[发明专利]一种二茂铁基有机硅陶瓷的制备方法和应用在审
| 申请号： | 201910652967.0 | 申请日： | 2019-07-19 |
| 公开（公告）号： | CN110342937A | 公开（公告）日： | 2019-10-18 |
| 发明（设计）人： | 马庆宇;张华宇;李建权 | 申请（专利权）人： | 济南大学 |
| 主分类号： | C04B35/571 | 分类号： | C04B35/571;C08G79/00;B01J31/22 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 李桂存 |
| 地址： | 250022 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明属于陶瓷材料领域，具体涉及一种二茂铁基有机硅陶瓷的制备方法及应用，利用正丁基锂的锂化特性，将正丁基锂与二茂铁在低温下合成为极高活性的二茂铁二锂盐，进一步与二甲基一氯硅烷反应生成单体二茂铁基二甲基硅烷，然后通过Piers–Rubinsztajn反应与正硅酸乙酯聚合得到有机硅聚合物前驱体，再经高温烧结为二茂铁基有机硅陶瓷，制备出的二茂铁基有机硅（Fe‑Si‑C）陶瓷前驱体具有具有超支化拓扑结构，溶解性好且陶瓷产率高。由于过渡金属Fe的引入，不仅赋予该陶瓷一定的电磁性能，而且还表现出比较好的催化特性，可应用在电磁材料和催化材料上。 | ||
| 搜索关键词： | 二茂铁 有机硅陶瓷 正丁基锂 制备 陶瓷 二甲基一氯硅烷 制备方法和应用 有机硅聚合物 二甲基硅烷 陶瓷前驱体 正硅酸乙酯 催化材料 催化特性 电磁材料 电磁性能 高温烧结 过渡金属 溶解性好 陶瓷材料 拓扑结构 超支化 高活性 前驱体 有机硅 产率 锂化 锂盐 聚合 应用 引入 赋予 表现 | ||
【主权项】：
1.一种二茂铁基有机硅陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）二茂铁二锂盐的合成：将反应仪器趁热安装，通氩气，取二茂铁在正己烷中溶解制成悬浊液，在低温恒温反应浴中加入四甲基乙二胺，然后加入正丁基锂，升至室温搅拌12~24小时，反应结束后得二茂铁二锂盐；![]()
（2）二茂铁基二甲基硅烷单体的合成：向步骤（1）得到的二茂铁二锂盐中加入正己烷，在低温反应浴中并通入氩气，加入二甲基一氯硅烷，无烟后装上干燥管，升至室温搅拌反应12~24小时，反应结束后，得二茂铁基二甲基硅烷单体；![]()
（3）二茂铁基有机硅前驱体的制备：低温下，将步骤（2）中得到的二茂铁基二甲基硅烷单体在四氢呋喃中溶解，加入正硅酸乙酯，并加入三(五氟苯基)硼烷催化，升至常温反应，反应后得二茂铁基有机硅聚合物，即二茂铁基有机硅前驱体；![]()
（4）二茂铁基有机硅陶瓷的制备：将步骤（3）中得到的二茂铁基有机硅前驱体在800~1400℃下煅烧得二茂铁基有机硅陶瓷。
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