[发明专利]一种超声波强化光催化连续制备乙酰丙酮金属化合物的方法在审

专利信息
申请号: 201910177059.0 申请日: 2019-03-08
公开(公告)号: CN109734569A 公开(公告)日: 2019-05-10
发明(设计)人: 陈祥迎;李晓斌;胡程程;张喜宝;陈小雯;丁鹏 申请(专利权)人: 合肥工业大学
主分类号: C07C45/77 分类号: C07C45/77;C07C49/92;C07C49/14
代理公司: 苏州翔远专利代理事务所(普通合伙) 32251 代理人: 王华
地址: 230000 *** 国省代码: 安徽;34
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 一种超声波强化光催化连续制备乙酰丙酮金属化合物的方法,包括下列步骤:将乙酰丙酮与金属氧化物粉末混合,搅拌均匀后得到反应溶液;将所述反应溶液加入到带有回流装置的反应装置中,然后排出空气,接着加热到50‑250℃,进行反应,在反应过程中,进行超声波强化光催化;步骤3:将步骤2得到的反应溶液冷却至室温,使反应产物结晶,过滤并收集截留的固体物质,得到粗结晶;步骤4:将粗结晶分散于110‑125℃的乙酰丙酮中,得到溶液;然后,采用超声波促进结晶的方法进行重结晶处理后得到的产物即为乙酰丙酮金属化合物。本发明的方法操作简单、反应时间短、无外加有机溶剂、反应条件温和,能够制备纯度较高的乙酰丙酮金属化合物。
搜索关键词: 乙酰丙酮金属化合物 超声波强化 反应溶液 光催化 连续制备 乙酰丙酮 粗结晶 金属氧化物粉末 反应时间短 反应条件 反应装置 固体物质 回流装置 排出空气 有机溶剂 超声波 重结晶 加热 制备 过滤 冷却 截留
【主权项】:
1.一种超声波强化光催化连续制备乙酰丙酮金属化合物的方法,其特征在于:包括下列步骤:步骤1:将乙酰丙酮与金属氧化物粉末混合,搅拌均匀后得到反应溶液;步骤2:将所述反应溶液加入到带有回流装置的反应装置中,然后排出空气,接着加热到50‑250℃,进行反应,在反应过程中,进行下列催化:第一个催化阶段,即反应刚开始时段的1/3时间段,反应溶液所处的环境中,超声波频率为25‑35KHz、功率密度为0.50‑0.75w/cm2,光照强度为50‑100万Lx;第二个催化阶段,即反应中间时段的1/3时间段,反应溶液所处的环境中,超声波频率为25‑35KHz、功率密度为0.40‑0.50w/cm2,光照强度为10‑50万Lx;第三个催化阶段,即反应后期时段的1/3时间段,反应溶液所处的环境中,超声波频率为25‑35KHz、功率密度为0.25‑0.40w/cm2,光照强度为1‑10万Lx;步骤3:将步骤2得到的反应溶液冷却至室温,使反应产物结晶,过滤并收集截留的固体物质,得到粗结晶;步骤4:将粗结晶分散于110‑125℃的乙酰丙酮中,得到溶液;然后,采用超声波促进结晶的方法进行重结晶处理后得到的产物即为乙酰丙酮金属化合物。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于合肥工业大学,未经合肥工业大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201910177059.0/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 一种超声波强化光催化连续制备乙酰丙酮金属化合物的方法-201910177059.0
  • 陈祥迎;李晓斌;胡程程;张喜宝;陈小雯;丁鹏 - 合肥工业大学
  • 2019-03-08 - 2019-05-10 - C07C45/77
  • 一种超声波强化光催化连续制备乙酰丙酮金属化合物的方法,包括下列步骤:将乙酰丙酮与金属氧化物粉末混合,搅拌均匀后得到反应溶液;将所述反应溶液加入到带有回流装置的反应装置中,然后排出空气,接着加热到50‑250℃,进行反应,在反应过程中,进行超声波强化光催化;步骤3:将步骤2得到的反应溶液冷却至室温,使反应产物结晶,过滤并收集截留的固体物质,得到粗结晶;步骤4:将粗结晶分散于110‑125℃的乙酰丙酮中,得到溶液;然后,采用超声波促进结晶的方法进行重结晶处理后得到的产物即为乙酰丙酮金属化合物。本发明的方法操作简单、反应时间短、无外加有机溶剂、反应条件温和,能够制备纯度较高的乙酰丙酮金属化合物。
  • 一种二甲基乙酰丙酮金的制备方法及其应用-201810781852.7
  • 于晓萍;王斌 - 扬州工业职业技术学院
  • 2018-07-16 - 2018-11-06 - C07C45/77
  • 本发明涉及一种二甲基乙酰丙酮金的制备方法及其应用,所述制备方法包括如下步骤:(1)将氯化金溶于乙醚中,加入碘甲烷,室温下搅拌1‑2h后,得反应液A;(2)向乙酰丙酮中加入叔丁醇钾,室温下搅拌10‑15min后,得反应液B;(3)冰浴下,将反应液A与反应液B混合,自然恢复至室温,搅拌反应30‑40min后,用乙醚稀释、水洗后,有机层(乙醚层)经减压浓缩、真空干燥即得二甲基(乙酰丙酮)金(Ⅲ)。
  • 一种高纯度扁柏酚及其配合物的制备方法-201810589940.7
  • 孙彬 - 山东师范大学
  • 2018-06-08 - 2018-09-28 - C07C45/77
  • 本发明属于医药中间体的合成技术领域。本发明通过环戊二烯与氢氧化钠、NCS生成1‑氯环戊二烯,1‑氯环戊二烯与二氯乙酰氯反应,并添加氢氧化钡,反应后加入稀硫酸、氯仿,最终反应得到1‑氯环戊二烯并4,4‑二氯环丁5‑酮;将1‑氯环戊二烯并4,4‑二氯环丁5‑酮与醋酸、丙酮和水的混合溶液混合,随后加入氢氧化钡,最终反应得到2‑羟基‑4‑氯‑2,4,6‑环庚三烯‑1‑酮;将2‑羟基‑4‑氯‑2,4,6‑环庚三烯‑1‑酮加入到THF中,加入磷酸钾和异丙基硼酸,反应后加入到甲醇、HCl/1,4‑二氧六环混合溶液中,最终得扁柏酚。本发明具有工艺简单、成本低廉且产品纯度很高的优点。
  • 基于纳米L型沸石稀土β‑二酮配合物杂化材料的三乙胺荧光传感器及其制备方法和应用-201710150339.3
  • 王静;章金惠;龚书铭 - 中山大学
  • 2017-03-14 - 2017-08-25 - C07C45/77
  • 本发明公开了一种基于L型纳米沸石稀土β‑二酮配合物杂化材料的三乙胺荧光传感器,所述三乙胺荧光传感器的组成包括L型纳米沸石和稀土β‑二酮配合物,其中,稀土β‑二酮配合物为铕和/或铽与β‑二酮配体形成的稀土配合物,β‑二酮配体的结构式如式(Ⅰ)、式(Ⅱ)或式(Ⅲ)所示;本发明提供的L型纳米沸石稀土β‑二酮配合物杂化材料制备方法简单,条件温和,杂化材料的性能稳定,当三乙胺与L型纳米沸石稀土β‑二酮配合物杂化材料相互作用时,会引起发光材料荧光强度的变化,利用这种变化可以实现对三乙胺的鉴别与检测。且对其他有机挥发物的感应很弱,能够应用在特异性识别三乙胺及与其他气体的混合检测中,在三乙胺气体检测领域具有极大的应用前景。(Ⅰ)、(Ⅱ)、(Ⅲ)。
  • 一种固相法生产乙酰丙酮钙的工艺及装置-201710391055.3
  • 沈云飞;杨中伟;张依轩;褚祖礼 - 湖州市菱湖新望化学有限公司
  • 2017-05-27 - 2017-08-18 - C07C45/77
  • 本发明公开了一种固相法生产乙酰丙酮钙的工艺,其特征在于乙酰丙酮、钙的化合物和水以质量比为42‑44%12‑17%41‑44%的比例添加到高剪切反应装置中,剪切搅拌反应1.5‑2小时,在负压强0‑0.1MPa下,温度50‑80℃,真空干燥,即得到乙酰丙酮钙。本发明生产工艺,不仅简化了操作步骤,提高了收率,降低了能耗和成本,减少了废水处理费用,更避免了废水对环境的污染问题。整个工艺过程没有废水排放,实现了生产工艺一体化,组合后可实现自动化生产。符合国家绿色环保先进产业的政策导向。
  • 一种乙酰丙酮金属化合物的合成方法-200910080718.5
  • 李殿卿;林彦军;刘青宝 - 北京化工大学
  • 2009-03-27 - 2009-08-12 - C07C45/77
  • 本发明提供了一种乙酰丙酮金属化合物的制备方法,是将可溶性金属盐溶液与碱溶液通过全返混液膜反应器快速混合,制备的纳米量级的氢氧化物沉淀浆液,不用分离氢氧化物沉淀,直接向其中加入乙酰丙酮使其在常温下反应生成乙酰丙酮金属化合物。本发明利用全返混液膜反应器合成纳米级氢氧化物,从而缩短了氢氧化物与乙酰丙酮反应时间,提高了制备效率,同时通过控制碱和转晶过程乙酰丙酮的加入量,较大的提高了反应产率。本发明采用的制备工艺简单,操作方便,反应时间短,所得的产品收率大于95%。
  • 一种乙酰丙酮铝的制备方法-200910014497.1
  • 管从胜;王传名;张金昌 - 山东大学
  • 2009-02-27 - 2009-07-22 - C07C45/77
  • 本发明属精细化工领域,特别是涉及一种乙酰丙酮铝的制备方法。该制备方法采用铝粉和乙酰丙酮合成,其特征是以水为溶剂,以质子酸为催化剂,用质子碱调节酸度;所用质子酸为盐酸、硫酸、磷酸中的一种,所用质子碱为氢氧化钠、氢氧化钾和氨水中的一种。与现有技术相比,本发明的副产物为氢气和少量可溶性盐,工艺简单,无有机溶剂污染,纯化方便,产品纯度高,产率大于95%;铝与乙酰丙酮的摩尔比为1.0∶3.0~1.0∶3.8,乙酰丙酮的用量低,从而降低了成本。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top