[发明专利]一种由碘化亚铜制备碘代苯并噁嗪的方法在审
| 申请号： | 201810536369.2 | 申请日： | 2018-05-30 |
| 公开（公告）号： | CN108586376A | 公开（公告）日： | 2018-09-28 |
| 发明（设计）人： | 孙松;董亚群;成江;于金涛;朱家伟 | 申请（专利权）人： | 常州大学 |
| 主分类号： | C07D265/14 | 分类号： | C07D265/14;C07D413/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 213164 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种由碘化亚铜制备碘代苯并噁嗪的方法，属于烯基双官能团化技术领域，具体涉及的是含烯基化合物的官能团化/环化反应。具体工艺步骤如下：在Schlenk管(史兰克管)中，按一定比例加入N‑[2‑异烯基苯基]苯甲酰胺、碘化亚铜、高价碘叠氮(Togni‑N3)、碱以及溶剂，在空气氛围下，将上述Schlenk管置于60℃油浴中，加热搅拌6小时，反应液经由饱和食盐水终止，得到碘代苯并噁嗪化合物。本发明首次采用首次采用N‑[2‑异烯基苯基]苯甲酰胺、碘化亚铜、高价碘叠氮(Togni‑N3)来制备碘代苯并噁嗪化合物。且具有反应原料以及催化剂简单易得，反应条件温和，反应底物普适性广，反应时间短，目标产物的收率高，反应操作和后处理过程简单等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 碘化亚铜 碘代苯 烯基 制备 苯甲酰胺 高价碘 苯基 叠氮 饱和食盐水 反应时间短 烯基化合物 后处理 反应操作 反应底物 反应条件 反应原料 工艺步骤 官能团化 环化反应 加热搅拌 空气氛围 目标产物 双官能团 普适性 溶剂 收率 油浴 催化剂 | ||
【主权项】：
1.一种由碘化亚铜制备碘代苯并噁嗪的方法，其特征在于按照下述步骤进行：(1)在反应管中，按一定比例加入N‑[2‑异烯基苯基]苯甲酰胺、碘化亚铜、高价碘叠氮(Togni‑N3)、以及溶剂，在空气氛围下，将上述反应管置于油浴中加热搅拌6小时；(2)终止反应，首先使用饱和食盐水对反应液进行淬灭处理，再用乙酸乙酯萃取出体系中的有机相，最后通过柱层析分离提纯产物，然后干燥得到碘代苯并噁嗪化合物。
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