[发明专利]水栀子单萜类化合物crocusatinN和jasminosideB制备方法及应用

摘要

本发明涉及水栀子单萜类化合物crocusatinN和jasminosideB制备方法及应用，可有效解决快速从水栀子中制备具有肾细胞保护活性的环香叶烷型单萜类化合物，并制备保护肾细胞活性药物的问题，水栀子粉碎，丙酮提取，浓缩，浓缩物蒸馏水混悬，依次加入石油醚、乙酸乙酯，减压回收溶剂，得水栀子粗提取物；将水栀子粗提取物经硅胶柱色谱初步分离，收集二氯甲烷‑甲醇体积比为30:1和8:1洗脱流份；二氯甲烷‑甲醇体积比为30:1的洗脱流份经ODS柱色谱用体积比为20：80、30：70的甲醇‑水梯度洗脱，收集30:70洗脱流份，纯化，得crocusatin N；二氯甲烷‑甲醇体积比为8:1洗脱流份经硅胶柱色谱用体积比为10:1，5:1的二氯甲烷‑甲醇梯度洗脱，收集10:1洗脱流份，纯化，得jasminoside B。

主权项

1.一种水栀子单萜类化合物crocusatinN和jasminosideB制备方法，其特征在于，所述的单萜类化合物crocusatin N和jasminoside B分子结构式为：其制备方法包括如下步骤：(1)、制备水栀子粗提取物，方法是，将水栀子粉碎，过40目筛，每次用水栀子重量体积6‑9倍量的体积浓度为50％的丙酮提取3次，每次1‑3min，合并丙酮提取液，减压浓缩至50℃相对密度1.1‑1.5的浓缩物，加浓缩物体积3‑5倍量的蒸馏水混悬，依次加入与混悬液等体积的石油醚、乙酸乙酯，减压回收溶剂，得到乙酸乙酯萃取部位的浸膏，即为水栀子粗提取物；所述的重量体积是指固体物以g计，液体物以ml计，以下同；(2)、液相分离纯化，方法是：将乙酸乙酯萃取部位的浸膏经硅胶柱色谱初步分离，采用体积比为50:1、30:1、8:1的二氯甲烷‑甲醇系统进行梯度洗脱，流速为15ml·min‑1，每200ml为1个流份，收集二氯甲烷‑甲醇体积比为30:1和8:1洗脱流份；二氯甲烷‑甲醇体积比为30:1的洗脱流份经ODS柱色谱进一步分离，采用体积比为20：80、30：70的甲醇‑水系统进行梯度洗脱，流速为17ml·min‑1，每170ml为1个流份，收集甲醇‑水体积比为30:70洗脱流份，甲醇‑水体积比为30:70洗脱流份采用半制备液相进行纯化，采用体积比为5:95的乙腈‑水进行洗脱，流速为3ml·min‑1，收集洗脱液，浓缩干燥，得crocusatin N；二氯甲烷‑甲醇体积比为8:1洗脱流份经硅胶柱色谱进一步分离，采用体积比为10:1，5:1的二氯甲烷‑甲醇系统进行梯度洗脱，流速为5ml·min‑1，每50ml为1个流份，收集二氯甲烷‑甲醇体积比为10:1洗脱流份，二氯甲烷‑甲醇体积比为10:1洗脱流份采用半制备液相进行纯化，采用体积比为35:65的甲醇‑水进行洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥，得jasminoside B。