[发明专利]一种高纯度合成蒽醌联产硫酸铵的方法

摘要

本发明公开了一种高纯度合成蒽醌联产硫酸铵的方法，属于有机化学技术领域，其经酰基化反应、分离、闭环、过滤、中和反应、过滤、吸附和蒸发结晶八道工序制得高纯度蒽醌和硫酸铵。此工艺通过对酸化水解得到的邻苯甲酰苯甲酸先后采用苯与水进行两次洗涤式分离，减少无机盐的含量，提高进入脱水闭环反应的邻苯甲酰苯甲酸的纯度，同时减少杂质对闭环反应的影响，使得邻苯甲酰苯甲酸能够充分闭环，提高蒽醌的产量与纯度，产生的废酸水通过过滤、悬浮除油和吸附等工序除去废酸水中的杂质，从而制得高品质、应用价值更高的硫酸铵，实现了废酸水的理想回收利用。

主权项

1.一种高纯度合成蒽醌联产硫酸铵的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）酰基化反应：将400～450质量份苯酐、250～300质量份苯和800～850质量份三氯化铝混合，于50～70℃下反应0.5～2小时得混合物，向混合物中加入到4200～4800质量份质量百分浓度为5～7%的硫酸溶液中进行酸化水解；（2）分离：向步骤（1）酸化水解得到的混合物中加入40～60℃的苯，苯与混合物的体积比2～3:1，不断搅拌后静置10～20分钟后分离出位于上层的苯与邻苯甲酰苯甲酸的第一混合液，第一混合液中注入水，水与第一混合液的体积比为0.8～1.2:1，再次搅拌混匀后静置8～12分钟后分离出位于上层的苯与邻苯甲酰苯甲酸的第二混合液，然后将第二混合液加热至95～105℃蒸馏出苯，得到邻苯甲酰苯甲酸；（3）闭环：向步骤（2）制得的邻苯甲酰苯甲酸中加入850～900质量份的浓硫酸或发烟硫酸升温至130～135℃，保温0.5～1.5小时进行脱水闭环；（4）过滤：将步骤（3）得到的反应物离析得到蒽醌粗品和第一废液，蒽醌粗品经水洗过滤得蒽醌湿品和第二废液，蒽醌湿品经干燥得干品蒽醌；（5）中和反应：将步骤制得的第一废液和第二废液混合成混合废液，在90～110℃下向混合废液中缓慢滴加氨水得反应液，不断搅拌反应液，反应液的pH值到6～7时停止滴加氨水，继续搅拌反应0.5～1.5小时；（6）过滤：将步骤（5）制得的反应液泵入板框压滤机过滤，滤液打入气式浮选机，除去液面的油类物质得第一清液；（7）吸附：将步骤（6）制得的第一清液泵入吸附塔，进行吸附后得第二清液；（8）蒸发结晶：将步骤（7）制得的第二清液进行多效或MVR蒸发，直至第二清液的固含量到40～50%时，将物料打至结晶器，进行降温结晶，养晶 1～2h 后，经离心分离后干燥，制得硫酸铵成品。