[发明专利]一种3-（2-甲基丁氧基）丙酸2-甲基丁酯的制备方法在审
| 申请号： | 201910098512.9 | 申请日： | 2019-01-31 |
| 公开（公告）号： | CN109796340A | 公开（公告）日： | 2019-05-24 |
| 发明（设计）人： | 陈有权;康伦国;姚东生;阳京辉 | 申请（专利权）人： | 韶关市合众化工有限公司;合众（佛山）化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/708 | 分类号： | C07C69/708;C07C67/31 |
| 代理公司： | 韶关市雷门专利事务所 44226 | 代理人： | 周胜明 |
| 地址： | 512029 广东省韶关*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种3‑（2‑甲基丁氧基）丙酸2‑甲基丁酯的制备方法，包括以下步骤：先加入丙烯酸2‑甲基丁酯和2‑甲基丁醇，加热到要求的反应温度，滴加催化剂溶液，反应到要求的3‑2‑甲基丁氧基丙酸2‑甲基丁酯转化率后，降温，加入酸性物质中和，真空蒸馏脱2‑甲基丁醇至其浓度达到要求，降温加入碱性物质水溶液中和到中性，静置，分层，分离出水层，加热真空蒸馏脱出轻组分至馏出液达到要求，收集产品。本发明涉及一种3‑（2‑甲基丁氧基）丙酸2‑甲基丁酯的制备过程中选择了合适的反应温度，催化剂及其滴加速度，蒸馏真空度和温度，使产品得到了最佳的收率。 | ||
| 搜索关键词： | 丁酯 丁氧基 丙酸 甲基丁醇 制备 中和 碱性物质水溶液 丙烯酸 催化剂溶液 加热真空 酸性物质 真空蒸馏 蒸馏真空 制备过程 蒸馏 出水层 馏出液 脱出 滴加 分层 收率 催化剂 加热 | ||
【主权项】：
1.本发明涉及一种3‑（2‑甲基丁氧基）丙酸2‑甲基丁酯的制备方法，包括以下步骤：（1）先加入丙烯酸2‑甲基丁酯和2‑甲基丁醇，加热到要求的反应温度，滴加催化剂溶液，反应到要求的3‑（2‑甲基丁氧基）丙酸2‑甲基丁酯转化率后，降温;(2) 在步骤（1）所得到的混合物中加入酸性物质中和，真空蒸馏脱己醇至其浓度达到要求，降温;(3) 在步骤（2）所得到的混合物中加入碱性物质水溶液中和到中性，静置，分层，分离出水层;(4) 加热在步骤（3）所得到的混合物，真空蒸馏脱出轻组分至馏出液达到要求，收集产品。
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- 展恩胜;申文杰;黄秀敏;薛会福 - 中国科学院大连化学物理研究所
- 2013-04-26 - 2014-10-29 - C07C69/708
- 一种以甲缩醛（DMM）和CO为原料合成甲氧基乙酸甲酯（MMAC）的催化剂，该催化剂为结构中具有十二元环孔穴、十元环孔道以及超笼的分子筛，国际分子筛协会（IZA）将其骨架拓谱结构定为MWW型：如MCM-22和MCM-49，分子式为：SixAlyOz，分子筛为氢型。分子筛的SiO2/Al2O3比为10-200。羰基化反应在气固相固定床反应器上进行，反应压力为1-50×105Pa，反应的原料气组成为甲缩醛分压1-50kPa，其余为CO（1-49×105Pa）或CO/He（1-49×105Pa），反应温度为60-180℃，空速为20-500L·g-1·h-1。与只具有交叉十元环结构的MFI型（HZSM-5）和只具有十二元环结构的BEA型（Hβ）分子筛相比，MWW型分子筛具有更高的甲氧基乙酸甲酯选择性。
- 一种合成3-乙氧基丙酸乙酯的制备方法-201410235205.8
- 罗鑫鹏;吴小强 - 深圳市普利凯精细化工有限公司
- 2014-05-30 - 2014-09-03 - C07C69/708
- 本发明涉及化工合成技术领域，具体涉及一种合成3-乙氧基丙酸乙酯的制备方法，它包括无水乙醇和丙烯酸乙酯，该无水乙醇和丙烯酸乙酯在催化剂下通过管式反应器的加成得3-乙氧基丙酸乙酯；所述无水乙醇和丙烯酸乙酯的摩尔比为3∶1～100∶1，催化剂占重量比0.1％～20％的丙烯酸乙酯；所述催化剂为阴离子交换树脂；具有合成简单，条件温和，副反应少，催化剂循环使用，无须破坏，且可以再生，大大简化了分离过程，便于连续化生产等优点。
- 拒液性化合物、拒液性聚合物、固化性组合物、涂布用组合物、以及具有固化膜的物品、具有亲液性区域和拒液性区域的图案的物品及其制造方法-201280061108.0
- 伊藤昌宏;鹤冈薰 - 旭硝子株式会社
- 2012-12-13 - 2014-08-20 - C07C69/708
- 本发明提供一种固化性组合物、以及具有使该固化性组合物固化而得的固化膜的物品及其制造方法，该固化性组合物能形成绝缘性、拒液性良好、即使照射波长300nm以上的紫外线也能充分地亲液化的具有拒液性的固化膜。本发明使用该固化性组合物来形成固化膜，该固化性组合物包含具有基于下式(m1)表示的拒液性化合物的单元(u1)的拒液性聚合物。[化1]
其中，Cf为碳数1～20的氟代烷基或碳原子间具有醚性氧原子的碳数1～20的氟代烷基；R1和R2分别独立地为氢原子、碳数1～6的烷基或苯基；X为氧原子、硫原子、氮原子或NH；n为0～4的整数；m在X为氧原子、硫原子或NH时为1，在X为氮原子时为2；Z为R4R5C＝CR3-CO-；R3、R4和R5分别独立地为氢原子或甲基。
- 甲氧基丙二酸甲乙酯的制备方法-201410083318.0
- 邵香民 - 常熟市南湖实业化工有限公司
- 2014-03-10 - 2014-07-09 - C07C69/708
- 本发明涉及一种甲氧基丙二酸甲乙酯的制备方法，包括以下步骤：(a)在反应容器中加入甲氧基乙酸甲酯和草酸二乙酯，形成混合液；(b)向混合液中至少分三次投入固体甲醇钠，在50～60℃下反应2～8小时形成反应液；(c)将反应液加入冷却至20℃以下的有机溶剂中，搅拌冷却；同时在另一容器中分别加入有机溶剂、水和酸液，随后将冷却后的反应液加入其中，控制温度在15℃以下并调节pH至1～2之间，静置形成水层和有机溶剂层；(d)取有机溶剂层进行蒸馏除去有机溶剂，随后脱羰反应2～6小时，最后收集馏分即可。通过将固体甲醇钠至少分三次投入混合液中，能够降低加入固体甲醇钠后整个体系的反应激烈程度，保证反应的平稳进行，提高甲氧基丙二酸甲乙酯的产率。
- 一种平稳制备甲氧基丙二酸甲乙酯的方法-201410083316.1
- 邵香民 - 常熟市南湖实业化工有限公司
- 2014-03-10 - 2014-07-09 - C07C69/708
- 本发明涉及一种平稳制备甲氧基丙二酸甲乙酯的方法，包括以下步骤：(a)在反应容器中加入甲氧基乙酸甲酯和草酸二乙酯，混合后形成混合液；(b)将固体甲醇钠分散于草酸二乙酯中后滴加至混合液中，在50～60℃下反应2～8小时形成反应液；(c)在另一容器中分别加入有机溶剂、水和酸液，混合后加入反应液，控制温度在15℃以下并调节pH至1～2之间，静置形成水层和有机溶剂层；(d)取有机溶剂层进行蒸馏除去有机溶剂，随后置于178～182℃、真空度为-0.04～-0.053MPa条件下脱羰反应2～6小时，收集真空度为-0.095MPa以下、170℃以上的馏分即可。通过将固体甲醇钠分散于较不活泼的草酸二乙酯中后再滴加至混合液中，能够有效降低加入固体甲醇钠后整个体系的反应激烈程度，保证反应的平稳进行。
- 一种由甲醛与甲醇气相羰基化直接生产甲氧基乙酸甲酯的方法-201210571222.X
- 刘世平;朱文良;刘红超;刘勇;刘中民;孟霜鹤;倪友明;李利娜;周慧 - 中国科学院大连化学物理研究所
- 2012-12-25 - 2014-07-02 - C07C69/708
- 本发明提供了一种生产甲氧基乙酸甲酯的方法，包括将含有甲醛、甲醇和一氧化碳的原料气通过载有固体酸催化剂的反应器，在反应温度130-170℃，反应压力1.0-5.0MPa，气体体积空速5300～16000h-1下反应，生成甲氧基乙酸甲酯；其中原料气中，一氧化碳与甲醇的分压比为10-60，甲醇与甲醛的分压比为1-5。该方法具有催化剂与产品容易分离、对装置无腐蚀的优点。
- 一种生产甲氧基乙酸甲酯的方法-201210570578.1
- 刘世平;朱文良;刘红超;刘勇;刘中民;孟霜鹤;倪友明;李利娜;周慧 - 中国科学院大连化学物理研究所
- 2012-12-25 - 2014-07-02 - C07C69/708
- 本发明提供了一种生产甲氧基乙酸甲酯的方法，包括将含有二甲氧基甲烷和一氧化碳的原料气通过载有固体酸催化剂的反应器，在反应温度80～250℃、反应压力1～5.0MPa，一氧化碳气相的体积空速为4300～26000h-1下，气相羰基化生成甲氧基乙酸甲酯；其中原料气中一氧化碳和二甲氧基甲烷的分压比为30～200。该方法具有催化剂容易获得或制备，反应条件温和，工艺简单等特点，具有工业化的潜力。
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