[发明专利]一种环己甲醇的合成方法在审
| 申请号： | 201810600370.7 | 申请日： | 2018-06-12 |
| 公开（公告）号： | CN108610238A | 公开（公告）日： | 2018-10-02 |
| 发明（设计）人： | 徐来;隋宁 | 申请（专利权）人： | 黄石法姆药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C29/147 | 分类号： | C07C29/147;C07C31/135 |
| 代理公司： | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人： | 冯子玲 |
| 地址： | 435000 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种环己甲醇的合成方法，包括以下步骤：无水氯化锌高温灼烧除水，自然冷却至室温，加入溶剂溶解，冷却后分批加入硼氢化钾，搅拌获得溶液；将上述溶液冷却后滴加环己甲酸溶于溶剂中的溶液，滴毕后搅拌蒸出部分溶剂，然后补加溶剂，继续蒸出部分溶剂至液温恒定停止蒸馏，改为回流，保温反应后冷却，滴加碱性溶液搅拌，然后滴加酸性溶液搅拌，调整pH，有机层水洗后干燥，过滤，常压分馏，获得所述环己甲醇。本发明提供的环己甲醇的合成方法，与已报道的方法相比，具有反应路线短、工艺简便、原料易得、合成收率高、纯度好、成本低、“三废”少、环境友好等特点。 | ||
| 搜索关键词： | 溶剂 甲醇 合成 滴加 恒定 无水氯化锌 保温反应 反应路线 高温灼烧 环己甲酸 环境友好 碱性溶液 硼氢化钾 溶剂溶解 溶液冷却 酸性溶液 蒸馏 后冷却 有机层 补加 常压 除水 分馏 收率 液温 过滤 冷却 | ||
【主权项】：
1.一种环己甲醇的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：无水氯化锌高温灼烧除水，自然冷却至室温，加入溶剂溶解，冷却后分批加入硼氢化钾，搅拌获得溶液；将上述溶液冷却后滴加环己甲酸溶于溶剂中的溶液，滴毕后搅拌蒸出部分溶剂，然后补加溶剂，继续蒸出部分溶剂至液温恒定停止蒸馏，改为回流，保温反应后冷却，滴加碱性溶液搅拌，然后滴加酸性溶液搅拌，调整pH，有机层水洗后干燥，过滤，常压分馏，获得所述环己甲醇。
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- 本发明提供一种高粱蜡压力还原法制备高级烷醇的方法，其特征在于以高粱蜡为原料，按还原剂∶高粱蜡：有机溶剂＝1∶10～30：10～60的质量比，将还原剂、高粱蜡和有机溶剂在高压反应釜中加热至83～120℃，反应10～30min；反应产物按高粱蜡：水：有机溶剂：HCl=1：10～30：0～30：0.1～0.9的质量比，加入水、有机溶剂和HCl，45～96℃回流10～30min；抽出水相，在有机相中加水和盐酸溶液45～96℃回流10～30min，调节pH值至中性；抽出水相，蒸干有机相中的溶剂，冷却后的固体即为高粱蜡高级烷醇。本发明具有工艺简洁、易于操作、环境友好安全、反应在中、低压条件下进行、成本低、反应转化率高、产品质量好、适宜工业化应用等优点。
- 高粱蜡常压还原法制备高级烷醇的方法-201210439852.1
- 张重权;段琼芬;王有琼;马李一;陈晓鸣;张弘;陈智勇;石雷 - 中国林业科学研究院资源昆虫研究所
- 2012-11-07 - 2014-05-21 - C07C29/147
- 本发明提供一种高粱蜡还原法制备高级烷醇的方法，其特征在于以高粱蜡为原料，不需要有机溶剂参与反应的条件下，于常压开放体系中还原制备高级烷醇混合物。在85～120℃、持续搅拌的条件下，用还原剂∶高粱蜡＝1∶10～30的质量比进行反应；再按高粱蜡：水：有机溶剂=1：10～30：0～30的质量比加入水和有机溶剂，加热至45～96℃，按高粱蜡：HCl=1：0.1～0.9的质量比加入2M的HCl溶液，45～96℃保温10～30min；抽出水相，在有机相中加水和盐酸溶液45～96℃保温10～30min，调节pH值为中性；抽出水相，蒸干有机相中的溶剂，冷却后的固体即为高级烷醇的混合物。本发明具有工艺简洁、易于操作、环境友好安全、反应在常压开放体系中进行、成本低、反应转化率高、适宜工业化应用等优点。
- 向日葵蜡压力还原法制备高级烷醇的方法-201210440664.0
- 张重权;段琼芬;王有琼;马李一;陈晓鸣;张弘;石雷;陈智勇 - 中国林业科学研究院资源昆虫研究所
- 2012-11-07 - 2014-05-21 - C07C29/147
- 本发明提供一种向日葵蜡压力还原法制备高级烷醇的方法，其特征在于以向日葵蜡为原料，按还原剂∶向日葵蜡：有机溶剂＝1∶10～30：10～60的质量比，将还原剂、向日葵蜡和有机溶剂在高压反应釜中加热至83～120℃，反应10～30min；反应产物按向日葵蜡：水：有机溶剂：HCl=1：10～30：0～30：0.1～0.9的质量比，加入水、有机溶剂和HCl，45～96℃回流10～30min；抽出水相，在有机相中加水和盐酸溶液45～96℃回流10～30min，调节pH值至中性；抽出水相，蒸干有机相中的溶剂，冷却后的固体即为向日葵蜡高级烷醇。本发明具有工艺简洁、易于操作、环境友好安全、反应在中、低压条件下进行、成本低、反应转化率高、产品质量好、适宜工业化应用等优点。
- 米糠蜡压力还原法制备高级烷醇的方法-201210440641.X
- 张重权;段琼芬;王有琼;马李一;陈晓鸣;张弘;石雷;陈智勇 - 中国林业科学研究院资源昆虫研究所
- 2012-11-07 - 2014-05-21 - C07C29/147
- 本发明提供一种米糠蜡压力还原法制备高级烷醇的方法，其特征在于以米糠蜡为原料，按还原剂∶米糠蜡：有机溶剂＝1∶10～30∶10～60的质量比，将还原剂、米糠蜡和有机溶剂在高压反应釜中加热至83～120℃，反应10～30min；反应产物按米糠蜡∶水∶有机溶剂∶HCl=1∶10～30∶0～30∶0.1～0.9的质量比，加入水、有机溶剂和HCl，45～96℃回流10～30min；抽出水相，在有机相中加水和盐酸溶液45～96℃回流10～30min，调节pH值至中性；抽出水相，蒸干有机相中的溶剂，冷却后的固体即为米糠蜡高级烷醇。本发明具有工艺简洁、易于操作、环境友好安全、反应在中、低压条件下进行、成本低、反应转化率高、产品质量好、适宜工业化应用等优点。
- 脂环式醇的制造方法-201080037796.8
- 北村光晴;小刀慎司;长泽晋也;安宅由晴 - 三菱瓦斯化学株式会社
- 2010-06-30 - 2012-08-01 - C07C29/147
- 本发明的目的在于廉价且高收率地制造作为调合香料原料等有用的通式(III)所示的脂环式醇，在HF的存在下利用一氧化碳将通式(I)所示的不饱和烃(优选通过二烯化合物的部分还原而得到的物质)羰基化得到通式(II)所示的环己烷羰基化合物，然后还原该环己烷羰基化合物从而得到通式(III)所示的脂环式醇。(式中，R1表示碳原子数1～4的烷基。R2表示碳原子数1～4的烷基。R3表示OH基、氟、OR4基的任一种。R4表示碳原子数1～4的烷基。)
- 通过一步工艺由羧酸制备醇的方法-200980155623.3
- 李诚浩;吴承勋;尹永植;赵仁镐;姜信荣;高基豪;朴哲熙;金希洙 - SK新技术株式会社
- 2009-12-10 - 2011-12-28 - C07C29/147
- 本发明涉及利用氢化催化剂使羧酸、醇和氢气发生反应来制备醇的方法。更具体来说，本发明涉及利用氢化催化剂，通过一步工艺的酯化反应和加氢裂解代替两步工艺来制备醇的方法。本发明利用氢化催化剂，通过酯化反应和氢化反应，将羧酸一步制成醇。因此，与两步法相比，本发明可以降低生产成本和副产物处理成本。此外，由于本发明可以通过简单方法制得相对高收率的醇，因此既经济又有效。另外，与不通过酯化而通过氢化由羧酸制备醇的方法相比，本发明能够在相对较低的压力下获得较高的收率，并且解决了催化剂浸出的问题。
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