[发明专利]采用蔓荆子提取蔓荆呋喃的方法

摘要

本发明公开了一种采用蔓荆子提取蔓荆呋喃的方法，包括原料提取、萃取、硅胶柱层析、制备型HPLC纯化、硅胶柱层析及其重结晶五个步骤，本发明采用乙酸乙酯萃取代替常规工艺中的浓缩，不仅提高了目标物浓度，而且乙酸乙酯易于浓缩，极大的节约了时间及能耗，降低了污染；采用正相硅胶及其反相C18键合硅胶交替分离，较常规单一正相硅胶和反相硅胶分离提高了收率，大大节约了时间成本，适用于大规模生产；利用制备型HPLC对蔓荆呋喃进行了分离纯化，大大提高了分离度，进一步提高了产品的质量，并且采用紫外检测在线监控，避免了常规分离的浪费，提高产品收率和附加产物的收集；通过结晶手段，改变了化合物的物理性质，使其更加方便运输保存，不易降解。

主权项

1.采用蔓荆子提取蔓荆呋喃的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)原料提取：将蔓荆子果实粉碎成粗粉，加入醇溶液，回流提取至少2次，每次2‑3小时，合并提取液浓缩至无醇味备用；(2)萃取：取步骤(1)浓缩后的提取液，加水分散，再加入等体积乙酸乙酯萃取至少3次，合并乙酸乙酯层，浓缩备用；(3)硅胶柱层析：将步骤(2)所得浓缩液硅胶拌样，依次用石油醚‑乙酸乙酯梯度洗脱，收集含有目标物的洗脱液，浓缩备用；(4)制备型HPLC纯化：将步骤(3)得到的浓缩液浸膏，用80％甲醇溶解，微孔滤膜过滤，取微孔滤膜过滤滤液进样，紫外在线监测，波长选210nm，色谱柱填料选用ODS‑2C18填料，流动相选用体积比75:25的乙腈‑水溶液，收集含目标化合物的流动相，回收乙腈，水溶液用乙酸乙酯萃取3次，合并乙酸乙酯层浓缩备用；(5)硅胶柱层析及其重结晶：取步骤(4)得到的浓缩液，硅胶拌样，用体积比3:1的石油醚/二氯甲烷洗脱，收集目标化合物流份，浓缩干，甲醇溶解重结晶2‑3次得白色颗粒状结晶。