[发明专利]一种1;3-丙烷磺酸内酯的制备方法在审
| 申请号： | 201910141327.3 | 申请日： | 2019-02-26 |
| 公开（公告）号： | CN110105326A | 公开（公告）日： | 2019-08-09 |
| 发明（设计）人： | 王靖;宋朝阳;周烈平;石国林;刘淑君;廖红飞 | 申请（专利权）人： | 武汉松石科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D327/04 | 分类号： | C07D327/04 |
| 代理公司： | 武汉谦源知识产权代理事务所(普通合伙) 42251 | 代理人： | 尹伟 |
| 地址： | 430415 湖北省武汉*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种1,3‑丙烷磺酸内酯的制备方法，其包括如下步骤：S1.以3‑氯丙醇与亚硫酸钠为原料，以水为溶剂，在反应容器内充分混合后，控制温度在25‑120℃，反应4‑48h，然后减压脱水浓缩，再向浓缩液中加入浓盐酸酸化，随后控制温度在0‑80℃并搅拌1‑24h,然后过滤，滤液浓缩，得含3‑羟基丙磺酸的浓缩液；S2.控制S1浓缩液温度在40‑110℃，减压蒸馏,使浓缩液中的3‑羟基丙磺酸脱水闭环，得含1,3‑丙烷磺酸内酯的粗品；S3.将S2制得的含1,3‑丙烷磺酸内酯的粗品进行精馏处理，即得。有益效果为：工艺路线短，产生三废少，后处理简单，总收率高达90％以上，且产品的纯度可达99.9％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 丙烷磺酸内酯 浓缩液 羟基丙磺酸 粗品 制备 后处理 充分混合 工艺路线 减压脱水 减压蒸馏 滤液浓缩 脱水闭环 亚硫酸钠 氯丙醇 浓盐酸 总收率 溶剂 精馏 酸化 过滤 浓缩 | ||
【主权项】：
1.一种1,3‑丙烷磺酸内酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.以3‑氯丙醇与亚硫酸钠为原料，以水为溶剂，在反应容器内充分混合后，控制温度在25‑120℃，反应4‑48h，然后减压脱水浓缩，再向浓缩液中加入浓盐酸酸化，随后控制温度在0‑80℃并搅拌1‑24h,然后过滤，滤液浓缩，得含3‑羟基丙磺酸的浓缩液；S2.控制S1浓缩液温度在40‑110℃，减压蒸馏,使浓缩液中的3‑羟基丙磺酸脱水闭环，得含1,3‑丙烷磺酸内酯的粗品；S3.将S2制得的含1,3‑丙烷磺酸内酯的粗品进行精馏处理，即得。
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- 2016-12-28 - 2017-05-17 - C07D327/04
- 本发明公开了一种高立体选择性合成恩曲他滨及拉米夫定共同中间体的方法，是以反式‑5‑羟基‑1,3‑氧硫杂环戊烷‑2‑羧酸‑L‑薄荷醇酯为原料，在手性相转移催化剂的作用下，使用廉价的氯代试剂——盐酸作为氯代试剂，高立体选择性的合成反式‑5‑氯‑1,3‑氧硫杂环戊烷‑2‑羧酸‑L‑薄荷醇酯。本发明具有应条件温和、立体选择性高、易操作、安全可靠等特点。
- 一种氟代磺酸内酯的制备方法-201610750489.3
- 廖帅玲;王盛;温雄;吴良煜 - 宁德市凯欣电池材料有限公司
- 2016-08-29 - 2017-05-10 - C07D327/04
- 本发明涉及用饱和亚硫酸钠水溶液与氯代二羟基化合物发生取代反应，生成二羟基磺酸钠盐化合物，将上述步骤所得的二羟基磺酸钠盐化合物通过与过量的脱水剂进行脱水反应，反应后除去过量的脱水剂，对反应产物进行洗涤萃取除去残留的二羟基磺酸钠盐，再经干燥提纯得到羟基取代磺酸内酯化合物，将所得的羟基取代磺酸内酯化合物与氟化剂进行氟化反应，然后减压蒸馏提纯，得到氟代磺酸内酯化合物。原料廉价易购买。操作步骤简单、反应条件温和。反应步骤短，容易提纯，且制得的产物纯度高。
- 一种1‑丙烯‑1，3‑磺酸内酯的制备方法-201310511144.9
- 刘鹏;梅银平 - 石家庄圣泰化工有限公司
- 2013-10-25 - 2017-02-15 - C07D327/04
- 本发明提出了一种1‑丙烯‑1，3‑磺酸内酯的制备方法，用于解决现有的制备方法中加成反应步骤反应速度慢、产物收率低的问题，包括如下操作步骤第一步，加成反应原料炔丙醇与反应原料碱金属亚硫酸盐或亚硫酸氢盐在催化剂的作用下进行加成反应，其中炔丙醇与碱金属亚硫酸盐或亚硫酸氢盐的摩尔比为（1～10）1，催化剂为2，2'‑偶氮二异丁脒盐酸盐与冠醚化合物的混合物，反应温度为30～120℃；第二步，酸化加成反应结束后，加入无机酸或有机酸停止反应，酸的加入量使反应液pH值达到4以下；第三步，环合成。本发明具有操作简单、反应速度快、产物收率高且三废少的优点，可以工业应用推广。
- 一种制备恩曲他滨中间体的新工艺-201610603187.3
- 侯鹏翼 - 厦门市蔚嘉化学科技有限公司
- 2016-07-28 - 2016-12-07 - C07D327/04
- 一种制备恩曲他滨中间体，即式(1)所述化合物
的新工艺，涉及药物合成领域，其由(2R,5R)‑5‑羟基‑1，3‑氧硫杂环戊烷‑2‑羧基l‑孟基酯经三光气氯化和硅烷保护的5‑氟胞嘧啶反应后，经水解、采用乙腈析晶得到式(1)所述化合物精品，总收率达85％以上，纯度99.7％以上，单杂为0.2％以下；(2R,5R)‑5‑羟基‑1，3‑氧硫杂环戊烷‑2‑羧基l‑孟基酯氯化用三光气代替二氯亚砜，操作方便，腐蚀性小，能延长设备使用年限；5‑氟胞嘧啶硅烷化反应中加入碘化钠，收率大幅提高。
- 一种1‑丙烯基‑1,3‑磺酸内酯的制备方法-201510026243.7
- 杨德飞;赵峰;王舒霖;赵青山;崔新林;熊章宏 - 烟台海川化学制品有限公司
- 2015-01-19 - 2016-11-30 - C07D327/04
- 本发明涉及1‑丙烯基‑1，3‑磺酸内酯的制备方法，包括以下步骤：向亚硫酸氢盐的水溶液中，加入丙炔醇、经过预处理的阴离子交换树脂，通入空气，加热搅拌，保温反应，得到混合液；将得到的混合液降温过滤，得到滤液和滤饼；将所述滤饼填装层析柱中，用质子酸淋洗，收集淋洗液，进行蒸馏，得到褐色粘稠液体；将得到的褐色粘稠液体降至室温、减压脱水，得到1‑丙烯基‑1，3‑磺酸内酯。本发明采用了离子交换的方法简化了操作过程，同时提高了反应收率，降低了原料成本，为规模化工业生产提供了可能。
- 1,3-丙烯磺酸内酯衍生物的制备方法-201511017150.4
- 刘鹏;田丽霞;梅银平 - 石家庄圣泰化工有限公司
- 2015-12-31 - 2016-04-13 - C07D327/04
- 1,3-丙烯磺酸内酯衍生物的制备方法，属于化合物制备的技术领域，本方法所用原料为1,3-丙烯磺酸内酯，将1,3-丙烯磺酸内酯先进行卤代反应，得到3位基被卤代的中间体，然后将所得中间体与交换试剂置于溶剂中，在相转移催化剂存在下进行交换反应，得到产品。本发明的制备方法简单、易于操作，安全性高，制备周期短，所用原料简单易得，成本低，制备的1,3-丙烯磺酸内酯衍生物纯度高，副产物少，将其作为添加剂添加到电池中后，400周后容量保持率能够达到80％以上。
- 一种制备1,3-丙磺酸内酯的方法-201510907189.7
- 何琦 - 何琦
- 2015-12-11 - 2016-02-24 - C07D327/04
- 本发明公开了一种制备1,3-丙磺酸内酯的方法，包括步骤：(1)1，3-丙磺酸的制备：室温条件下，向反应器中加入亚硫酸钠、亚硫酸氢钠与丙烯醇，pH值调节为5～5.5，红外线照射诱导，偶氮二异丁基腈催化反应2～3小时，加入浓盐酸，85～90℃反应2～3小时，过滤除去生成的盐，滤液加入正丁醇萃取分离，即得3-羟基-1-丙磺酸；(2)1，3-丙磺酸内酯的制备：加入吡啶对甲苯磺酸盐和沸石，50～60℃进行脱水反应2～3小时，精馏，取147～149℃馏分，加入氧化钙加热回流1～2小时，即得.本发明的产品收率高，纯度高，另外，产品含水量大部分高于0.1％，而且不存在放大效应等问题，适用于工业化生产。
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