[发明专利]一种固体酸催化合成格蓬酯香料的生产方法

摘要

本发明公开了一种固体酸催化合成格蓬酯香料的生产方法，包括：(1)以二氯乙烷为溶剂，氮气保护条件下，采用固体催化剂，重氮乙酸乙酯和异戊醇为起始原料，经O‑H插入反应得到异戊氧基乙酸乙酯，然后经皂化、酸化得到异戊氧基乙酸；(2)以固体酸为催化剂，异戊氧基乙酸和烯丙醇进行缩合反应，得到格蓬酯香料产品；本发明以异戊醇和重氮乙酸乙酯为起始原料，经O‑H插入反应、缩合反应后生产格蓬酯香料，大大缩短了反应时间，工艺流程相对简短，且原料易得，总收率提高；固体催化剂采用自动反冲洗过滤技术实现固体酸催化剂的固液分离，具有不腐蚀设备、后处理简单的优点，克服了现有液体酸对设备腐蚀和含酸废水污染环境的问题。

主权项

1.一种固体酸催化合成格蓬酯香料的生产方法，其特征在于：具体包括以下步骤：/n(1)向配料锅中加入二氯乙烷，然后加入重氮乙酸乙酯，开启搅拌器，配置成质量分数为30％重氮乙酸乙酯，打入到高位槽中备用；/n(2)先通过反应釜手孔加入固体铑系催化剂，然后向反应釜中加入异戊醇和溶剂二氯乙烷，开启反应釜搅拌，持续通入氮气；/n(3)打开反应釜蒸汽阀门，开始加热，将釜温升至60-80℃，从高位槽通过滴加泵向反应釜内滴加30％重氮乙酸乙酯的二氯乙烷溶液，滴加时间控制在4-8h，滴加结束后继续保温反应2-4h，取样采用气相色谱检测重氮乙酸乙酯的含量在0.5％以下时，结束反应，将反应釜温度降低至室温，通过自动反冲洗过滤器将固体铑系催化剂反冲洗至反应釜内进行下批次的反应，将液相的反应液转移到釜式蒸馏塔的蒸馏釜中；/n(4)打开蒸馏釜蒸汽阀门，将釜温升至57-60℃，常压回收二氯乙烷，至塔顶不出料或塔顶温度下降时，结束回收二氯乙烷，回收的二氯乙烷进行套用，真空减压蒸馏回收过量的异戊醇，回收的异戊醇进行套用；/n(5)将蒸馏釜釜底反应液转移到搅拌锅中，加入质量分数为10％氢氧化钠溶液，开启搅拌器，加热至60℃，皂化反应3-5h后，结束反应，将釜温降低至室温，加入15％盐酸进行酸化，至调节反应液pH＝2.5-3.0，静置2h，分层，分出水层送至污水处理站进行处理，油层加入饱和氯化钠溶液洗涤3次，分出的水层打入到高位槽中进行套用；/n(6)经饱和氯化钠溶液洗涤后的油层，打入到装填有无水硫酸钠的脱水釜中脱水1h，经反冲洗自动精密过滤器过滤后，得到异戊氧基乙酸；/n(7)分别向带塔的缩合反应釜内加入烯丙醇和带水剂环己烷，通过手孔加入固体酸催化剂，再将步骤(6)得到的异戊氧基乙酸转移到缩合反应釜中，开启缩合反应釜蒸汽阀门，将釜温升至60-65℃，反应2-4h，从缩合反应釜的塔顶及时分出环己烷和水，经气相色谱检测异戊氧基乙酸的含量在0.5％以下时，结束反应，通过自动反冲洗过滤器将固体酸催化剂反冲洗至缩合反应釜内进行下批次的操作，将液相的反应液转移到釜式精馏塔的精馏釜中；/n(8)开启精馏釜蒸汽阀门，将精馏釜升温，开启低真空，减压蒸馏收集过量的烯丙醇，回收的烯丙醇循环套用，再开启高真空，减压蒸馏收集格蓬酯香料产品。/n