[发明专利]一种高纯度3-（4-氯苯）戊二酸精制制备方法在审
| 申请号： | 201810864884.3 | 申请日： | 2018-08-01 |
| 公开（公告）号： | CN109053425A | 公开（公告）日： | 2018-12-21 |
| 发明（设计）人： | 李彦雄;黄晋;曾煜样;蒙发明;徐亮;毛波 | 申请（专利权）人： | 中山奕安泰医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/43 | 分类号： | C07C51/43;C07C57/58 |
| 代理公司： | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人： | 张海文 |
| 地址： | 528400 广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种高纯度3‑(4‑氯苯)戊二酸精制制备方法，包括3‑(4‑氯苯)戊二酸粗品的合成和粗品纯化，通过采用控制3‑(4‑氯苯)戊二酸粗品的合成方法，采用不同于文献的精制工艺，通过甲基异丁基酮除杂，取得了较好技术效果，能显著降低3‑(4‑氯苯)戊二酸粗品中主要杂质原料中间体a、中间体b以及工艺杂质的含量，HPLC检测3‑(4‑氯苯)戊二酸纯度达到99.8％以上，杂质限量均小于0.1％。 | ||
| 搜索关键词： | 戊二酸 氯苯 粗品 精制 高纯度 制备 合成 甲基异丁基酮 原料中间体 工艺杂质 技术效果 除杂 限量 | ||
【主权项】：
1.一种高纯度3‑(4‑氯苯)戊二酸精制制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)3‑(4‑氯苯)戊二酸粗品的合成：合成路线为![]()
将原料a、原料b、溶剂和碱投入反应容器中，反应5‑8h，反应温度为25～50℃，反应后将体系抽滤，得到3‑(4‑氯苯)戊二酸粗品；(2)3‑(4‑氯苯)戊二酸粗品的纯化：将3‑(4‑氯苯)戊二酸粗品加入纯化溶剂中，加热至40～80℃使固体溶解，冷却至0～10℃析晶0.5‑2h，抽滤，减压干燥得到3‑(4‑氯苯)戊二酸精制品。
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