[发明专利]一种三醋酸纤维素酯的合成方法在审
| 申请号： | 201910729615.0 | 申请日： | 2019-08-08 |
| 公开（公告）号： | CN110396134A | 公开（公告）日： | 2019-11-01 |
| 发明（设计）人： | 程终发;王燕平;宋盟盟;陆久田;王宁宁;刘全华 | 申请（专利权）人： | 山东泰和水处理科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C08B3/06 | 分类号： | C08B3/06 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 李桂存 |
| 地址： | 277000 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种利用乙酰氯为酰化试剂与纤维素发生酰化作用合成三醋酸纤维素的方法。其具体做法如下：（a）将木质纤维素冰醋酸依次加入反应釜，搅拌活化至体系呈均匀浆状；（b）向上述体系加入乙酰氯和催化剂，催化剂为浓硫酸;（c）保温反应结束后，向体系中加入去离子水和中和剂，析出的大量白色固体经负压抽滤、去离子水洗涤、干燥等处理得取代度为2.8~3.0的三醋酸纤维素。该方法利用乙酰氯代替传统的乙酸酐为原料与纤维素发生酯化反应合成醋酸纤维素，因为乙酰氯沸点相对较低，使酯化反应基本保持回流状态，易于控制反应温度，有效地避免了传统高沸点醋酸酐后期因水解产生大量醋酸而消耗的缺陷，降低了生产成本。 | ||
| 搜索关键词： | 乙酰氯 纤维素 三醋酸纤维素 酯化反应 催化剂 合成 三醋酸纤维素酯 醋酸 去离子水洗涤 木质纤维素 析出 保温反应 负压抽滤 合成醋酸 均匀浆状 去离子水 酰化试剂 冰醋酸 传统的 醋酸酐 反应釜 高沸点 浓硫酸 取代度 乙酸酐 有效地 中和剂 沸点 水解 活化 酰化 生产成本 消耗 | ||
【主权项】：
1.一种三醋酸纤维素酯的合成方法，其特征在于，具体包括如下步骤：将粉碎呈棉花状的木质纤维素、冰醋酸依次加入反应釜，20~30℃下搅拌1~2小时至体系呈均匀浆状；向上述体系加入乙酰氯和催化剂，搅拌升温并保温反应一段时间；保温反应结束后，体系降温至30~40℃并建立‑0.03~‑0.01MPa负压外蒸1~1.5小时，然后向体系中加入去离子水和中和剂，析出的大量白色固体经负压抽滤、去离子水洗涤、真空干燥得到三醋酸纤维素酯。
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- 本发明提供木材的乙酰化方法，其包括在木材乙酰化反应条件下用乙酰化介质处理所述木材并且干燥乙酰化木材，其中所述干燥包括至少两个步骤，其中所述木材首先用第一干燥介质干燥，然后用第二干燥介质干燥。
- 一种提高纳米纤丝纤维素热性能的方法-201710419055.X
- 聂双喜;张坤;宋雪萍;杨爽;谢秋霞;刘秀宇;姜言;王双飞 - 广西大学
- 2017-06-06 - 2017-09-29 - C08B3/06
- 本发明公开了一种提高纳米纤丝纤维素热性能的方法。该方法通过1)纳米纤丝纤维素甲苯悬浮液的制备、2)乙酸酐反应体系的制备、3)乙酰化纳米纤丝纤维素的制备和4)对纳米纤丝纤维素进行乙酰化改性处理四个步骤完成提高纳米纤丝纤维素热性能的方法。本发明的优点本发明使得纳米纤丝纤维素的热性能显著提高，极大地拓宽其研究与应用范围。
- 木材乙酰化的方法和乙酰化木材-201380013482.8
- 贝纳杜斯·约瑟夫·马里亚·波尔;佐纳唐·飞利浦·阿里山大;亨德里克斯·彼特勒斯·玛丽亚·邦格尔斯 - 泰坦木业有限公司
- 2013-02-07 - 2017-06-09 - C08B3/06
- 本发明涉及密度大于400kg/m3的木材的特别是南方黄松乙酰化的方法，以及可通过该方法得到的乙酰化木材。所述乙酰化方法允许生产具有较高乙酰化水平例如按重量计至少20％的乙酰基含量的乙酰化木材。乙酰化木材还具有低的残留乙酸含量，特别地为按重量计低于1％。本发明特别地可用于实心木材件优选木梁在工业规模上的乙酰化。
- 一种酰化纤维素纳米晶体的制备方法-201610002162.8
- 吴德峰;徐春江;戚露;陆文雅;张光勋 - 扬州大学
- 2016-01-06 - 2016-05-25 - C08B3/06
- 一种酰化纤维素纳米晶体的制备方法，涉及生物可降解纳米材料的领域。本发明通过溶剂辅助离心方法去除酸解的微晶纤维素悬浊液体系中的水，连续地进行纤维素纳米晶体乙酰化反应。利用本方法可以避免由于传统冷冻干燥法除水导致的纤维素纳米晶体团聚，可以将纤维素的尺度稳定地控制在纳米级。
- 一种醋酸纤维素的制备方法-201410560525.0
- 李星 - 李星
- 2014-10-21 - 2016-04-27 - C08B3/06
- 本发明是一种醋酸纤维素的制备方法，所用原料为棉花，经脱脂、乙酰化、水解、洗涤而成；所述脱脂是将棉花用5-30%的氢氧化钠溶液进行脱脂，脱脂温度为50-100℃；所述乙酰化是向经过脱脂后的物料中加入棉花质量5-15倍的醋酸、5-20倍的乙酸酐和高锰酸钾粉末，迅速搅拌，水浴加热到30-90℃，不断搅拌，保温反应30-150分钟；所述水解是加入棉花质量10-100倍的水，并保持温度40-90℃下进行水解。本发明方法设计简单合理，不需要高压、高温和浓硫酸，使整个生产过程更加安全、环保，同时，也降低了生产成本。
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