[发明专利]一种高纯度合成蒽醌联产硫酸铵的方法有效
申请号: | 201910290655.X | 申请日: | 2019-04-11 |
公开(公告)号: | CN109928871B | 公开(公告)日: | 2022-06-21 |
发明(设计)人: | 于强强;蒲伟;蒲国心;童金亭 | 申请(专利权)人: | 山东昌邑海能化学有限责任公司 |
主分类号: | C07C46/00 | 分类号: | C07C46/00;C07C50/18;C01C1/242 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 261304 山东省潍*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 合成 联产 硫酸铵 方法 | ||
1.一种合成蒽醌联产硫酸铵的方法,其特征在于:由以下步骤制得:
(1)酰基化反应:将400~450质量份苯酐、250~300质量份苯和800~850质量份三氯化铝混合,于50~70℃下反应0.5~2小时得混合物,向混合物中加入到4200~4800质量份质量百分浓度为5~7%的硫酸溶液中进行酸化水解,酸化水解的温度不超过75℃;
(2)分离:向步骤(1)酸化水解得到的混合物中加入40~60℃的苯,苯与混合物的体积比2~3:1,不断搅拌后静置10~20分钟后分离出位于上层的苯与邻苯甲酰苯甲酸的第一混合液,第一混合液中注入水,水与第一混合液的体积比为0.8~1.2:1,再次搅拌混匀后静置8~12分钟后分离出位于上层的苯与邻苯甲酰苯甲酸的第二混合液,然后将第二混合液加热至95~105℃蒸馏出苯,得到邻苯甲酰苯甲酸;
(3)闭环:向步骤(2)制得的邻苯甲酰苯甲酸中加入850~900质量份的浓硫酸或发烟硫酸升温至130~135℃,保温0.5~1.5小时进行脱水闭环;
(4)过滤:将步骤(3)得到的反应物离析得到蒽醌粗品和第一废液,蒽醌粗品经水洗过滤得蒽醌湿品和第二废液,蒽醌湿品经干燥得干品蒽醌;
(5)中和反应:将步骤制得的第一废液和第二废液混合成混合废液,在90~110℃下向混合废液中缓慢滴加氨水得反应液,不断搅拌反应液,反应液的pH值到6~7时停止滴加氨水,继续搅拌反应0.5~1.5小时;
(6)过滤:将步骤(5)制得的反应液泵入板框压滤机过滤,滤液打入气式浮选机,除去液面的油类物质得第一清液;
(7)吸附:将步骤(6)制得的第一清液泵入吸附塔,进行吸附后得第二清液;
(8)蒸发结晶:将步骤(7)制得的第二清液进行多效或MVR蒸发,直至第二清液的固含量到40~50%时,将物料打至结晶器,进行降温结晶,养晶 1~2h 后,经离心分离后干燥,制得硫酸铵成品。
2.根据权利要求1所述的合成蒽醌联产硫酸铵的方法,其特征在于:步骤(2)中蒸馏出的苯再次应用于蒽醌生产中。
3.根据权利要求1或2所述的合成蒽醌联产硫酸铵的方法,其特征在于:步骤(8)中降温结晶时的降温速率为 8~12℃ /h。
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