[发明专利]抗高温氧化ZrNx/(ZrAlFe)N/(ZrAlFeM)N复合梯度涂层制备工艺

摘要

本发明公开了一种锆合金表面抗高温氧化ZrNx/(ZrAlFe)N/(ZrAlFeM)N复合梯度涂层制备工艺，其中M是Ti，V，Nb任意两种金属元素。本发明采用多靶共溅技术，在锆合金基体表面制备了ZrNx/(ZrAlFe)N/(ZrAlFeM)N复合梯度涂层。制备复合涂层分两个步骤进行：第一步骤制备ZrNx/(ZrAlFe)N梯度过渡层，首先在基底沉积Zr涂层；接着以流速为2sccm/min通入N2沉积ZrNx；然后连续过渡到(ZrAlFe)N；第二步骤制备(ZrAlFeM)N(M＝Ti,V,Nb任意两种金属)涂层。在(ZrAlFe)N过渡层中，Zr原子百分比沿厚度方向从100at％～30at％梯度变化，Al和Fe原子百分比沿厚度方向从0at％～35at％梯度变化；在(ZrAlFeM)N氮化物涂层中N原子百分比介于5at％～20at％，其他原子百分比介于10at％～35at％。本工艺通过设计涂层的梯度变化结构，具有缓解复合涂层内残余应力、耐高温抗氧化性能以及力学性能优异等特点。

主权项

1.一种锆合金包壳表面抗高温氧化ZrNx/(ZrAlFe)N/(ZrAlFeM)N复合梯度涂层制备工艺，其特征在于包含以下步骤：a、清洗基体材料：依次采用不同粗糙度的水砂纸对锆合金（Zr4合金）基体进行研磨抛光；随后采用丙酮和乙醇做溶剂在超声波仪中进行脱脂除油清洗；随后再用去离子水清洗，干燥后放入真空室内，抽真空度＜5.0×10‑4 Pa；b、沉积前对基体的处理：保持真空室真空＜5.0×10‑4 Pa条件下，采用偏压反溅射清洗15 min，目的是对锆合金基体进行反溅清洗；反溅射偏压电压为‑450 V；反溅射气体为Ar；真空室内反溅射气压为3.5 Pa；c、预溅射：保持真空室真空＜5.0×10‑4 Pa条件下，采用预溅射对各靶材清洗15 min，目的是去除靶材表面的杂质；预溅射功率为120 W；预溅射偏压为‑120 V；预溅射气体为Ar；真空室内预溅射气压为0.30 Pa；d、溅射沉积ZrNx/(ZrAlFe)N/(ZrAlFeM)N复合梯度涂层：采用超高真空多靶共溅射技术，向真空室内通入Ar气，在基底上沉积Zr涂层，Ar流量为50 sccm，偏压工作电压为‑80 V，沉积3 min后接着向真空腔以通入N2流量沉积ZrNx涂层，通入N2流量过程以流速为2 sccm/min从0 sccm增加至6 sccm，然后同时开启Al靶、Fe靶开始共溅射沉积(ZrAlFe)N涂层，溅射工作气压为0.30 Pa ~ 0.50 Pa层；在沉积过渡层过程中始终保持Zr的溅射功率为110 W，Al靶溅射功率从0 W以10 W/min速率逐渐增加到100 W，Fe靶溅射功率从0 W以10 W/min速率逐渐增加到100 W，沉积时间10 min；不间断真空的条件下，保持N2流量为6 ~ 12 sccm，接着沉积(ZrAlFeM)N多元氮化物涂层，同时再开启另外两个M靶，即Ti，V，Nb任意选用两种金属靶材，其中一个靶位为直流靶，溅射电流和电压分别为0.5 A和160 V ~ 180 V，另一个靶位为磁控靶且溅射功率为110 W ~ 120 W，沉积时间20 min。