[发明专利]一种植物性食品中链霉素和双氢链霉素残留量的测定方法

摘要

本发明涉及食品安全检测领域，具体的，本发明涉及一种植物性食品中链霉素和双氢链霉素残留量的测定方法。通过建立了LC‑MS/MS测定植物性食品中链霉素和双链霉素残留量的方法，通过提取液提取植物性食品样品中的链霉素和双氢链霉素，离心，上清液用分散固相萃取初净化和串联双柱固相萃取净化相结合的方法来净化待测物，氮气吹干后，溶解残渣，供LC‑MS/MS测定。方法实用性强，可操作性好，适用于链霉素和双氢链霉素的检测。

主权项

1.一种植物性食品中链霉素和双氢链霉素残留量的测定方法，样品经前处理后，用液相色谱-质谱/质谱检测和确证，外标法定量，其特征在于，样品前处理步骤如下：/na/标准储备液：分别称取链霉素、双氢链霉素标准品，用水配制成浓度为100mg/L的标准储备液，于0℃-4℃以下避光保存；/n标准工作溶液：分别移取所述链霉素、双氢链霉素标准储备液，用水混合稀释为10μg/mL，于使用前配制；/n基质标准液制备/n称取5份约5g阴性试样(精确至0.01g)于50mL具塞塑料离心管中，分别加入所述标准品工作液25μL、62.5μL、125μL、250μL和300μL；/nb/提取 称取约5g试样(精确至0.01g)于50mL具塞塑料离心管中，蔬果样品加入12mL提取液(0.02mol/L磷酸氢二钠溶液pH7.4)，振荡提取10min，4500r/min离心5min，收集提取液于25mL塑料容量瓶中,再加入10mL上述提取液，再次振荡提取10min后，以4500r/min离心5min，合并上清液并以提取液定容至25mL待净化；豆类(干)样品直接准确加入25mL提取液，振荡提取10min，4500r/min离心5min待净化；/nc/净化 将弱阳离子交换柱WCX依次用3mL甲醇、3mL水活化，准确移取上述5mL样液上柱，依次用3mL水、3mL甲醇淋洗固相萃取小柱，弃去所有流出液，用4mL乙腈-2％乙酸溶液(1：4)洗脱，收集洗脱液于塑料小管中并定容至5mL，混匀，取上述溶液1.5mL移入微型高速离心管在12000r/min下离心5min，吸取上清液过滤后装瓶，供LC-MS/MS分析测定；/n液相色谱条件/na)色谱柱：Atlantis Hilic Silica(100mm×3.0mm,3μm)，或相当规格色谱柱；/nb)柱温：40℃；/nc)流动相：乙腈(4.1)-0.1mol/L甲酸铵+0.1％甲酸溶液(4.11),50:50等度洗脱8min；/nd)流速：0.3mL/min；/ne)进样量：5μL；/n质谱条件/na)离子源：电喷雾离子源；/nb)扫描方式：正离子扫描；/nc)检测方式：多反应监测模式(MRM)；/nd)雾化气、气帘气、辅助加热气、碰撞气均为高纯氮气及其他合适气体；使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求，喷雾电压、去集簇电压、碰撞能等电压值应优化至最佳灵敏度；/ne)监测离子对、定量离子对；/n结果计算和表述如下：/n试样中链霉素和双氢链霉素的含量由色谱数据处理软件或按下列公式计算获得，计算结果应扣除空白值，并保留两位有效数字：/n