[发明专利]一种纳米晶Cu-S基块体热电材料的制备方法在审
| 申请号： | 201910409505.6 | 申请日： | 2019-05-17 |
| 公开（公告）号： | CN110117191A | 公开（公告）日： | 2019-08-13 |
| 发明（设计）人： | 张波萍;张瑞;裴俊;聂革;孙强 | 申请（专利权）人： | 北京科技大学;新奥科技发展有限公司;北京大学 |
| 主分类号： | C04B35/547 | 分类号： | C04B35/547;C04B35/622;C04B35/626;C04B35/64 |
| 代理公司： | 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 | 代理人： | 张仲波 |
| 地址： | 100083*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 一种纳米晶Cu‑S基块体热电材料的制备方法，属于热电材料技术领域。采用机械合金化反应结合室温高压烧结技术，以单质Cu粉、S粉、及掺杂元素A粉为原料，A为Se或Te，按照化学通式Cu2‑xS1‑yAy进行配置，其中，0≤x≤0.2，0≤y≤0.5，利用机械合金化反应获得高烧结活性的纳米级预合成粉体，再结合室温高压烧结技术制备成分均匀，晶粒细小，结构致密的纳米晶Cu‑S基块体热电材料。所制备获得的纳米晶Cu‑S基块体热电材料具有纳米晶结构，晶粒尺寸为10‑80nm，结构致密，相对密度大于97％，组成元素分布均匀，功率因子在623K时为1.1×10‑4～7.5×10‑4Wm‑1K‑2。本发明所提出的制备方法能有效抑制S元素挥发、控制晶粒尺寸并促进掺杂元素在基体材料中的有效固溶，有利于在更大成分范围内进行热电性能的调控。 | ||
| 搜索关键词： | 热电材料 纳米晶 制备 基块体 晶粒 机械合金化 掺杂元素 结构致密 烧结技术 室温高压 高烧结活性 预合成粉体 功率因子 化学通式 基体材料 热电性能 有效抑制 组成元素 纳米级 单质 固溶 挥发 调控 配置 | ||
【主权项】：
1.一种纳米晶Cu‑S基块体热电材料的制备方法，其特征在，所述方法以单质Cu粉、S粉及掺杂元素A粉为原料，所述A为Se或Te，所述原料单质Cu粉、S粉及掺杂元素A粉的摩尔量按照化学通式Cu2‑xS1‑yAy进行配置，其中，0≤x≤0.2，0≤y≤0.5，利用机械合金化反应结合常温高压烧结技术，制得成分均匀、晶粒细小、相对密度大于97％的纳米晶Cu‑S基块体热电材料。
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- 李益民;刘晨;何浩;申珍珍;詹海鸿;甘培原;乐卫和;满露梅 - 广西有色金属集团有限公司;湖南英捷高科技有限责任公司
- 2015-12-22 - 2016-05-04 - C04B35/547
- 本发明公开了一种太阳能薄膜电池靶材的制备方法，包括以下步骤：1.原料准备：以纯度大于99.99％、平均粒径0.01-10微米的Cu2Se、In2Se3、Ga2Se3粉末作为靶材原料；2.制浆：将纯水、甲基丙烯酰胺单体、N-N’二甲基丙烯酰胺充分溶解组成预混液，以四甲基氢氧化氨做分散剂，加入靶材原料，搅拌制浆并经研磨后得到浆料；3.浇注脱水：将得到的浆料经浇注后，再将浆料进行抽真空脱水，得到中间产物；4.致密化处理：将得到的中间产物进行致密化处理，即得到一种太阳能薄膜电池靶材。本发明生产效率和成品率大大提高，所得的太阳能薄膜电池靶材密度高，且不受尺寸和形状的约束。且合成过程简单易操作，成本低。
- 透红外ZnS整流罩陶瓷的制造方法-201510011381.8
- 毛小建;柴宝燕;张龙;姜本学;袁强;谢俊喜 - 中国科学院上海光学精密机械研究所
- 2015-01-09 - 2015-05-06 - C04B35/547
- 一种透红外ZnS整流罩陶瓷的制造方法，通过冷等静压工艺制造素坯，然后通过真空热压烧结获得整流罩。本发明通过惰性固体颗粒传递压力，能够在热压过程中保持均匀压力分布，从而获得性能均匀一致的红外ZnS整流罩陶瓷产品。
- 一种ZnS透明陶瓷的制备方法-201410790363.X
- 张乐;陈媛芝;王骋 - 徐州市江苏师范大学激光科技有限公司
- 2014-12-18 - 2015-04-22 - C04B35/547
- 本发明涉及一种ZnS透明陶瓷的制备方法；其具体步骤如下：将硫代乙酰胺和氯化锌溶解于去离子水中配成混合溶液作为母液，采用正向滴定方法，将盐酸和氨水混合沉淀剂溶液滴加到母液中，同时加热搅拌，调节溶液的pH值后，静置沉淀；通过离心分离出沉淀物，然后清洗沉积物，得到前驱体沉淀物；将得到的前驱体沉淀物干燥后的粉体过筛；用管式炉对过筛的粉体进行预处理，再将粉体进行真空热压烧结，制得ZnS透明陶瓷；该方法制备得到ZnS透明陶瓷具有良好的机械性能，且与市场上买的商业粉体制备的相比，透过率有很大的提高，在2～12μm范围内透过率高；本发明工艺简单、成本低、周期短，适用于批量生产。
- 一种FeSe基超导材料的制备方法-201410365995.1
- 李成山;张胜楠;马小波;王亚林 - 西北有色金属研究院
- 2014-07-29 - 2014-10-08 - C04B35/547
- 本发明公开了一种FeSe基超导材料的制备方法，该方法为：一、将由铁粉和硒粉组成的混合粉体置于真空球磨罐中；二、对混合粉体进行高能球磨处理；三、对混合粉体进行压制处理，得到FeSe基坯体；四、对FeSe基坯体进行烧结处理，得到FeSe基超导材料。本发明的方法首先利用高能球磨机将混合粉体在较短的时间内进行高能球磨处理，在缩小混合粉体原始颗粒尺寸的同时，获得了Fe-Se固溶体，使混合粉体中的Fe和Se达到原子级的混合，消除了烧结处理时扩散过程对反应速率的限制，然后将混合粉体压片后经过烧结处理，得到具有高超导相含量的FeSe基超导材料，具有能耗小，工艺流程短，可重复性强等优点。
- 一种铜铟镓硒靶材的无压烧结制备方法-201310636716.6
- 黄富强;刘战强;王耀明 - 中国科学院上海硅酸盐研究所
- 2013-11-27 - 2014-03-12 - C04B35/547
- 发明涉及一种铜铟镓硒靶材的无压烧结制备方法，包括：硒位缺失的CIGS1-δ粉体的制备：按CIGS1-δ的化学计量比分别称取铜源、铟源、镓源和硒源，混合后真空封装，于900～1100℃反应1～10小时制得包含第二物相(In1-xGax)Se的CIGS1-δ粉体，其中，δ为硒缺失比例，0<δ<1，0≤x≤0.5；前驱粉体的制备：将所得CIGS1-δ粉体与Se粉体按各自的Se元素的比例为（1-δ）：δ的比例充分混匀并粉碎至规定粒度制得前驱粉体；压制成型：将所述前驱粉体压制成型制得前驱块体；以及无压烧结：将所述前驱块体放置在密闭且负压的保护气氛下的烧结炉中进行无压烧结制得铜铟镓硒靶材。
- 硫化物上转换发光陶瓷-201310330039.5
- 张希艳;柏朝晖;周孟虎;刘全生;米晓云;王晓春;孙海鹰;卢利平;王能利 - 长春理工大学
- 2013-08-01 - 2013-12-11 - C04B35/547
- 硫化物上转换发光陶瓷属于上转换发光材料技术领域。现有技术化学稳定性差、硬度低、无法实现独立器件化、发光强度低。本发明其特征在于，所述硫化物上转换发光陶瓷呈陶瓷块体形态，系采用下述方法制备：A、原料包括CaCO3和/或SrCO3、S、CeO2或Eu2O3、Sm2O3、NH4Cl；B、将所述原料球磨后以碳粉作还原剂在1000～1200℃温度下灼烧反应，获得CaxSr1-xS:A,B粗陶瓷粉体；C、将所述CaxSr1-xS:A,B粗陶瓷粉体球磨为过400～500目筛的细陶瓷粉体，再将所述细陶瓷粉体在10～20MPa压力下单向压制成素坯，然后在100～300MPa压力下冷等静压压制成高致密度素坯；D、将所述高致密度素坯在N2+H2气氛中无压烧结，升温速率3～5℃/min，烧结温度1500～1700℃，烧结时间6～10小时，获得的产物为CaxSr1-xS:A,B上转换发光陶瓷块体材料。
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