[发明专利]一种治疗开角型青光眼用药物中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201811038142.1 | 申请日： | 2018-09-06 |
| 公开（公告）号： | CN108927143B | 公开（公告）日： | 2020-01-03 |
| 发明（设计）人： | 陈文辉;段士宝;刘雪松;王淑英;宋平 | 申请（专利权）人： | 北京宝诺康医药科技有限公司 |
| 主分类号： | B01J23/30 | 分类号： | B01J23/30;C07C45/46;C07C49/825 |
| 代理公司： | 37107 东营双桥专利代理有限责任公司 | 代理人： | 徐佳慧 |
| 地址： | 102600 北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明属于医药化工技术领域，具体涉及一种治疗开角型青光眼用药物中间体的制备方法。本发明以纳米二氧化钛为原料、制备出钛纳米管，然后采用水热法将偏钨酸铵和正硅酸乙酯沉积到钛纳米管内部和表面，通过煅烧形成钨掺杂的钛纳米管固体酸材料；以固体酸材料作为催化剂，可高效催化氯乙酰氯和邻苯二酚进行酰基化反应制备3,4‑二羟基‑2'‑氯苯乙酮；本发明催化方法绿色环保、收率较高，且固体酸催化剂可通过简单过滤从体系中分离出来，进行回收套用；另外，本发明固体酸可用于不同底物的催化反应，可催化制备多种药物关键中间体。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 钛纳米 催化 开角型青光眼 固体酸材料 药物中间体 药物关键中间体 固体酸催化剂 纳米二氧化钛 正硅酸乙酯 酰基化反应 催化反应 邻苯二酚 氯乙酰氯 绿色环保 偏钨酸铵 医药化工 二羟基 固体酸 管内部 水热法 钨掺杂 底物 可用 氯苯 收率 乙酮 治疗 煅烧 催化剂 沉积 过滤 套用 回收 | ||
【主权项】：
1.一种钨掺杂的钛纳米管固体酸材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：/n1）10.0g纳米二氧化钛分散在200ml浓度为10mol/L的氢氧化钠水溶液中，在内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中在160-170℃下反应2-3天，降温至室温、过滤，滤饼置于0.1mol/L的硝酸水溶液中超声2-3min后过滤，然后采用去离子水洗涤2-3次，在110-120℃下干燥至恒重得钛纳米管；/n2）将10.0g钛纳米管超声分散在乙醇中形成分散液，然后加入1-3ml正硅酸乙酯搅拌均匀，升温至40-60℃滴加50g/L的偏钨酸铵水溶液5-30ml，滴加结束后采用氨水调节体系pH至8-9；在内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中在90-120℃下反应6-8h，降温至室温、过滤、60-80℃下干燥至恒重得钨掺杂的钛纳米管固体酸前体；/n3）将钨掺杂的钛纳米管固体酸前体置于马弗炉中以3-5℃/min的升温速率升温至500-700℃煅烧3h，降温至室温得钨掺杂的钛纳米管固体酸材料。/n
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