[发明专利]一种氯化三苯基-4-（三氟甲基苯酰胺基）丁基鏻的合成方法及其在抗肿瘤药物中的应用在审
| 申请号： | 201811013404.9 | 申请日： | 2018-08-31 |
| 公开（公告）号： | CN109096332A | 公开（公告）日： | 2018-12-28 |
| 发明（设计）人： | 娄兆文;张杰;肖春芬;陈兰;肖成林;周莉 | 申请（专利权）人： | 湖北大学 |
| 主分类号： | C07F9/54 | 分类号： | C07F9/54;A61P35/00 |
| 代理公司： | 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 | 代理人： | 杨采良 |
| 地址： | 430062 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种氯化三苯基‑4‑(三氟甲基苯酰胺基)丁基鏻的合成方法及其在抗肿瘤药物中的应用，属于有机合成技术领域。本发明分别以邻‑，间‑，对‑三氟甲基苯胺为原料，以氯仿为溶剂，以碳酸钠、三乙胺、吡啶等为敷酸剂，与4‑氯丁酰氯反应，得一级产物，所得一级产物再与三苯基膦在溶剂中回流，得到最终产物三氟甲基苯酰胺基三苯基季鏻盐。本发明的目标产物不受缚酸剂和溶剂种类的限制，克服了现有技术中合成条件苛刻，不易控制，且合成产物纯度低的缺陷；另外，本发明终产物的纯化引入了分步洗脱程序，所选的特定洗脱剂确保了最终产物的纯度。本发明原料来源广泛，廉价易得，制得的季鏻盐化合物低毒、高效，可用于制备抗肿瘤药物。 | ||
| 搜索关键词： | 三氟甲基苯 酰胺基 溶剂 苯基 抗肿瘤药物 最终产物 氯化 丁基 合成 制备抗肿瘤药物 季鏻盐化合物 三氟甲基苯胺 有机合成技术 合成产物 合成条件 目标产物 三苯基膦 丁酰氯 敷酸剂 缚酸剂 季鏻盐 三乙胺 碳酸钠 洗脱剂 终产物 可用 氯仿 洗脱 应用 引入 | ||
【主权项】：
1.一种氯化三苯基‑4‑(三氟甲基苯酰胺基)丁基鏻的合成方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：(1)N‑三氟甲基苯基‑4‑氯丁酰胺合成在反应瓶中将三氟甲基苯胺溶于氯仿溶剂，再加入敷酸剂，冰水浴控温，搅拌，再缓慢向反应瓶中逐滴加入4‑氯丁酰氯，反应20～30min后，撤去冰浴，继续加热回流反应，待反应完全后洗涤，再用氯仿萃取，合并有机相后再次洗涤，干燥，去除溶剂，柱层析分离，洗脱纯化，得一级固体产物N‑三氟甲基苯基‑4‑氯丁酰胺；(2)氯化三苯基‑4‑(三氟甲基苯酰胺基)丁基鏻的合成将步骤(1)制得的一级产物N‑三氟甲基‑4‑氯丁酰胺溶于有机溶剂中，再加入三苯基膦，油浴加热，搅拌，回流反应，待反应完全，去除溶剂，柱层析分离，再分步洗脱纯化，制得终产物氯化三苯基‑4‑(三氟甲基苯酰胺基)丁基鏻。
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- 一种乙基三苯基溴化膦-201711448305.9
- 周浩杰;金玲;朱爱林 - 安徽金善化工科技有限公司
- 2017-12-27 - 2018-04-13 - C07F9/54
- 本发明公开了一种乙基三苯基溴化膦，通过如下步骤制备而成(1)在反应釜中通过高位槽加入1500‑1700kg甲苯；(2)通过人孔加入430‑435kg三苯基膦，启动搅拌，升温至105‑115℃回流，缓慢滴加180‑185kg溴乙烷，然后回流反应7.5‑8.5h；(3)取样检测回流反应后的混合液，待检测合格后停止加热，降温至室温，离心；(4)用195‑205kg甲苯洗涤滤饼，滤饼干燥，得乙基三苯基溴化膦；(5)滤液蒸馏回收甲苯。本发明的优点为工艺简单、操作方便、安全性高、产品纯度高；且对工艺过程中引入的甲苯采用合理的回收工艺处理，绿色、环保。
- 季鏻盐修饰树枝状分子的制备及应用-201510288076.3
- 李硕;全学军;许俊强;李军;谢家庆 - 重庆理工大学
- 2015-05-29 - 2017-12-29 - C07F9/54
- 本发明属于生物材料技术领域，具体涉及季鏻盐修饰树枝状分子的制备及应用。本发明提供了一种季鏻盐及其制备方法，季鏻盐的结构如式Ⅰ或Ⅱ所示本发明还提供了采用所述季鏻盐修饰树枝状分子的方法。本发明的季鏻盐能对树枝状分子进行修饰。修饰后的树枝状分子可用作转基因载体，可有效包裹DNA，高效传递到细胞核中，且生物兼容性很好。
- 新型二氟亚甲基鏻内盐的合成及其应用-201310044275.0
- 肖吉昌;郑剑;蔡吉 - 中国科学院上海有机化学研究所
- 2013-02-04 - 2017-12-19 - C07F9/54
- 本发明提供了一种新型二氟亚甲基鏻内盐的合成及其应用，所述化合物具有式A所示结构。其中，各取代基的定义如说明书中所述。本发明还提供了一种二氟卡宾产生的方法和一种二氟烯基化的方法。即利用式A化合物作为二氟卡宾试剂和二氟烯基化试剂，用于在合成中往分子内引入二氟取代烷基或二氟取代烯基。该二氟亚甲基鏻内盐作为试剂的反应条件温和、产率高、具有广泛的应用价值。
- 迷迭香酸衍生物及制备方法及应用-201610143489.7
- 徐文清;张宇睿;王骏滢;王华伟;康肖梦;王华南 - 中国医学科学院放射医学研究所
- 2016-03-11 - 2017-11-24 - C07F9/54
- 本发明公开了迷迭香酸衍生物及制备方法及应用，迷迭香酸衍生物具有式(I)或式(II)所示结构实验证明，本发明的迷迭香酸衍生物能有效清除电离辐射所产生的活性氧(ROS)，因此在自由基导致的相关疾病，诸如阿尔兹海默病和电离损伤疾病治疗方面有用途。本制备方法简单，产品易得，无污染。
- 含有糖酵解抑制基团的芦荟大黄素季鏻盐及其制备方法-201610303228.7
- 邵敬伟;范露露;李晓;杨祥;李诗琪 - 福州大学
- 2016-05-10 - 2017-11-17 - C07F9/54
- 本发明公开了一种含有糖酵解抑制基团的芦荟大黄素季鏻盐二氯乙酸酯及其制备方法；芦荟大黄素先与三溴化磷反应得到溴代芦荟大黄素，辛基再与三正辛基膦反应生成芦荟大黄素季鏻盐，最后与二氯乙酰氯发生酯化反应得到芦荟大黄素季鏻盐二氯乙酸酯。芦荟大黄素季鏻盐二氯乙酸酯的体外癌细胞抑制试验表明，对多种癌细胞有抑制活性，在制备抗肿瘤药物方面具有较大的应用前景。
- 一类膦功能化聚醚季鏻盐离子液体及其在烯烃氢甲酰化反应中的应用-201510249835.5
- 金欣;李淑梅 - 青岛科技大学
- 2015-05-16 - 2017-11-03 - C07F9/54
- 本发明涉及一类膦功能化的聚醚季鏻盐离子液体，以及一种基于膦功能化聚醚季鏻盐离子液体的烯烃两相氢甲酰化的方法，该方法采用了一种两相催化体系，该催化体系由膦功能化的聚醚季鏻盐离子液体，铑催化剂以及反应底物烯烃和反应产物醛组成，在一定的反应温度和合成气压力下进行液/液两相氢甲酰化反应，膦功能化的聚醚季鏻盐离子液体既是膦配体，同时又充当铑催化剂的载体，体系中无需再另外引入其它离子液体，反应结束后通过简单的液/液两相分离实现铑催化剂的分离和循环，该催化体系具有较高的催化活性，铑催化剂可循环使用多次，催化活性和选择性没有明显的下降。
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