[发明专利]一种固体含硫硅烷的制备方法

摘要

本发明涉及一种固体含硫硅烷的制备方法，属精细化工技术领域。本发明制备的固体含硫硅烷的结构式为：本专利发明采用硬脂醇取代传统含硫硅烷分子结构中的乙氧基团，能够在保证普通含硫硅烷的交联效果的前提下有效的降低橡胶混炼过程中的乙醇的释放、提高橡胶混炼的安全性和环保水平起到的很好的效果，同时该产品为粉状固体投料使用更加方便。

主权项

1.一种固体含硫硅烷的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：1）、在反应器中加入双‑[3‑(三乙氧基硅)丙基]‑多硫化物硅烷、乙醇、柠檬酸钠催化剂和N,N‑二甲基甲酰胺促进剂，常温下搅拌混合形成透明液体；然后在搅拌状态下将反应器中的物料加热到60‑70℃，其中，双‑[3‑(三乙氧基硅)丙基]‑多硫化物与乙醇的质量比为1：1.5‑2.0；2）、物料加热到60‑70℃后，向反应器中分批投入链长为16‑22的脂肪醇搅拌溶解，脂肪醇总计加入量与双‑[3‑(三乙氧基硅)丙基]‑多硫化物的摩尔比为5.6‑6.0：1；3）、脂肪醇溶解完毕后，将反应温度控制在75‑90℃下回流反应8‑12h，停止反应后，得到液态的粗品混合物；4）、将得到的粗品转入带搅拌的蒸馏装置，在搅拌开启状态下常压蒸馏乙醇，蒸馏过程中体系温度逐步上升，当物料温度上升到104‑106℃后停止蒸馏并降温；5）、待物料温度下降至50‑60℃后，加入用氯化钠活化处理后的D301树脂搅拌0.5‑1.0h，过滤除去体系中的柠檬酸钠、树脂及生成的氯化钠固体杂质得到滤液；将滤液升温维持在102‑106℃缓慢进入真空喷雾干燥装置，蒸出剩余的乙醇和N,N‑二甲基甲酰胺，得到粉状的固体含硫硅烷产品；所述的柠檬酸钠与N,N‑二甲基甲酰胺加入量分别为双‑[3‑(三乙氧基硅)丙基]‑多硫化物质量的0.1‑0.3%和1‑5%。