[发明专利]醛基官能团化二噻吩乙烯共轭延伸通用性分子骨架化合物及其制备方法和应用在审
| 申请号： | 201910682255.3 | 申请日： | 2019-07-26 |
| 公开（公告）号： | CN110305105A | 公开（公告）日： | 2019-10-08 |
| 发明（设计）人： | 卢志强;李自永;秦铭;杜晓彤;王宇晴;王墨;李利兵;张振奇 | 申请（专利权）人： | 洛阳师范学院 |
| 主分类号： | C07D333/22 | 分类号： | C07D333/22;C07D333/28;C09K9/02;C09K15/10 |
| 代理公司： | 洛阳九创知识产权代理事务所(普通合伙) 41156 | 代理人： | 炊万庭 |
| 地址： | 471000 *** | 国省代码： | 河南;41 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明涉及醛基官能团化二噻吩乙烯共轭延伸通用性分子骨架化合物及其制备方法和应用，将吸电子基团引入到二噻吩分子骨架两侧，实现（受体‑二噻吩乙烯‑受体）型光化学材料分子骨架的构建，其中长共轭体系中拉电子基团的存在可以进一步降低二噻吩乙烯开环单体的前线轨道间的能量差值，并使分子的吸光波长进一步发生红移，该光致变色材料具有良好的光致变色性能，在紫外或可见光的照射下均具有良好的抗疲劳性能。 | ||
| 搜索关键词： | 二噻吩乙烯 分子骨架 制备方法和应用 醛基官能团 共轭 光致变色材料 光致变色性能 光化学材料 抗疲劳性能 拉电子基团 吸电子基团 可见光 共轭体系 前线轨道 噻吩分子 光波 延伸 构建 红移 开环 照射 引入 | ||
【主权项】：
1.醛基官能团化二噻吩乙烯共轭延伸通用性分子骨架化合物，其特征在于：为式Ⅰ和Ⅱ所示化合物：![]()
其中，n为≥0的整数, R= X(F, Cl, Br, I), 及Ar。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于洛阳师范学院，未经洛阳师范学院许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201910682255.3/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 醛基官能团化二噻吩乙烯共轭延伸通用性分子骨架化合物及其制备方法和应用-201910682255.3
- 卢志强;李自永;秦铭;杜晓彤;王宇晴;王墨;李利兵;张振奇 - 洛阳师范学院
- 2019-07-26 - 2019-10-08 - C07D333/22
- 本发明涉及醛基官能团化二噻吩乙烯共轭延伸通用性分子骨架化合物及其制备方法和应用，将吸电子基团引入到二噻吩分子骨架两侧，实现（受体‑二噻吩乙烯‑受体）型光化学材料分子骨架的构建，其中长共轭体系中拉电子基团的存在可以进一步降低二噻吩乙烯开环单体的前线轨道间的能量差值，并使分子的吸光波长进一步发生红移，该光致变色材料具有良好的光致变色性能，在紫外或可见光的照射下均具有良好的抗疲劳性能。
- 一种3-噻吩甲醛的制备方法-201711433755.0
- 王武宝;张雷;孙方刚;高小飞;韩绍波 - 济南尚博生物科技有限公司
- 2017-12-26 - 2019-08-06 - C07D333/22
- 本发明涉及有机合成技术领域，尤其是涉及一种3‑噻吩甲醛的制备方法。所述3‑噻吩甲醛的制备方法，包括如下步骤：将1,1,3,3‑四甲氧基丙烷于酸性条件下反应后，与1,4‑二硫‑2,5‑二醇在碱性条件下混合反应，后处理得到3‑噻吩甲醛。本发明的3‑噻吩甲醛的制备方法仅通过简单的混合搅拌反应，即可制备得到纯度超过98％的3‑噻吩甲醛产品，制备过程中无需超低温及使用危险试剂反应，提高了生产安全系数。并且本发明的制备方法操作简单，原料易得，节约了操作成本和原料成本，适用于工业化生产3‑噻吩甲醛。
- 一种双取代芳基类化合物及其应用-201710001729.4
- 金永生;董怀怀;王元花;彭雪米;姚淞允;赵菲;张大志;姜远英 - 中国人民解放军第二军医大学
- 2017-01-03 - 2019-07-23 - C07D333/22
- 本发明涉及一种双取代芳基类化合物及其应用，所述的双取代芳基类化合物结构如式I、II或III所示，通过实验验证发现该类双取代芳基类化合物可以与唑类抗真菌药物共同使用，可提高耐药菌对唑类药物的敏感性，实现逆转耐药，因此本发明为临床耐药真菌的治疗提供了一种新途径。
- 1;3-杂环取代芳香酮的制备方法及应用-201910380476.5
- 张殊佳;杨聪 - 玉林师范学院
- 2019-05-08 - 2019-07-05 - C07D333/22
- 1,3‑杂环取代芳香酮的制备方法及应用，属于医药技术及光电材料领域。本发明以杂环取代的芳香苯乙酸为原料和DCC和DMAP在二氯甲烷体系反应得到化合物，化学物使用柱层析提纯得到最终产品，该产品可以用在降糖药和光电结晶导体材料的制备。本发明使用杂环取代的芳香苯乙酸反应制备1,3‑杂环取代芳香酮；反应操作简单易行，在温和反应条件下进行。本发明提供的合成方法简单易行、科学合理、绿色环保、经济实用，适合规模化生产。
- 一种噻吩查尔酮缩氨基脲Schiff碱类化合物及其制备方法、应用-201510898516.7
- 唐孝荣;杨建;高素美;刘辉;高扬;徐志宏;李唯一;曾义;张燕;王玲 - 西华大学
- 2015-12-07 - 2019-06-28 - C07D333/22
- 本发明提供一种噻吩查尔酮缩氨基脲Schiff碱类化合物及其制备方法、应用，其中，该化合物的结构通式如下：
通式(I)中R为氟原子、氯原子、溴原子、碘原子、甲基、甲氧基或苯基，R为一取代或二取代。本发明提供的化合物结构简单、新颖，易于合成，对植物病原真菌有较好的防治效果。在目前已知的植物病原真菌抑制剂中未见报道。
- 二（噻吩-2-亚甲基）丁烷-1;4-二胺的制备和用途-201710195054.1
- 谭学杰;李坤;邢殿香 - 齐鲁工业大学
- 2017-03-29 - 2019-04-26 - C07D333/22
- 本发明涉及一种丁基连接的噻吩西弗碱二聚体晶体，外观呈无色透明块状，熔点68.9‑69.6℃，分子式C14H16N2S2，分子量为276.42，化学名为：(N1E,N4E)‑N1,N4‑二(噻吩‑2‑亚甲基)丁烷‑1,4‑二胺，其结构如下：
该晶体属正交晶系，P212121空间群，
α＝β＝γ＝90°，
Z＝4。该西弗碱二聚体晶体制备方法简单，在400～500nm之间有强的荧光发射。该西弗碱二聚体晶体对肺癌细胞有温和的抗肿瘤活性。
- 二（噻吩-2-亚甲基）十二烷-1;12-二胺的制备和用途-201710195104.6
- 谭学杰;李坤;邢殿香 - 齐鲁工业大学
- 2017-03-29 - 2019-04-26 - C07D333/22
- 本发明涉及一种十二烷基连接的噻吩西弗碱二聚体化合物，外观呈无色微晶，熔点59.8‑60.3℃，分子式C22H32N2S2，分子量为388.63，化学名为：(N1E,N12E)‑N1,N12‑二(噻吩‑2‑亚甲基)十二烷‑1,12‑二胺，其结构如下：
该西弗碱二聚体化合物制备方法简单，在400～550nm之间有强的荧光发射。该西弗碱二聚体化合物对肺癌细胞有温和的抗肿瘤活性。
- 一种3-(噻吩-2-基)环己-2-烯酮衍生物的制备方法-201710482096.3
- 文振康;宋婷婷;刘宇芳;钞建宾 - 山西大学
- 2017-06-22 - 2019-04-05 - C07D333/22
- 本发明涉及噻吩衍生物制备方法技术领域，具体涉及一种3‑(噻吩‑2‑基)环己‑2‑烯酮衍生物的制备方法。本发明一种3‑(噻吩‑2‑基)环己‑2‑烯酮衍生物的制备方法，包括如下步骤：(1)在反应器中，按摩尔比3:1:0.1:2.5:0.1:0.2依次加入环己烯酮、噻吩或取代的噻吩、氯化钯、碳酸银、N‑乙酰甘氨酸和六氟锑酸银，加入溶剂将反应物溶解，在室温下混合均匀，随后在60～120℃条件下反应5～48小时；(2)反应完成后将反应器冷却至室温，用乙酸乙酯溶解，依次用饱和氯化铵和饱和氯化钠水溶液洗涤，有机相经无水硫酸钠干燥后，过滤，在旋转蒸发仪上旋去溶剂；(3)将旋去溶剂后的剩余物用硅胶柱层析分离纯化，收集目标产物，旋蒸出去溶剂，油泵抽干。
- 一种噻吩类化合物及其应用-201811485348.9
- 刘婷婷;蒋红云;张兰;张燕宁;毛连纲 - 中国农业科学院植物保护研究所
- 2018-12-06 - 2019-03-01 - C07D333/22
- 本发明涉及一种噻吩类化合物及其应用。噻吩类化合物，包括式(1)所示结构，式(1)中，R1独立的选自‑C≡C‑CH3或CH3‑CH(OH)‑(C＝O)‑；R2独立的选自‑OH、＝O、‑O‑CH3、或‑O‑(C＝O)‑CH2‑CH‑(CH3)2；R3独立的选自‑H、‑CH2‑OH、‑CH2‑Cl、‑OH、‑CH3或‑CH2‑O‑C＝O‑CH2‑CH‑(CH3)2。本发明提供的化合物具有防治植物线虫病害的应用，尤其对南方根结线虫的防治效果显著，具有高效、无毒、安全、环境相容性好等优点，是绿色植物源杀线剂品种。
- 一种结构对称的芳基自由基前体分子及其制备方法-201811545573.7
- 陆振欢;冯程;钟定文 - 桂林理工大学
- 2018-12-17 - 2019-02-22 - C07D333/22
- 本发明提供了一种结构对称的芳基自由基前体分子结构，该类分子为有机N型掺杂剂小分子材料。本发明还提供了一种制备这种结构对称的芳基自由基前体分子的方法。为有机导电或半导体材料领域的有机N型掺杂剂研究提供了一个新的开发方向。
- 一种合成替来他明中间体化合物以及替来他明的合成方法-201810877447.5
- 张辅民;安洋 - 兰州大学
- 2018-08-03 - 2019-01-18 - C07D333/22
- 本发明公开一种合成替来他明的中间体化合物，其具有如下化学结构式：
通过在碱的作用下，二(2‑噻吩基)碘盐与2‑硝基环己酮反应得到该中间体化合物，以该中间体化合物为底物，经硝基还原，胺乙基化，生成替来他明。与现有替来他明的合成方法相比，本发明路线简单、成本低廉、操作方便。
- [(N-苯基)-苯甲亚胺基]联二噻吩衍生物、合成方法及应用-201811279259.9
- 殷燕;裴可可;张华;潘万勇;王媛;孙越;赵连花;张青林;郭会峰 - 上海应用技术大学
- 2018-10-30 - 2018-12-18 - C07D333/22
- 本发明公开了一种[(N‑苯基)‑苯甲亚胺基]联二噻吩衍生物、合成方法及应用。本发明的[(N‑苯基)‑苯甲亚胺基]联二噻吩衍生物通过5,5’‑二[(4‑甲酰基)‑苯基]‑3,3’‑联二噻吩与取代苯胺类试剂反应制备得到。本发明合成方法简单、环保，得到的联二噻吩衍生物具有良好的光学性能，可作为有机小分子光电材料，用于敏化太阳能电池、有机发光二极管、离子检测和离子探针、有机场效应晶体管和有机半导体材料领域。
- 一种五氯化磷氯化副产物的回收和利用的方法-201510631166.8
- 边高峰;王坚;郑增英;李振业 - 杭州杜易科技有限公司
- 2015-09-29 - 2018-11-30 - C07D333/22
- 本发明涉及了一种五氯化磷氯化反应副产物的综合利用工艺，主要涉及了一种科学利用过量五氯化磷反应试剂的后处理方式，将副产物转变为了另一种适用性广泛的有机合成试剂，达到变废为宝，减少了三废排放的目的；而且用此方法回收得到的试剂，是化学工业，制药工业和材料工业中应用广泛的优良活性试剂，它不但降低了产品生产成本，而且降低了对环境的破坏。
- 2-乙酰噻吩自动生产系统-201310375705.7
- 潘德华 - 仙桃市康化科技有限公司
- 2013-08-27 - 2018-10-30 - C07D333/22
- 一种2‑乙酰噻吩自动生产系统，包括精制粗制釜、精制釜、蒸馏塔，所述粗制釜顶部设有进料口、出料口和回流口，粗制釜的进料口通过管道与配料罐连接，粗制釜出料口通过管道与精制釜的进料口连接，精制釜的出料口通过管道与蒸馏塔的进液口连接，蒸馏塔顶部设有多个成品排放口，各成品排放口通过管道与成品罐连接，蒸馏塔底部设有残液出口，残液出口通过管道与粗制釜的回流口连接。本发明具有工艺完整、自动化程度高、生产效率高等优点。反应物料由管道送入粗制釜、精制釜中，反应釜内部的蒸汽加热盘管和精制釜外的环形保温管能够促使反应物料在恒定温度下进行反应。反应釜底部排渣管的加热罩，能避免排放物常温结晶导致的管道堵塞。
- 一种缩氨基硫脲类衍生物及其制备方法、应用-201510898518.6
- 唐孝荣;杨建;高素美;刘辉;高扬;李唯一;曾义;徐志宏;张燕;王玲 - 西华大学
- 2015-12-07 - 2018-10-23 - C07D333/22
- 本发明提供一种缩氨基硫脲类衍生物及其制备方法、应用，其中，该衍生物的结构通式如下：
通式(I)中，R1为氟原子、氯原子、溴原子、碘原子、甲基、甲氧基或硝基；R2为氢原子、氯原子、溴原子或甲基。本发明提供的衍生物结构简单、新颖，易于合成，对植物病原真菌有较好的防治效果。在目前已知的植物病原真菌抑制剂中未见报道。
- 一种有机合成中间体2-乙酰基噻吩的合成方法-201611248623.6
- 严义达 - 成都东电艾尔科技有限公司
- 2016-12-29 - 2018-07-06 - C07D333/22
- 一种有机合成中间体2‑乙酰基噻吩的合成方法，主要包括如下步骤：在反应容器中加入6—7mol的3‑甲基‑4‑碘‑乙酰苯胺、5mol的噻吩，7—8mol的溴，升高溶液温度至80‑‑85℃，保持回流60—80min,降低溶液温度至10—15℃，将反应物倒入15L氯化钾溶液中，控制搅拌速度130—150rpm,加入四氢呋喃溶液提取分层，静置30—50min,分出下层油层，溴化钾溶液洗涤，三氟代乙酸溶液洗涤，丁酮溶液洗涤，减压蒸馏，收集60‑‑65℃的馏分，脱水剂脱水，得2‑乙酰基噻吩。
- 一种2-噻吩甲醛粗品的提纯方法-201810238496.4
- 周保良;李伟献;娄献之;赵晓鹏;赵晓利;李丽敏;李伟光;陈波 - 河北鑫淘源环保科技有限公司
- 2018-03-22 - 2018-06-12 - C07D333/22
- 本发明涉及一种2‑噻吩甲醛粗品的提纯方法，其包括以下步骤，1.取2‑噻吩甲醛粗品在搅拌下放入反应釜中，反应釜夹套加热或反应釜内通入水蒸汽，使2‑溴噻吩和水一起蒸出，收集40℃‑130℃的馏分，冷凝温度为20℃‑60℃，馏出液在分相器中分离，水回反应釜中，收集油相，得2‑噻吩甲醛初处理产品；2.将步骤1得到的2‑噻吩甲醛初处理产品转移至精馏釜内，控制精馏温度为70℃‑150℃，控制真空度为‑0.99MPa，收集馏分，冷却至10‑30℃，得到纯品2‑噻吩甲醛。本发明提供的方法，在提纯过程中无需萃取，制得的2‑噻吩甲醛纯度高且收率高。
- 一种2‑乙酰噻吩的制备方法-201710128526.1
- 方东;严曙明;方正飞;沈国兵;刘烨;卢建军 - 山西恒强化工有限公司;太原理工大学
- 2017-03-06 - 2017-06-27 - C07D333/22
- 一种2‑乙酰噻吩的制备方法，所述制备方法是先将噻吩、乙酸酐和催化剂加入反应釜中反应，然后直接精馏得到产品，反应釜的残留底物用于下一批反应，且下一批反应不再需要添加催化剂。本方法在反应过程中实现了催化剂的循环利用，不但降低了生产成本，减少了工艺过程，而且使整个生产过程中无废排放，实现了2‑乙酰噻吩的绿色生产。
- 作为α7NACHR调节剂的杂芳基衍生物-201280010409.0
- N·辛哈;G·贾纳;S·萨科奇达南德;S·P·库哈德;N·P·卡彻;A·K·哈贾尔;A·R·泰尔卡;V·P·帕勒;R·K·坎伯吉 - 鲁宾有限公司
- 2012-02-22 - 2017-05-31 - C07D333/22
- 公开了式I化合物以及其类似物、前药、同位素取代的类似物、药学上可接受的盐、多晶型物、溶剂化物、同分异构体、包合物和共晶体，作为需要治疗的对象中烟碱乙酰胆碱受体，尤其是α7亚型的调节剂，单独或与合适的其它治疗剂组合使用，其中，Z、m和R1‑R6如本文定义，以及含有这类化合物和类似物的药物组合物。还公开了这类化合物的制备工艺及其在治疗中的用途，尤其是预防和治疗如阿耳茨海默病，轻度认知障碍，老年性痴呆等疾病。
- 光电材料制备-201110058165.0
- 陈永胜;刘永胜;万相见;王菲;龙冠奎;周娇艳 - 南开大学
- 2011-03-08 - 2017-04-05 - C07D333/22
- 光电材料制备公开了含受体端基的给受体型寡聚噻吩化合物、其制备方法与用途。
- 一种噻布洛芬药物中间体2‑（对氟苯甲酰基）噻吩的合成方法-201610813762.2
- 储冬红 - 厦门安普顿信息科技有限公司
- 2016-09-11 - 2017-02-22 - C07D333/22
- 一种噻布洛芬药物中间体2‑(对氟苯甲酰基)噻吩的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应容器中，加入氯化亚铜0.57—0.59mol,环己烷350—400ml,控制搅拌速度170—190rpm,滴加由对氟苯甲酰胺0.58mol,噻吩0.65mol,环己烷230ml的混合溶液，滴加时间控制在2—3h,保持搅拌状态4—5h,再回流4h,蒸出大部分的环己烷后，倒入溴化钠溶液中，保持溶液温度为2‑‑5℃，搅拌速度控制为230—260rpm,30—40min后，用硝基甲烷提取5—7次，硝基甲烷层依次用亚硫酸钠溶液、氯化钠溶液、脱水剂脱水，回收硝基甲烷，用甲苯重结晶，得浅黄色晶体2‑(对氟苯甲酰基)噻吩；其中，步骤所述的溴化钠溶液的质量分数为35—40％。
- 一种头孢噻吩药物中间体2‑乙酰噻吩的合成方法-201610813765.6
- 储冬红 - 厦门安普顿信息科技有限公司
- 2016-09-11 - 2017-02-22 - C07D333/22
- 一种头孢噻吩药物中间体2‑乙酰噻吩的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应容器中，加入噻吩2.5—2.7mol,乙酰胺0.95mol,盐酸溶液200ml,控制搅拌速度在130—160rpm,控制溶液温度在65‑‑70℃，保持60—90min,降低溶液温度至50‑‑55℃，回流3—4h,降低溶液温度至10‑‑15℃，用400ml氯化钠溶液洗涤，再用亚硫酸钠溶液洗涤，活性氧化铝干燥，得橙红色液体，分馏，先蒸出噻吩，减压蒸馏，收集95‑‑100℃的馏分，得2‑乙酰噻吩；其中，步骤(i)所述的盐酸溶液的质量分数为40—45％。
- 一种用于噻吩甲醛的尾气处理工艺-201610525032.2
- 黄金祥;过学军;吴建平;胡明宏;唐修德;程伟家;李红卫;徐小兵;黄显超;戴玉婷 - 安徽广信农化股份有限公司
- 2016-07-02 - 2016-12-07 - C07D333/22
- 一种用于噻吩甲醛的尾气处理工艺，主要包括的步骤如下：(1)向反应釜内加入原料噻吩，DMF及溶剂CH2Cl2，搅拌使噻吩充分溶解，光气从底部进入反应釜，控制反应温度；(2)反应结束后，趁热将步骤1中的液体从填料式吸收塔的上部转移至塔内，液体经分布器均匀喷洒在塔截面上，通入氮气，控制温度在30℃，此时的光气通过填料层由塔顶排出，光气经冷凝器冷冻捕集，可再次进入反应釜内参与反应，也可灌装保存备用。通过填料吸收塔不仅可以增大物料与填料间的接触面积，从而使吸附的更彻底，同时塔式操作不仅温度低，有利于延长设备的使用寿命，同时还可实现连续操作，实现产品质量的稳定。
- 一种光电材料及其制备方法和用途-201280011939.7
- 陈永胜;万相见;刘永胜;李智;周娇艳;王菲;贺光瑞;龙官奎 - 南开大学
- 2012-03-07 - 2016-11-30 - C07D333/22
- 公开了给受体型寡聚噻吩化合物、其制备方法与用途。
- 一种噻吩甲醛的生产工艺-201610525015.9
- 黄金祥;过学军;吴建平;胡明宏;唐修德;程伟家;李红卫;徐小兵;黄显超;戴玉婷 - 安徽广信农化股份有限公司
- 2016-07-02 - 2016-10-26 - C07D333/22
- 一种噻吩甲醛的生产工艺，其工艺步骤包括以下几个部分：(1)从反应釜顶部加入原料噻吩，DMF及溶剂CH2Cl2从反应釜底部一侧进入，光气从底部进入反应釜，反应温度控制在60℃以内；(2)反应尾气自反应釜顶部进入冷凝器冷冻捕集，产品自反应釜上端侧部连续性溢流到搪瓷釜，保持搪瓷釜内温度40‑60℃，开启搅拌装置，并在搪瓷釜底部鼓入氮气进行赶气，赶走的光气和氯化氢气体经钢衬玻璃管道送至碱洗工序进行吸收处理；(3)将搪瓷釜内的产品转移至精馏釜内，控制精馏温度，收集馏分。本发明用钢衬玻璃管道代替传统的不锈钢制管道，减少了泄露点，同时降低了气体对管道的腐蚀，便于清洗，也提高了产品噻吩甲醛的质量。
- 用于存储全息数据的组合物和方法-201610341172.4
- C·G·埃尔本;M·J·麦克洛林;K·L·龙利;S·N·奈克;M·K·乔达里;J·B·舍特;V·孙达拉拉曼;Y·B·乔汉 - 通用电气公司
- 2008-09-25 - 2016-10-12 - C07D333/22
- 本发明涉及用于存储全息数据的组合物和方法。在一个方面，本发明提供了具有结构(II)的新型含噻吩的聚硝酮化合物
其中R1在每次出现时独立地为C1-C20脂族基团、C3-C20脂环族基团、或C2-C30芳族基团；R2在每次出现时独立地为氢、氘、C1-C20脂族基团、C3-C20脂环族基团或C2-C30芳族基团；且“a”是2至4的整数。
- 一种用于制备噻吩甲醛的合成方法-201610319137.2
- 黄金祥;过学军;吴建平;胡明宏;杨亚明;程伟家;李红卫;徐小兵;黄显超;戴玉婷 - 安徽广信农化股份有限公司
- 2016-05-13 - 2016-09-28 - C07D333/22
- 本发明提供一种用于制备噻吩甲醛的合成方法，可分成三个步骤：(1)向合成器中加入N,N‑二甲基甲酰胺及溶剂二氯乙烷后，通入光气，控制反应温度，反应结束后生成Vilsmeier‑Haack试剂；(2)在常温下向Vilsmeier‑Haack试剂中滴加原料噻吩，控制反应温度；(3)反应结束后，先将产物冷却至室温，再加入工艺水水解得到粗品的噻吩甲醛，经过分层、萃取并精馏后得到纯品噻吩甲醛；本发明的制备方法简单，可有效提高产品的收率和纯度，并且避免了光气的泄露以及通过报警器可以及时应对处理可能造成的毒气泄漏。
- 一种噻布洛芬药物中间体2-(对氟苯甲酰基)噻吩的合成方法-201510974618.2
- 储冬红 - 成都东电艾尔科技有限公司
- 2015-12-23 - 2016-04-20 - C07D333/22
- 一种噻布洛芬药物中间体2-(对氟苯甲酰基)噻吩的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应容器中，加入氯化亚铜0.57—0.59mol,环己烷350—400ml,控制搅拌速度170—190rpm,滴加由对氟苯甲酰胺0.58mol,噻吩0.65mol,环己烷230ml的混合溶液，滴加时间控制在2—3h,保持搅拌状态4—5h,再回流4h,蒸出大部分的环己烷后，倒入溴化钠溶液中，保持溶液温度为2--5℃，搅拌速度控制为230—260rpm,30—40min后，用硝基甲烷提取5—7次，硝基甲烷层依次用亚硫酸钠溶液、氯化钠溶液、脱水剂脱水，回收硝基甲烷，用甲苯重结晶，得浅黄色晶体2-(对氟苯甲酰基)噻吩；其中，步骤所述的溴化钠溶液的质量分数为35—40％。
- 一种医药中间体醛基取代噻吩化合物的合成方法-201510475461.9
- 张妍;杨海霞 - 杨海霞
- 2015-08-06 - 2015-12-09 - C07D333/22
- 本发明涉及提供了一种下式(III)所示醛基取代噻吩化合物的合成方法，
所述方法包括：在有机溶剂中，于催化剂、有机配体、碱和促进剂存在下，下式(I)化合物和下式(II)化合物反应，从而得到所述式(III)化合物，
其中，R为C1-C6烷基、未取代或带有取代基的苯基；所述取代基为C1-C6烷基、C1-C6烷氧基或卤素。所述方法通过催化剂、有机配体、碱、促进剂以及有机溶剂的选择，从而实现了各个组分之间的协同促进作用，成功实现了噻吩类产物的高收率获得，在有机合成领域尤其是医药中间体合成技术领域具有良好的应用前景和工业化生产潜力。
- 一种含过硫键的双噻吩-2-甲醛缩邻氨基苯硫酚席夫碱及应用-201410417869.6
- 刘峥;李巍;魏席 - 桂林理工大学
- 2014-08-23 - 2014-11-19 - C07D333/22
- 本发明公开了一种含过硫键的双噻吩-2-甲醛缩邻氨基苯硫酚席夫碱及应用。含过硫键的双噻吩-2-甲醛缩邻氨基苯硫酚席夫碱分子式为C22H16N2S4，分子量为436.65，熔点为178-179℃。将0.1mL邻氨基苯硫酚溶于10mL无水甲醇中，在空气中氧化形成其过硫化合物；将0.09mL噻吩-2-甲醛和5mL无水甲醇混合，得混合溶液；（3）再在常温搅拌条件下，在步骤（1）所得物中加入步骤（2）所得混合溶液，回流12小时，过滤，滤液在室温下放置2天后有黑褐色的晶体生成，过滤，晾干后得到含过硫键的双噻吩-2-甲醛缩邻氨基苯硫酚席夫碱即C22H16N2S4。含过硫键的双噻吩-2-甲醛缩邻氨基苯硫酚席夫碱能作为荧光探针在荧光分析领域得到应用。
- 专利分类
