间为22h～26h；/n所述的冰乙酸与步骤一制备的铝溶胶的体积比为1:(2.5～3.5)；/n所述的步骤二制备的硅溶胶与步骤一制备的铝溶胶的体积比为1:(3.5～7)；/n四、冷冻和冷冻干燥：/n将水热后的试样装盒放入冰箱中，在温度为零下18～零下20℃的条件下冷冻至完全上冻，然后将试样放入冷冻干燥机中，在零下50℃～零下60℃和真空度为150Pa～200Pa的条件下冷冻干燥72h～74h，取出，得到莫来石晶须前驱体；/n五、热处理：将步骤四制备的莫来石晶须前驱体与氟化铝粉末混合均匀，然后放入密闭的坩埚中，将密闭的坩埚放入马弗炉中，在空气气氛下由室温以3℃/min～5℃/min的升温速率升温至800℃～900℃，在800℃～900℃保温2h～3h，然后随炉冷却，得到高长径比莫来石晶须；/n所述的莫来石晶须前驱体与氟化铝的质量比为3:(0.8～1.1)。/n