[发明专利]一种超声波强化光催化连续制备乙酰丙酮金属化合物的方法在审
申请号: | 201910177059.0 | 申请日: | 2019-03-08 |
公开(公告)号: | CN109734569A | 公开(公告)日: | 2019-05-10 |
发明(设计)人: | 陈祥迎;李晓斌;胡程程;张喜宝;陈小雯;丁鹏 | 申请(专利权)人: | 合肥工业大学 |
主分类号: | C07C45/77 | 分类号: | C07C45/77;C07C49/92;C07C49/14 |
代理公司: | 苏州翔远专利代理事务所(普通合伙) 32251 | 代理人: | 王华 |
地址: | 230000 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 一种超声波强化光催化连续制备乙酰丙酮金属化合物的方法,包括下列步骤:将乙酰丙酮与金属氧化物粉末混合,搅拌均匀后得到反应溶液;将所述反应溶液加入到带有回流装置的反应装置中,然后排出空气,接着加热到50‑250℃,进行反应,在反应过程中,进行超声波强化光催化;步骤3:将步骤2得到的反应溶液冷却至室温,使反应产物结晶,过滤并收集截留的固体物质,得到粗结晶;步骤4:将粗结晶分散于110‑125℃的乙酰丙酮中,得到溶液;然后,采用超声波促进结晶的方法进行重结晶处理后得到的产物即为乙酰丙酮金属化合物。本发明的方法操作简单、反应时间短、无外加有机溶剂、反应条件温和,能够制备纯度较高的乙酰丙酮金属化合物。 | ||
搜索关键词: | 乙酰丙酮金属化合物 超声波强化 反应溶液 光催化 连续制备 乙酰丙酮 粗结晶 金属氧化物粉末 反应时间短 反应条件 反应装置 固体物质 回流装置 排出空气 有机溶剂 超声波 重结晶 加热 制备 过滤 冷却 截留 | ||
【主权项】:
1.一种超声波强化光催化连续制备乙酰丙酮金属化合物的方法,其特征在于:包括下列步骤:步骤1:将乙酰丙酮与金属氧化物粉末混合,搅拌均匀后得到反应溶液;步骤2:将所述反应溶液加入到带有回流装置的反应装置中,然后排出空气,接着加热到50‑250℃,进行反应,在反应过程中,进行下列催化:第一个催化阶段,即反应刚开始时段的1/3时间段,反应溶液所处的环境中,超声波频率为25‑35KHz、功率密度为0.50‑0.75w/cm2,光照强度为50‑100万Lx;第二个催化阶段,即反应中间时段的1/3时间段,反应溶液所处的环境中,超声波频率为25‑35KHz、功率密度为0.40‑0.50w/cm2,光照强度为10‑50万Lx;第三个催化阶段,即反应后期时段的1/3时间段,反应溶液所处的环境中,超声波频率为25‑35KHz、功率密度为0.25‑0.40w/cm2,光照强度为1‑10万Lx;步骤3:将步骤2得到的反应溶液冷却至室温,使反应产物结晶,过滤并收集截留的固体物质,得到粗结晶;步骤4:将粗结晶分散于110‑125℃的乙酰丙酮中,得到溶液;然后,采用超声波促进结晶的方法进行重结晶处理后得到的产物即为乙酰丙酮金属化合物。
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