[发明专利]一种氰乙酸乙酯的合成方法在审
| 申请号： | 201811034350.4 | 申请日： | 2018-09-06 |
| 公开（公告）号： | CN109020836A | 公开（公告）日： | 2018-12-18 |
| 发明（设计）人： | 刘至寻;梁海;赵志刚 | 申请（专利权）人： | 营创三征（营口）精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C255/19 | 分类号： | C07C255/19;C07C253/30;C07C253/34 |
| 代理公司： | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人： | 温福雪 |
| 地址： | 115003 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明属于有机合成技术领域，提供了一种氰乙酸乙酯的合成方法。本发明通过在酯化反应过程中缓慢通入三氧化硫，使三氧化硫与酯化生成的水反应生成硫酸，一方面作为催化剂催化反应向右进行，另一方面消耗产物中的水防止副反应发生，提高产品收率的同时降低了副反应的发生。 | ||
| 搜索关键词： | 氰乙酸乙酯 三氧化硫 副反应 合成 有机合成技术 酯化反应过程 催化反应 酯化生成 水反应 收率 催化剂 硫酸 消耗 | ||
【主权项】：
1.一种氰乙酸乙酯合成工艺，其特征在于，步骤如下：将氰乙酸加入乙醇进行溶解，控制氰乙酸与乙醇的摩尔比为1:1.5～4，溶解后转移到反应釜中；搅拌、室温条件下，由滴加漏斗向反应器中缓慢加入98wt.％浓硫酸，控制氰乙酸与硫酸的质量比为1:0.03～0.2，控制温度为55～65℃，滴加完毕后，升高体系温度至70～85℃，滴加浓硫酸同时匀速向料液中通入三氧化硫，控制氰乙酸与三氧化硫的摩尔比为1:0.1‑1，回流4h后反应结束；在45～85℃温度条件下，常压蒸馏出反应体系中乙醇组分，向反应体系中滴加12wt.％氨水进行中和，控制温度在70～90℃，料液pH调到7‑8，分出氰乙酸乙酯粗品；将氰乙酸乙酯粗品投入在精馏塔内减压精馏，得到氰乙酸乙酯。
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- 2010-10-12 - 2012-05-09 - C07C255/19
- 一种氯乙酸钠与氰化钠连续氰化反应生产氰乙酸钠的方法，其基本特征是生产装置由物料计量输送、静态混合器、塔式反应器构成；用计量泵将配制好浓度的氯乙酸钠溶液和氰化钠溶液打入静态混合器混合后，送入塔式反应器，在塔式反应器中氰化反应和水分蒸发同时进行，反应放出热量用于水分的汽化，维持反应温度的稳定，实现反应热的利用，生产过程连续进行。
- 一种2，2-二溴-3-次氮基丙酰胺制备方法-201110290845.5
- 李建生;刘炳光;苏超;翟梦雅;朱宝辉 - 天津市职业大学
- 2011-09-29 - 2012-05-02 - C07C255/19
- 本发明公开一种2，2-二溴-3-次氮基丙酰胺制备方法，其特征是向反应母液中加入氰乙酰胺，再加入溴素进行溴化反应生成二溴次氮丙酰胺和氢溴酸，然后加入氧化剂次氯酸钠使氢溴酸转化为溴素，进一步进行溴化反应生成二溴次氮丙酰胺，溴化和氧化反应温度为10-20℃，溴化反应过程中溴素与氰乙酰胺摩尔比为0.9-2.0∶1，氧化反应过程中溴素与次氯酸钠摩尔比为1∶1-1.2，反应完成后冷却反应液，分离结晶、水洗结晶，干燥得到产品。本发明采用廉价的次氯酸钠作氧化剂，使溴素得到完全利用，降低了原料成本，产品合成收率提高，母液可循环使用。
- 一种氰乙酸酯后处理工艺-201110217252.6
- 李大忠;张瑞宽;袁根林;周爱军 - 常州市康瑞化工有限公司
- 2011-07-30 - 2012-02-15 - C07C255/19
- 本发明涉及化工工程技术领域，尤其是一种工业氰乙酸酯的后处理工艺。这种用碱中和剂、吸附剂、干燥剂等对氰乙酸酯后处理的工艺是：待处理氰乙酸酯连续通过装填过量固体处理介质的塔和过滤介质，不用分离一步得到成品，固体处理介质是CaO、碳酸盐和离子交换树脂制成的多孔柱体，CaO的质量比为5-30％，碳酸盐的质量比为30-80％，离子交换树脂的质量比为5-60％。本发明设备结构简单，流程操作简单，待处理液从进口进入塔体，经过处理介质和过滤介质，从出口流出即为成品，常温下一步连续化处理，无废水产生，不产生丙二酸二酯杂质，在低水份时对氰根、酸度和水份的去除率高。
- 一种用于氰乙酸甲酯后处理的处理塔-201120275074.8
- 李大忠;张瑞宽;袁根林;周爱军 - 常州市康瑞化工有限公司
- 2011-07-30 - 2012-02-08 - C07C255/19
- 本实用新型涉及化工设备技术领域，尤其是一种用于氰乙酸甲酯后处理的处理塔。这种用于氰乙酸甲酯后处理的处理塔，包括塔体，塔体设有进口、出口和透气口，进口位于塔体的顶端，出口位于塔体的底端，透气口位于塔体的上半部或顶端，透气口高于处理介质层，在塔体内部设有处理介质层和过滤介质层，过滤介质层位于处理介质层的下方。本实用新型结构简单，待处理液从进口进入塔体，经过处理介质层和过滤介质层，从出口流出即为成品，一步连续化处理，无废水产生，在低水份时对氰根、酸度和水份的去除率高。
- 一种连续脱水制备氰乙酸的方法-201110275737.0
- 郭希田;马会楼 - 潍坊柏立化学有限公司
- 2011-09-17 - 2012-02-01 - C07C255/19
- 本发明公开了一种连续脱水制备氰乙酸的方法，将氯乙酸经中和、氰化、酸化得氰乙酸水溶液后，采用多效蒸发与强制循环蒸发相耦合连续脱水，并在脱水过程中除去不断析出的氯化钠制备所述氰乙酸，用多效蒸发制备氰乙酸，不仅使蒸汽消耗降低，而且，每一效进行时都过滤氯化钠，这样，析出的氯化钠可以及时过滤除去，降低了固液比，更有利于过滤设备的选择，操作简单、设备利用率高、蒸汽消耗低，而且由于脱水时间短，氰乙酸收率高。
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