[发明专利]一种4-氨基-3-氟苯酚的高效合成方法在审
| 申请号： | 201810794335.3 | 申请日： | 2018-07-19 |
| 公开（公告）号： | CN108929235A | 公开（公告）日： | 2018-12-04 |
| 发明（设计）人： | 李晓明 | 申请（专利权）人： | 苏州盖德精细材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C213/02 | 分类号： | C07C213/02;C07C215/76;C07C201/12;C07C205/26;B01J31/06 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人： | 连平 |
| 地址： | 215000 江苏省苏州市高*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种4‑氨基‑3‑氟苯酚的高效合成方法，具体包括以下步骤：首先制备多孔聚苯乙烯微球，然后将其加入到四氯化钛的水解液中，在一定条件下进行反应制得负载型催化剂，最后一对硝基苯酚为原料制得3‑氟‑‑4硝基苯酚，然后在上述制得的负载型催化剂的催化下，滴加硼氢化钠溶液反应，制得目标产物。该方法操作简单，对设备要求低，产物收率高。 | ||
| 搜索关键词： | 氨基 负载型催化剂 高效合成 硝基苯酚 苯酚 多孔聚苯乙烯 硼氢化钠溶液 目标产物 四氯化钛 对设备 水解液 滴加 收率 微球 催化 制备 | ||
【主权项】：
1.一种4‑氨基‑3‑氟苯酚的高效合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将苯乙烯单体溶于有机溶剂中，搅拌混合均匀后转移至三口烧瓶中，然后加入引发剂，氮气保护下在60‑80℃下搅拌反应10‑20h，反应结束后，过滤，真空干燥，制得聚苯乙烯微球；(2)将上述制得的聚苯乙烯微球在分散剂的作用下分散在去离子水中，制得分散液，并将其加入到三口烧瓶内，依次加入液体石蜡、过氧化二异丙苯、苯乙烯，在60‑80℃下反应，反应结束后过滤，干燥，制得多孔聚苯乙烯微球；(3)将上述制得的多孔聚苯乙烯微球分散于无水乙醇中，然后向无水乙醇中滴加四氯化钛，滴加完毕后，通入带水的氮气，100‑120℃下回流反应10‑20h，反应结束后，过滤，将沉淀依次采用去离子水和无水乙醇洗涤，最后干燥，制得负载型催化剂；(4)以对硝基苯酚为原料，在铜粉的催化下，与氟化钾发生取代反应，制得3‑氟‑4硝基苯酚；(5)将3‑氟‑4硝基苯酚和去离子水混合，滴加三乙胺，搅拌混合均匀后，加入上述制得的负载型催化剂，并滴加硼氢化钠溶液反应，反应结束后冷却至室温，过滤除去负载型催化剂，然后滤液采用乙酸乙酯萃取，收集有机相，然后减压蒸馏，制得粗品，最后采用石油醚纯化，干燥，制得目标产物。
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