[发明专利]一种制备粒径可控的超高纯铼酸铵晶体的方法

摘要

本发明提供一种制备粒径可控的超高纯铼酸铵晶体的方法，属于湿法冶金技术领域。本发明采用多次分步结晶法对铼酸铵粗品的水溶液进行重结晶处理，同时控制结晶温度节点为35‑45℃、0‑5℃以及20‑40℃，不但能够制得纯度≥99.999％的超高纯铼酸铵晶体，而且超高纯铼酸铵晶体的收率能达90％以上；同时，确保了所得超高纯铼酸铵晶体粒径的一致性；还能通过调节铼酸铵溶液的结晶浓度、温度、时间和结晶的次数等来调节晶体粒径，可满足不同用途对铼酸铵晶体流动性的要求；适合工业化连续生产，可实现高效率低能耗地大规模生产超高纯度及粒径可控的铼酸铵晶体。

主权项

1.一种制备粒径可控的超高纯铼酸铵晶体的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：/n(1)将铼酸铵粗品与水混合，加热至50-80℃以使铼酸铵粗品完全溶解，得到铼酸铵溶液；/n(2)在搅拌条件下，先将经步骤(1)处理得到的铼酸铵溶液在1-4h内降温至35-45℃，之后直接进行固液分离或先进行恒温控制再进行固液分离，得到晶体A和母液A；/n(3)在搅拌条件下，先将母液A在1-4h内降温至0-5℃，之后直接进行固液分离或先进行恒温控制再进行固液分离，得到晶体B和母液B；/n(4)蒸发除去所述母液B中全部水量40-80％的水，得到母液B′，再在搅拌条件下将母液B′在1-4h内降温至20-40℃，之后直接进行固液分离或先进行恒温控制再进行固液分离，得到晶体C和母液C；/n(5)向母液C中加入氨水并混合均匀，过滤去除不溶物，再蒸发除去全部水量40-80％的水，得到母液C′，再在搅拌条件下将母液C′在1-4h内降温至20-40℃，之后直接进行固液分离或先进行恒温控制再进行固液分离，得到晶体D和母液D；/n(6)对母液D循环重复1次以上步骤(5)中的处理，得到晶体E和母液E；/n其中，所述晶体A、晶体B、晶体C、晶体D和晶体E经烘干处理即可得到所述超高纯铼酸铵晶体。/n