[发明专利]一种线粒体靶向抗氧化剂SKQ1中间体2;3-二甲基-对苯醌的合成方法在审
| 申请号： | 201811335780.X | 申请日： | 2018-11-11 |
| 公开（公告）号： | CN109232219A | 公开（公告）日： | 2019-01-18 |
| 发明（设计）人： | 谢同;张建军 | 申请（专利权）人： | 苏州怡彼得生物技术有限公司 |
| 主分类号： | C07C50/04 | 分类号： | C07C50/04;C07C46/06;C07C46/10 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215002 江苏省苏州市苏州相城经*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种线粒体靶向抗氧化剂SKQ1中间体2,3‑二甲基‑对苯醌的合成方法，包括如下步骤，1）将2,3‑二甲基苯酚溶于二氯甲烷中，搅拌下加入硅胶，0℃下加重铬酸吡啶嗡盐，在室温下搅拌反应，TLC显示反应完毕；2）反应液中加入硅胶，蒸掉反应溶剂，直到硅胶彻底干燥，流动性良好；3）将硅胶铺在垫有滤纸的布氏漏斗中，将步骤2）中制好的粉末铺于上层，将漏斗置于抽滤瓶上，打开在真空，用石油醚冲洗硅胶，直至没有产品流出，将溶剂蒸干即得所需产品，同时溶剂可以重复再利用。本发明避免了危化品浓硫酸的使用，反应条件温和；溶剂可以重复再利用，节约生产成本；没有重金属废水产生，绿色环保；为线粒体靶向抗氧化剂SKQ1中间体2,3‑二甲基‑对苯醌的产业化提供基础。 | ||
| 搜索关键词： | 硅胶 靶向抗氧化剂 对苯醌 二甲基 线粒体 溶剂 再利用 合成 节约生产成本 二甲基苯酚 重金属废水 布氏漏斗 二氯甲烷 反应溶剂 反应条件 铬酸吡啶 搅拌反应 绿色环保 产业化 抽滤瓶 浓硫酸 石油醚 危化品 重复 滤纸 蒸干 冲洗 漏斗 流出 上层 | ||
【主权项】：
1.一种线粒体靶向抗氧化剂SKQ1中间体2,3‑二甲基‑对苯醌的合成方法，其特征在于：包括如下步骤，1）将2,3‑二甲基苯酚溶于二氯甲烷中，搅拌下加入催化量300‑400目硅胶，0℃下加重铬酸吡啶嗡盐（PDC），缓慢升至室温，在室温下搅拌反应，直到TLC显示反应完毕；2）反应液中加入100‑200目硅胶，蒸掉反应溶剂，直到硅胶彻底干燥，流动性良好，同时蒸掉的溶剂可以循环套用；3）将200‑300目硅胶铺在垫有滤纸的布氏漏斗中，将步骤2）中制好的粉末铺于上层，将漏斗置于抽滤瓶上，打开在真空，用石油醚冲洗硅胶，直至没有产品流出，将溶剂蒸干即得所需产品，同时溶剂可以循环套用。
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