[发明专利]一种镁/镁合金的水滑石-氧化铝复合涂层的制备方法

摘要

本发明提供了一种镁/镁合金的水滑石‑氧化铝复合涂层的制备方法，其中包括镁合金的预处理、水滑石涂层的制备、水滑石涂层预处理和原子层沉积氧化铝层四个步骤，其主要化学原料包括硝酸铝、硝酸镁、碳酸钠、氢氧化钠、三甲基铝和超纯水。其技术路线是，采用水热法先在镁/镁合金基体表面合成碳酸根的水滑石薄膜；然后在表面活化后，利用原子层沉积技术在水滑石表面沉积氧化铝涂层。本发明具有制备简单易控，得到的复合涂层具有结构致密、附着力强、耐蚀性能良好的特点；本发明所制备的复合材料适用于工程装备的镁合金材料用材等的防护。

主权项

1.一种镁/镁合金的水滑石‑氧化铝复合涂层的制备方法，其特征在于，采用以下步骤：(1)将镁或镁合金基体依次经过机械打磨、氢氧化钠溶液和去离子水中清洗，氮气干燥，去除表面的氧化物和杂质；(2)前驱体制备按摩尔比3:1:8:2的比例，分别称取Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O、NaOH和Na2CO3，备用；将所取Mg(NO3)2·6H2O置于三口烧瓶中，加去离子水溶解，配制成摩尔浓度为0.1‑0.5M的Mg(NO3)2·6H2O溶液；然后，加入所取Al(NO3)3·9H2O，搅拌溶解，配成混合溶液A，并将混合溶液A置于50‑80℃的水浴中加热，直至烧瓶中的混合溶液A温度不再变化；将所取NaOH置于容器中，加去离子水溶解，配制成摩尔浓度为0.4‑1.2M的NaOH溶液；然后，加入所取Na2CO3，搅拌溶解，配制成混合溶液B；采用边剧烈搅拌、边逐滴滴加的方式，将上述混合溶液B全部加入到上述装有混合溶液A的烧瓶中，与混合溶液A均匀混合；然后，继续搅拌24‑60小时，再静置陈化6‑18小时，得到乳白色溶胶状的前驱体；(3)水滑石涂层制备将步骤(2)所制得的乳白色溶胶状的前驱体移入水热反应釜内，并将镁/镁合金基材埋入乳白色溶胶状的前驱体中，将水热反应釜密封后，置于干燥箱中，在100‑150℃下，保温12‑60小时以使水热反应完全；然后，打开水热反应釜，取出镁/镁合金基材，用去离子水洗净、吹干，得到具有水滑石涂层的镁/镁合金材料；(4)复合涂层制备将步骤(3)所制得的具有水滑石涂层的样品置于原子层沉积设备反应腔中，升温至100℃以上恒温半小时预先活化，然后进行水滑石涂层上氧化铝纳米膜层的原子层沉积；原子层沉积过程为：反应前驱体源：三甲基铝和超纯水，前驱体保持在室温；载气：5‑15sccm的高纯氮气；沉积温度：100‑200℃；腔室压力：0.2Torr；工艺出源和吹扫时间，循环周期：①三甲基铝出源时间为0.015‑0.1s，吹扫时间为10‑200s；②水出源时间为0.015‑0.2s，吹扫时间为10‑200s；循环周期为1‑10000周期，得到均匀致密的水滑石‑氧化铝复合涂层。